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公开(公告)号：CN114901620A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202080090556.8
申请日：2020-12-23
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一种能以高回收率制造高沸点成分的含量非常少、干点低的高纯度的1,3‑丁二醇的方法。一种1,3‑丁二醇的制造方法，其是从包含1,3‑丁二醇的反应粗液得到纯化1,3‑丁二醇的1,3‑丁二醇的制造方法，其中，在脱高沸工序中使用的脱高沸塔中，将包含1,3‑丁二醇的装料液在(i)该装料液中的1,3‑丁二醇的浓度为95％以下的情况下回流比超过0.02、该装料液中的1,3‑丁二醇的浓度高于95％的情况下回流比超过0.01、且(ii)残余率小于30重量％的条件下进行蒸馏，从装料层的上方馏出纯度进一步提高的1,3‑丁二醇，从装料层的下方抽出高沸点成分被浓缩的液体。
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公开(公告)号：CN114901243A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202080090558.7
申请日：2020-12-23
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一种能够制造高锰酸钾测试值高的1,3‑丁二醇的方法。一种从包含1,3‑丁二醇的反应粗液得到纯化1,3‑丁二醇的1,3‑丁二醇制造方法，其具有：通过蒸馏去除水的脱水工序；通过蒸馏去除高沸点组分的脱高沸工序；以及用于得到纯化1,3‑丁二醇的制品蒸馏工序，在所述制品蒸馏工序使用的制品塔中，将1,3‑丁二醇的浓度为97％以上、乙醛含量为500ppm以下、巴豆醛含量为200ppm以下的装料液，以回流比超过0.1的条件进行蒸馏，从装料层上方馏出乙醛和巴豆醛浓缩液，从装料层下方抽取1,3‑丁二醇。
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公开(公告)号：CN109912402B
公开(公告)日：2020-09-15
申请号：CN201910170756.3
申请日：2016-09-20
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明的乙酸制造方法包括反应工序、第1纯化工序、第2纯化工序及第3纯化工序。在反应工序中，在反应槽(1)中由包含甲醇、一氧化碳、催化剂及碘化物的原料混合物通过甲醇的羰基化反应而生成乙酸。在第1纯化工序中，在蒸馏塔(3)中对在反应工序中生成的包含乙酸的粗乙酸流进行蒸馏处理，得到乙酸更富集的第1乙酸流。在第2纯化工序中，在蒸馏塔(5)中对第1乙酸流进行蒸馏处理，得到乙酸得到进一步富集的第2乙酸流。在第3纯化工序中，在附加纯化单元(例如蒸馏塔(6))中将在该单元流通的乙酸流的腐蚀性碘浓度控制于100ppm以下的同时对该乙酸流进行纯化处理，得到乙酸得到进一步富集的第3乙酸流。这样的乙酸制造方法适于抑制乙酸制造装置的腐蚀。
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公开(公告)号：CN110785398A
公开(公告)日：2020-02-11
申请号：CN201880007970.0
申请日：2018-05-29
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供无需花费高额成本即能够在工业上有效地制备高锰酸钾试验值良好的乙酸的方法。在本发明的制备方法中，使脱低沸塔(第1蒸馏塔)的回流比为特定值以上，并且设置处理脱低沸塔的塔顶冷凝液的有机相的蒸馏塔(脱巴豆醛塔)，以使该脱巴豆醛塔的操作条件满足下述(i)～(iii)中的至少1个条件的方式进行操作，将在脱低沸塔进行脱低沸而得到的乙酸流(第1乙酸流)中的巴豆醛浓度控制在特定值以下、和/或使脱水塔(第2蒸馏塔)的回流比为特定值以上，并且使在对所述第1乙酸流和/或所述第1乙酸流进行进一步纯化而得到的富集乙酸的料流中的CCR/CECR和/或CCR/CBA降低，从而提高制品乙酸的高锰酸钾试验值。(i)使该蒸馏塔的回流比为0.01以上；(ii)使该蒸馏塔的馏出液中的巴豆醛浓度与进料液中的巴豆醛浓度之比(前者/后者)低于1；(iii)使该蒸馏塔的塔釜残液中的巴豆醛浓度与进料液中的巴豆醛浓度之比(前者/后者)大于1。
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公开(公告)号：CN110546128A
公开(公告)日：2019-12-06
申请号：CN201880005611.1
申请日：2018-05-15
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供能够利用简易的手段降低制品乙酸中的甲酸浓度的方法。就本发明的乙酸的制备方法而言，在乙酸的制备工艺中具有选自满足下述(i)的操作条件的工序及满足下述(ii)的操作条件的工序中的至少一个工序，并且对于一个以上的工艺，以满足选自下述(iii)及下述(iv)中的至少之一的方式控制氧浓度：(i)氢分压低于500kPa(绝对压力)、二氧化碳分压低于70kPa(绝对压力)、且操作温度超过150℃的操作条件；(ii)氢分压为5kPa(绝对压力)以下、二氧化碳分压低于20kPa(绝对压力)、且操作温度超过100℃的操作条件；(iii)将气相中的氧浓度控制为低于7体积％；(iv)将液相中的氧浓度控制为低于7×10-5g/g。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110191874A
公开(公告)日：2019-08-30
申请号：CN201780083025.4
申请日：2017-05-25
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供无需花费高额成本即能够在工业上有效地制备高锰酸钾试验值良好且杂质含量少的高品质的乙酸的方法。本发明的乙酸的制备方法具有羰基化反应工序、蒸发工序、脱低沸工序，通过加热蒸发槽而控制为：(i)脱低沸塔塔顶冷凝液的水相中的乙醛浓度为2340质量ppm以上、和/或(ii)上述水相中的乙酸甲酯浓度低于19.0质量％、和/或(iii)脱低沸塔塔顶冷凝液的有机相中的乙酸甲酯浓度低于38.0质量％，并且，在上述乙醛分离除去工序对该水相的至少一部分进行处理，将乙醛分离除去后的残液再循环至反应槽和/或乙醛分离除去工序和/或其他工艺。
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公开(公告)号：CN109890786A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201780067086.1
申请日：2017-11-17
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供制备乙酸的方法，其是利用下述工艺来制备乙酸的方法，所述工艺包括：(1)甲醇的羰基化反应工序；(2)将反应混合物分离为挥发相和低挥发相的工序；(3)将所述挥发相进行蒸馏而分离为富集低沸成分的第1塔顶馏出物、和富集乙酸的乙酸流的工序；以及选自下述(4)、(9)及(15)中的至少一个部分：(4)用于从所述乙酸流分离杂质而进行纯化、得到纯化乙酸的部分；(9)用于将所述第1塔顶馏出物分离为富集乙醛的料流和富集碘甲烷的料流的部分；(15)用于将来自工艺的排气利用吸收溶剂进行吸收处理而分离为富集一氧化碳的料流和富集乙酸的料流的部分。利用该方法，将所述工艺的气相的氧浓度控制为低于7体积％、和/或将所述工艺的液相的氧浓度控制为低于7×10-5g/g，从而抑制碘的生成。通过该方法，可以有效地抑制或防止工艺单元、线路的器壁的局部腐蚀。
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公开(公告)号：CN108368018A
公开(公告)日：2018-08-03
申请号：CN201680074162.7
申请日：2016-11-17
Applicant: 株式会社大赛璐
IPC: C07C51/487 , C07C53/08 , C07B61/00
CPC classification number: C07C51/38 , C07C51/087 , C07C51/12 , C07C51/44 , C07C53/08
Abstract: 本发明提供一种乙酸制造方法。在本发明的乙酸制造方法中，例如在乙酸制造装置(X)的蒸馏塔(5)以后，包括用于对至少包含浓度90质量％以上的乙酸、乙酸酐及水且处于乙酸酐平衡浓度高于乙酸酐浓度的状态的乙酸溶液，通过进行水浓度的升高和/或降温而使其达到乙酸酐平衡浓度低于乙酸酐浓度的状态的乙酸酐减少措施。这样的乙酸制造方法适于得到高纯度的制品乙酸。
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公开(公告)号：CN107614474A
公开(公告)日：2018-01-19
申请号：CN201680029738.8
申请日：2016-09-20
Applicant: 株式会社大赛璐
CPC classification number: C07C51/12 , B01D3/009 , B01D3/343 , B01D3/4294 , B01J23/464 , B01J23/468 , C01B3/16 , C07B61/00 , C07C51/44 , C07C53/08
Abstract: 本发明的乙酸制造方法包括反应工序、第1纯化工序、第2纯化工序及第3纯化工序。在反应工序中，在反应槽(1)中由包含甲醇、一氧化碳、催化剂及碘化物的原料混合物通过甲醇的羰基化反应而生成乙酸。在第1纯化工序中，在蒸馏塔(3)中对在反应工序中生成的包含乙酸的粗乙酸流进行蒸馏处理，得到乙酸更富集的第1乙酸流。在第2纯化工序中，在蒸馏塔(5)中对第1乙酸流进行蒸馏处理，得到乙酸得到进一步富集的第2乙酸流。在第3纯化工序中，在附加纯化单元(例如蒸馏塔(6))中将在该单元流通的乙酸流的腐蚀性碘浓度控制于100ppm以下的同时对该乙酸流进行纯化处理，得到乙酸得到进一步富集的第3乙酸流。这样的乙酸制造方法适于抑制乙酸制造装置的腐蚀。
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公开(公告)号：CN103370300B
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201180067613.1
申请日：2011-12-01
Applicant: 株式会社大赛璐
CPC classification number: C07C51/12 , B01J23/464 , B01J27/13 , C07C51/44 , C07C53/08
Abstract: 本发明提供制备乙酸的方法，其一边抑制闪蒸器内的碘化氢的浓度上升或生成，一边制备乙酸。一系列的乙酸制备工艺，其包括：在包含金属催化剂、离子型碘化物和碘甲烷的催化剂体系的存在下，使甲醇与一氧化碳在羰基化反应器内连续反应的反应步骤；将来自所述反应器的反应混合物连续地供应到闪蒸器，通过闪蒸馏，使至少含有所生成的乙酸、乙酸甲酯和碘甲烷的挥发性成分蒸发的闪蒸步骤；和，从所述挥发性成分中分离含有乙酸的馏分，将乙酸进行回收的乙酸回收步骤；其中，在所述闪蒸步骤中，从所述反应混合物中分离所述挥发性成分，在至少含有金属催化剂和离子型碘化物的催化剂液中的乙酸甲酯浓度为0.6重量％以上的条件下进行闪蒸。
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