一种高疏水二氧化硅气凝胶的制备方法

    公开(公告)号:CN105797677B

    公开(公告)日:2018-04-03

    申请号:CN201610118345.6

    申请日:2016-03-01

    摘要: 本发明公开了一种高疏水二氧化硅气凝胶的制备方法。首先将Fe3O4纳米微球超声分散于乙醇溶液中,随后在室温下加入正硅酸乙酯、二甲基甲酰胺和3‑氨丙基三甲基硅烷,搅拌均匀后加入NH3·H2O固化,最后通过甲基三甲氧基硅烷进行表面疏水改性,制得高疏水的二氧化硅气凝胶。本发明制备得到的二氧化硅气凝胶化学稳定性高,具有较大的比表面积,机械性能优异,循环利用率高,在重复使用多次后仍具有较高的吸附能力和疏水性,显示出良好的耐用性,在工业大规模油污染处理方面具有广阔的应用前景。

    一种用甲醇亚临界干燥快速制备疏水氧化硅气凝胶的方法

    公开(公告)号:CN104876226B

    公开(公告)日:2017-11-07

    申请号:CN201510234726.6

    申请日:2015-05-11

    发明人: 田雷 董海兵

    IPC分类号: C01B33/16 C04B30/02

    摘要: 本发明涉及采用甲醇亚临界干燥制备疏水氧化硅气凝胶的方法,包括步骤:(1)硅酸酯和乙氧基硅烷的配比液经酸催化剂在甲醇环境中进行充分水解;(2)加入碱催化剂,近中性或碱性的溶胶随后形成湿凝胶;或者在得到近中性或碱性的溶胶后与无机纤维复合制备凝胶纤维复合材料并陈化;陈化后置甲醇萃取装置中干燥;(3)加温加压至甲醇的亚临界状态,分离提取出干燥的疏水氧化硅气凝胶孔隙中的甲醇,经降温、泄压、静置,得疏水氧化硅气凝胶。本发明的方法省去溶剂置换环节,节省时间和能源成本;干燥温度为180‑200℃,压力为5‑6MPa,能耗大大降低;甲醇为本体提供部分疏水基团,在硅源中引入了适量的甲基乙氧基硅烷,保证了产品疏水性。

    一种微米级气凝胶粉体的表面改性方法

    公开(公告)号:CN107265469A

    公开(公告)日:2017-10-20

    申请号:CN201610214812.5

    申请日:2016-04-08

    发明人: 卢锋

    IPC分类号: C01B33/16

    CPC分类号: C01B33/16

    摘要: 本发明公开了一种微米级气凝胶粉体的表面改性方法,其特征在于,气凝胶粉体由表面亲水层和内部疏水层构成,所述气凝胶粉体的平均粒径为1~1000μm,本发明的微米级气凝胶粉体的表面改性方法为在水中对疏水气凝胶粉体进行球磨亲水改性。本发明提出的微米级气凝胶粉体的表面改性工艺简单,实用,生产效率高,气凝胶粉体价格低廉,粒径分布均匀且粒径为微米级。

    一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法及吸附应用

    公开(公告)号:CN107188188A

    公开(公告)日:2017-09-22

    申请号:CN201710584759.2

    申请日:2017-07-18

    IPC分类号: C01B33/158 C01B33/16

    摘要: 本发明涉及一种在超临界干燥下通过溶胶‑凝胶共前驱体法原位改性制备胺基改性二氧化硅气凝胶的技术,制备的改性气凝胶骨架颗粒小、样品呈半透明性,具有较高的比表面积和孔隙率。本发明以正硅酸四乙酯等为硅源前驱体,胺基硅烷同时作为共前驱体改性剂和凝胶催化剂制备胺基改性二氧化硅湿凝胶,在无水乙醇溶液中进行老化后直接在超临界干燥下制得胺基改性气凝胶。本方法简单,易操作,整个过程易控制,可连续化生产,得到的产品不仅具有优良的物理性能,同时对温室气体二氧化碳具有优异的吸附性能。

    一种氧化石墨烯/二氧化硅杂化气凝胶的制备方法

    公开(公告)号:CN105217640B

    公开(公告)日:2017-08-04

    申请号:CN201510512345.X

    申请日:2015-08-20

    IPC分类号: C01B33/16

    摘要: 一种氧化石墨烯/二氧化硅杂化气凝胶的制备方法,其步骤如下:A、将0.05~0.1mol前躯体加入到9~18ml的蒸馏水中,滴加浓度为0.2~0.6mol/L的水解催化剂到前躯体水溶液中,其中催化剂和前躯体的摩尔比为1:20~1:100;在20~30℃下,搅拌5~8h;然后调节pH值至pH=6~7,搅拌5‑45min,即得含有二氧化硅微球的分散液;B、将二氧化硅微球的分散液加水稀释5~50倍,再和浓度为0.6~2mg/ml的氧化石墨烯分散液等体积混合,搅拌10~30min,超声10~30min,即得氧化石墨烯/二氧化硅的杂化水凝胶;C、将杂化水凝胶在液氮下冷冻5~10min,冷冻干燥除去水分,即得。该方法环境友好,工艺简单;制备的杂化气凝胶具有凝胶网络结构完整、孔隙率高、吸附性好,强度高,密度低等优点。

    一种共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法

    公开(公告)号:CN106745002A

    公开(公告)日:2017-05-31

    申请号:CN201611234750.0

    申请日:2016-12-28

    发明人: 李治 刘忠

    IPC分类号: C01B33/16 C04B38/00

    摘要: 本发明公开了一种共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法,包括:选择两种硅源A和B,分别在A和B中加入有机溶剂和去离子水得到A硅源溶液和B硅源溶液;在A硅源溶液和B硅源溶液中分别加入酸催化剂进行水解得到A硅源前驱体水解液和B硅源前驱体水解液;在搅拌状态下,将B硅源前驱体水解液加入A硅源前驱体水解液中,加入碱催化剂缩聚得到湿凝胶,碱催化剂的浓度为0.8‑1.3mol/L;将湿凝胶老化后进行溶剂交换得到溶剂交换湿凝胶;将溶剂交换湿凝胶常压分级干燥。本发明所涉及的工艺流程简单,无需额外的表面改性步骤,制备周期短;所制备的样品成块性良好,具有一定的机械强度,能满足更多特殊领域的要求。

    一种利用多晶硅片生产中产生的废硅粉制备二氧化硅气凝胶的方法

    公开(公告)号:CN106744999A

    公开(公告)日:2017-05-31

    申请号:CN201510805712.5

    申请日:2015-11-20

    申请人: 济南大学

    发明人: 刘福田 孙达

    IPC分类号: C01B33/16

    摘要: 本发明公开了一种利用多晶硅片生产中产生的废硅粉制备二氧化硅气凝胶的方法。在多晶硅片生产过程中的切片和抛光工艺中,切割线、抛光粉与多晶硅锭的摩擦会产生大量废弃硅粉,如果不对这些废硅粉加以利用,会造成资源浪费。本发明按照以下步骤进行:(1)一定比例的废硅粉及水为原料,NaOH为催化剂在水浴温度为50-100℃下反应6-10h;(2)硅粉水解,老化得到硅溶胶;(3)向硅溶胶中滴加草酸溶液至体系pH等于5-7,静置得到二氧化硅凝胶;(4)30-50℃常压干燥及冷冻干燥得到二氧化硅气凝胶。此方法工艺简单,成本低,可有效解决多晶硅片生产中的硅粉浪费问题。本发明涉及废物利用及二氧化硅气凝胶的领域。

    一种低成本常压干燥制备气凝胶的方法

    公开(公告)号:CN106698446A

    公开(公告)日:2017-05-24

    申请号:CN201611015193.3

    申请日:2016-11-18

    IPC分类号: C01B33/16

    摘要: 本发明提出了一种低成本常压干燥制备气凝胶的方法。特征是:将硅源(包括有机硅、无机硅酸盐)与水混合,用酸将混合物体系pH调节至凝胶环境,使其凝胶化,形成水凝胶,然后通过自来冲洗,自然沥干,减少水凝胶中的盐分,然后用表面活性剂配制的水溶液清洗自然沥干,将水凝胶送入常压干燥炉,干燥炉内设置超声波发生器,在超声辅助下,通过直接加热干燥得到气凝胶。通过超声波辅助,极大地减轻了水凝胶在干燥过程由于表面张力作用而引起的结构收缩,实现了低成本常压干燥制备气凝胶。

    一种使用硝酸盐的常压二氧化硅气凝胶的制备方法

    公开(公告)号:CN106587080A

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201610958198.3

    申请日:2016-11-03

    发明人: 杜其轩 阳香华

    IPC分类号: C01B33/16

    摘要: 本发明提供了一种使用硝酸盐的二氧化硅气凝胶的常压制备方案,包括:采用一定质量分数的硝酸钾或硝酸钠盐溶液对老化后的二氧化硅湿凝胶进行浸泡,得到浸泡后的湿凝胶;将所述浸泡后的湿凝胶置于一定环境下使硝酸盐可以析出;将所述凝胶使用低表面张力的有机溶剂进行溶剂置换后进行常压干燥,得到二氧化硅气凝胶。本发明提供的二氧化硅气凝胶常压制备方法在现有技术提供的常压气凝胶的制备方法的基础上进行改进,采用硝酸盐对老化后的气凝胶进行包裹,能够制备得到性能参数较好的二氧化硅气凝胶产品。此外,本发明提供的二氧化硅气凝胶的常压制备方法还可以降低成本,有利于工业化生产。