一种利用废砂浆中回收的硅粉制备烷基卤代硅烷的方法

    公开(公告)号:CN102391302A

    公开(公告)日:2012-03-28

    申请号:CN201110294424.X

    申请日:2011-10-08

    发明人: 刘来宝

    IPC分类号: C07F7/16 C01B31/36

    摘要: 本发明公开了一种利用废砂浆中回收的硅粉制备烷基卤代硅烷的方法。该方法将废砂浆分离得到固态浆料,洗涤烘干后得到混合干砂料,旋流分离后得到硅粉混合物(其中硅粉含量65~90%)。在Cu粉催化剂作用,通入一氯烷烃气体,于250~300℃反应2~5小时,收集油状液体精馏后得到烷基卤代硅烷。本工艺从废砂浆体系中通过简单物理分离后所得硅粉混合物即可满足反应原料的要求;硅粉混合物中所存在的碳化硅组份对制备工艺无影响。本发明工艺硅粉转化利用率大于87%(相对硅粉混合物);相对废砂浆而言,硅粉综合利用率大于81%。

    一种流化床反应器及用此反应器合成甲基氯硅烷的方法

    公开(公告)号:CN101537329B

    公开(公告)日:2011-09-21

    申请号:CN200910029941.7

    申请日:2009-03-24

    IPC分类号: B01J8/24 C07F7/16

    摘要: 本发明涉及环境保护及化工领域,具体涉及一种流化床反应器,本发明在流化床反应器的底部分布板和筒体间增设了气体导流装置,导流装置包括气体分布管、导流管和气体分布法兰,气体分布管至少由2段弯管组成,弯管下端与导流管连接,每段弯管外端中间部分与气体进口连接,导流管另一端与气体分布法兰连接。增加导流装置后可以分流部分原料气并将此部分气体量切向进入流化床,切向进气使得流化床内气体在原有向上的轴向速度基础上附加了切向速度,使气体和夹带的原料颗粒螺旋上升,形成的旋转流场使得反应物料接触的时间延长。本发明还涉及利用此流化床反应器合成甲基氯硅烷的方法。

    制备有机基卤代硅烷和卤代硅烷的改进

    公开(公告)号:CN102099363A

    公开(公告)日:2011-06-15

    申请号:CN200980127874.0

    申请日:2009-06-04

    IPC分类号: C07F7/16

    CPC分类号: C07F7/16 Y02P20/582

    摘要: 一种在流化床反应器中由含硅接触物质生产有机基卤代硅烷或卤代硅烷的半连续方法,包括通过如下步骤除去在所述反应器用过的含硅接触物质:(i)在未反应的有机卤化物或卤化氢物流和/或有机基卤代硅烷或卤代硅烷产物物流中进行淘析和(ii)使用重力或压差法直接除去和使除去的含硅接触物质返回到流化床反应器和/或新鲜的含硅接触物质中。当用于生产有机基卤代硅烷(例如烷基卤代硅烷)时,含硅接触物质除了硅以外可含有催化剂和促进剂。

    一种直接生成气态氯化氢的二甲基二氯硅烷水解方法

    公开(公告)号:CN101817505A

    公开(公告)日:2010-09-01

    申请号:CN201010162802.4

    申请日:2010-04-30

    IPC分类号: C01B7/01 C07F7/16

    摘要: 一种直接生成气态氯化氢的二甲基二氯硅烷水解方法,属于甲基氯硅烷生产过程中的水解技术领域。其步骤包括:将二甲基二氯硅烷通过喷射型混合器与浓盐酸预混合后,进入静态混合器进行浓盐酸带压水解,得到反应混合物;将反应混合物通入带板式塔的组合式分离器中,将反应混合物中的酸油、酸和气分离;酸油、酸和气分别进行处理。本发明通过静态混合器的强制水解及带板式塔的组合式分离器分离,配合以冷凝除水,保证反应完全、分离彻底,可以得到较为纯净的氯化氢气体,确保氯甲烷合成装置设备及管道不易堵塞,而且由于氯化氢自带压力,可以实现氯化氢的自流输送,本发明可显著提高产品收率,每吨甲基硅氧烷的二甲基二氯硅烷的单耗在1.7吨以下。

    一种用于含氟烯烃硅氢加成反应的催化剂及制备方法

    公开(公告)号:CN101279292B

    公开(公告)日:2010-04-14

    申请号:CN200810061555.1

    申请日:2008-05-06

    IPC分类号: B01J31/06 C07F7/16

    摘要: 本发明公布了一种用于含氟烯烃硅氢加成反应的催化剂及制备方法,本发明属于催化领域中的催化剂及其制备方法,具体是一种高分子负载型金属硅氢加成反应催化剂及其制备方法。本发明是以苯乙烯作为聚合物主前体,以特定官能基团化合物,在一定溶剂中,经引发剂作用聚合反应生成含官能团聚苯乙烯小球载体,然后负载氯铂酸,形成催化硅氢化反应的高分子负载型催化剂。本发明制备的催化剂是高分子负载型催化剂,具有高效催化、反应完成后催化剂容易从产物中分离,可回收循环使用等特点,制备方法简单,易于控制,重现性比较好,具有一定的经济社会效益。本发明在有机合成等领域具有广泛的用途。

    烷基卤代硅烷的直接合成方法

    公开(公告)号:CN100564385C

    公开(公告)日:2009-12-02

    申请号:CN200480036880.2

    申请日:2004-10-27

    发明人: P·科林

    IPC分类号: C07F7/16

    CPC分类号: C07F7/16

    摘要: 本发明涉及一种通过卤代烷与被称为接触物质的固体物质的反应来制备烷基卤代硅烷的方法,该卤代烷优选CH3Cl,该接触物质由硅和包括(α)铜催化剂和(β)促进添加剂组的催化体系形成,该促进添加剂组包括:添加剂β1,选自金属锌、基于锌的化合物以及这些物质的混合物;添加剂β2,选自锡、基于锡的化合物以及这些物质的混合物;任选地,添加剂β3,选自铯、钾、铷、衍生自这些金属的化合物以及这些物质的混合物。所述直接合成方法的特征在于以下几点的组合:铜催化剂(α)是金属铜、卤化铜或这些物质的混合物的形式;该接触物质还包括补充促进添加剂β4,其选自含磷酸的衍生物和这些物质的混合物。

    萃取精馏提纯二甲基氯硅烷的方法

    公开(公告)号:CN101544666A

    公开(公告)日:2009-09-30

    申请号:CN200910098306.4

    申请日:2009-05-07

    IPC分类号: C07F7/12 C07F7/20 C07F7/16

    摘要: 本发明公开了一种提纯二甲基氯硅烷的方法,通过加入萃取剂对直接法生产甲基氯硅烷的工艺中产生的低沸混合物进行萃取蒸馏分离出二甲基氯硅烷,其中,萃取剂为沸点不低于70℃的极性非质子溶剂。本发明采用的萃取精馏方法将与二甲基氯硅烷沸点相近的碳氢化合物2-甲基-2-丁烯有效分离出,从而突破了常规精馏提纯方法中二甲基氯硅烷的最高含量低于88%的局限,实现馏分中的二甲基氯硅烷的含量达到95%,甚至98%。

    一种带挡流层的有机硅流化床反应器

    公开(公告)号:CN101402028A

    公开(公告)日:2009-04-08

    申请号:CN200810195376.7

    申请日:2008-10-31

    IPC分类号: B01J8/24 C07F7/16

    摘要: 本发明涉及化工生产设备技术领域,特别是涉及一种在合成有机氯硅烷中带有挡流层的流化床反应器。本发明的带有挡流层的有机硅流化床反应器,其特征是依次由上封头2、扩大段筒体3、扩大段锥体6、上部筒体8、上大下小的下锥体9、气体预分布室12和下封头13构成,下锥体9与气体预分布室12间装有气体分布板11,下锥体9外装有硅粉加料口15、回料加料口10,下封头13下装有原料气进口14,扩大段下方装有指形套管束7,装置上部筒体8中的弹性支撑架16支撑指形套管束7,扩大段筒体或扩大段锥体内装有挡流层4,上封头2上装有合成气出口1。

    用于直接合成烷基卤代硅烷的催化体系和方法

    公开(公告)号:CN100360542C

    公开(公告)日:2008-01-09

    申请号:CN200380108540.1

    申请日:2003-12-08

    发明人: P·柯林

    IPC分类号: C07F7/16 B01J23/80 B01J27/19

    摘要: 本发明涉及一种用于通过烷基卤与包含硅和催化体系的接触物质的反应制备烷基卤代硅烷的方法和新型催化体系,所述催化体系包括:(α)金属铜或铜基化合物和(β)助催化剂结合物。与使用迄今为止最好的催化体系所记载的相关数据相比,本发明方法可用于获得例如具有更有利数值的平均活度、二烷基二卤代硅烷的选择性和重质副产物的重量含量。根据本发明,助催化剂结合物(β)包含:10-500ppm(以相对于所用硅重量的金属重量计算)的添加剂β1,其选自于锡、锡基化合物和这些物质的混合物;0.01-2%(以相对于所用硅重量的金属重量计算)的添加剂β2,其选自于铯、钾和铷、基于上述碱金属的化合物和这些物质的混合物;以及50-3000ppm(以相对于所用硅重量的元素磷重量计算)的添加剂β3,其选自于磷、磷基化合物和这些物质的混合物。