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公开(公告)号：CN119192049A
公开(公告)日：2024-12-27
申请号：CN202411227666.0
申请日：2024-09-03
Applicant: 江苏诚信药业有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07D207/273
Abstract: 本发明涉及药物合成领域，特别涉及一种奥拉西坦杂质B的制备方法。所述奥拉西坦杂质B的制备方法包括将式(2)所示的4‑卤‑3‑羟基‑丁酸酯和式(3)所示的甘氨酰甘氨酰胺氢卤酸盐进行反应，得到式(1)所示的奥拉西坦杂质B。本发明以4‑卤‑3‑羟基‑丁酸酯和甘氨酰甘氨酰胺氢卤酸盐发生反应，一步即可制得目标产物奥拉西坦杂质B，本发明的合成路线耗时短、产品收率高，成本低。本发明合成得到的奥拉西坦杂质B可以作为奥拉西坦检测的对照，用于控制市售奥拉西坦药物的质量。
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公开(公告)号：CN113912653B
公开(公告)日：2024-04-23
申请号：CN202110626728.5
申请日：2021-06-04
Applicant: 天津大学 , 江苏诚信药业有限公司
IPC: C07H1/06 , C07H19/048
Abstract: 本发明涉及一种提高β‑烟酰胺单核苷酸结晶粉末松堆密度的方法。采用固定晶体法，步骤包括：1)将β‑烟酰胺单核苷酸溶液加入晶种悬浊液中，溶质在结晶过程中形成坚硬的球状粒子，晶体在球状粒子中的位置得到固定；2)从溶液中分离出球状粒子，脱除母液，将球状粒子破碎得到分散的晶体，经干燥得到松堆密度较高的结晶粉末。该结晶粉末的优点是由单晶粒子构成，最大截面尺寸可达15μm，截面尺寸较大；流动性较好，松堆密度较高，可以超过0.6g/mL，粉末不易受静电吸引而出现强烈的吸附现象。选用的溶剂对健康的危害性低，加之操作简单，回收率高于90％，从而有利于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN111041057B
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN201911380497.3
申请日：2019-12-27
Applicant: 江苏诚信药业有限公司
IPC: C12P21/02 , C07C227/40 , C07C229/08
Abstract: 本发明涉及一种丙谷二肽生产中的前脱盐工艺，所述前脱盐工艺包括：在L‑丙氨酸酯的盐酸盐溶液中加入脱盐剂并搅拌，之后进行固液分离，得到固体盐和滤液；其中，所述滤液经浓缩得到有机溶液和游离L‑丙氨酸酯；向L‑谷氨酰胺和酰基转移酶的混合溶液中加入所述游离L‑丙氨酸酯进行反应，得到丙谷二肽。本发明提供的前脱盐工艺，使反应废水中的氯盐去除率达98％，并且以固态形式回收利用，大大提高了除盐的效率，并以副产物形式回收利用，降低了产物后处理成本；进一步地，溶剂回收利用率高，除盐效果好，对设备要求简单，不需要新增设备投资。
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公开(公告)号：CN117586177A
公开(公告)日：2024-02-23
申请号：CN202311593573.5
申请日：2023-11-24
Applicant: 金达威生物技术(江苏)有限公司 , 内蒙古金达威药业有限公司 , 江苏诚信药业有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07D211/60 , C07C55/07 , C07C51/41
Abstract: 本发明提供一种阿维巴坦中间体(2S,5R)‑((苄氧基)氨基)哌啶‑2‑甲酸乙酯草酸盐的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：N‑Boc‑(2S,5S)‑羟基哌啶甲酸与溴乙烷反应，得到1‑(叔丁基)‑2‑乙基(2S,5R)‑5‑羟基哌啶‑1,2‑二羧酸酯；而后与邻硝基苯磺酰氯反应，得到1‑(叔丁基)‑2‑乙基(2S,5R)‑5‑(((2‑硝基苯基)磺酰基)氧基)哌啶‑1,2‑二羧酸酯；而后将其在1,4‑二氮杂二环[2.2.2]辛烷存在下与苄氧胺反应，得到1‑(叔丁基)‑2‑乙基(2S,5R)‑5‑((苄氧基)氨基)哌啶‑1,2‑二羧酸酯；而后脱Boc保护得到(2S,5R)‑((苄氧基)氨基)哌啶‑2‑甲酸乙酯盐；之后进行水解，而后与草酸反应，得到(2S,5R)‑((苄氧基)氨基)哌啶‑2‑甲酸乙酯草酸盐。本发明通过的制备方法，收率高，产品纯度高，反应条件温和，成本低。
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公开(公告)号：CN111057732B
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN201911383093.X
申请日：2019-12-27
Applicant: 江苏诚信药业有限公司
Abstract: 本发明涉及一种丙谷二肽生产中的脱盐工艺，所述脱盐工艺包括：将L‑丙氨酸和醇混合，加入硫酸进行催化反应后加入钙盐和/或钙碱调节溶液的pH值，之后经固液分离得到固体盐和滤液；其中，所述滤液经浓缩得到醇和游离L‑丙氨酸酯；向L‑谷氨酰胺和酰基转移酶的混合溶液中加入所述游离L‑丙氨酸酯进行反应，得到丙谷二肽。通过对丙谷二肽制备原料及工艺参数的合理配置，实现了丙谷二肽制备过程中盐分的高效回收，以减少后续废水的处理压力，同时将过程中使用的醇进行回收利用，进而实现了丙谷二肽的高效绿色的制备。
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公开(公告)号：CN116179632A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202310243111.4
申请日：2023-03-14
Applicant: 江苏诚信药业有限公司 , 金达威生物技术(江苏)有限公司
IPC: C12P19/60
Abstract: 本发明提供一种抗坏血酸葡糖苷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将维生素C溶于水后，用液碱调整pH，再加入葡聚糖、糖苷酶和耐高糖型酵母进行避光反应，待维生素C消耗结束后继续加入糖化酶避光反应，得到抗坏血酸葡糖苷反应液。在本发明中，由于在反应原料中引入耐高糖型酵母，使得利用酵母消耗葡萄糖，促使反应正向进行，同时降低后处理葡萄糖难度，提高了反应收率，方法简单高效，收率高，绿色环保。
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公开(公告)号：CN115960983A
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202211741407.0
申请日：2022-12-30
Applicant: 江苏诚信药业有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种酶催化合成丙谷二肽的方法，所述方法包括以下步骤：将L‑丙氨酸甲酯盐酸盐和L‑谷氨酰胺混合溶液通入装有酶聚合物复合体的反应柱中进行连续反应，得到丙谷二肽；所述酶聚合物复合体为氨基酸酯酰基转移酶与微孔聚合物形成的复合体。本发明的方法可以进行连续性生产，不仅提高了产能，还提高了酶的利用率，产物收率高，后处理简单，废水少，降低了生产成本，符合节能减排、绿色环保的工业生产要求。
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公开(公告)号：CN113912653A
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN202110626728.5
申请日：2021-06-04
Applicant: 天津大学 , 江苏诚信药业有限公司
IPC: C07H1/06 , C07H19/048
Abstract: 本发明涉及一种提高β‑烟酰胺单核苷酸结晶粉末松堆密度的方法。采用固定晶体法，步骤包括：1)将β‑烟酰胺单核苷酸溶液加入晶种悬浊液中，溶质在结晶过程中形成坚硬的球状粒子，晶体在球状粒子中的位置得到固定；2)从溶液中分离出球状粒子，脱除母液，将球状粒子破碎得到分散的晶体，经干燥得到松堆密度较高的结晶粉末。该结晶粉末的优点是由单晶粒子构成，最大截面尺寸可达15μm，截面尺寸较大；流动性较好，松堆密度较高，可以超过0.6g/mL，粉末不易受静电吸引而出现强烈的吸附现象。选用的溶剂对健康的危害性低，加之操作简单，回收率高于90％，从而有利于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN110981991B
公开(公告)日：2021-12-07
申请号：CN201911345646.2
申请日：2019-12-24
Applicant: 江苏诚信药业有限公司
IPC: C08B37/08
Abstract: 本发明涉及一种乙酰化透明质酸盐的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将透明质酸或透明质酸盐和乙酸酐混合，在催化剂催化下进行酰化反应；(2)反应结束后得到的反应液用水稀释，经固液分离得到固体；(3)将步骤(2)得到的固体进行打浆，得到乙酰化透明质酸溶液后进行提纯作业，得到乙酰化透明质酸盐。本发明提供的方法原料中不使用乙酸即只使用乙酸酐就可以实现透明质酸盐的制备，同时由于未使用乙酸，生产成本显著降低，进一步地，也使得制备过程更加绿色环保。
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公开(公告)号：CN112979547A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110275564.6
申请日：2021-03-15
Applicant: 江苏诚信药业有限公司
IPC: C07D217/20 , C07C303/44 , C07C309/29
Abstract: 本发明提供一种苯磺顺阿曲库铵的纯化方法。所述苯磺顺阿曲库铵的纯化方法具体包括以下步骤：(1)将反应液浓缩后，采用硅胶柱层析纯化，并采用含苯磺酸的非醇溶剂进行洗脱，得到洗脱液；(2)将步骤(1)得到的洗脱液浓缩后，进行复溶和洗涤，得到粗纯化液；(3)将步骤(2)得到的粗纯化液浓缩后，进行复溶、脱色和干燥，得到苯磺顺阿曲库铵纯品。本发明所述纯化方法简单，更适合工业化，且由本发明所述方法纯化得到的苯磺顺阿曲库铵的HPLC纯度＞99.0％，最大已知杂质＜0.30％，最大未知杂质＜0.10％。
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