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公开(公告)号：CN102976913A
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201210436179.6
申请日：2012-11-05
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明为一种以三氯化铑制备高纯度乙酰丙酮羰基铑的方法；包括将含金属杂质的三氯化铑与N, N-二甲基甲酰胺及乙酰丙酮混合，加热至反应完全，然后将反应液冷却至室温，加入去离子水，析出的沉淀经过滤、去离子水洗涤，得到的乙酰丙酮二羰基铑粗品用足量的有机溶剂溶解，然后用乙二胺四乙酸二钠水溶液洗涤有机相两次，再用水溶液洗涤有机相一次即可得到乙酰丙酮二羰基铑溶液。该方法采用含金属杂质的三氯化铑作为反应原料，能够大大缩短由铑回收工艺过程，从而能够降低生产成本，更具经济效益。
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公开(公告)号：CN102912128A
公开(公告)日：2013-02-06
申请号：CN201210436029.5
申请日：2012-11-05
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/234
摘要： 本发明为一种用阴离子交换树脂分离提纯铑的方法，其特征在于：工艺步骤包括：1）树脂活化：将D315离子交换树脂采用2倍树脂体积的5%HCl酸，以线速度2m/h通过树脂层，并浸泡2~4h，用软水，以线速10m/h通过树脂层，洗至出水pH 2-3；用2倍树脂体积的2%NaOH，以线速度2m/h通过树脂层，并浸泡2~4h，用软水，以线速10m/h通过树脂层，洗至出水pH 8-10；2）交换：将配制好的铑酸溶液，以8m/h的线速度通过树脂层；3）解析：用2%质量分数的NaOH以线速度2m/h通过树脂层，至流出液无色，收集流出液，采用icp法测定其中铑含量，铑收率大于95%；4)树脂再生：采用同（1）中树脂活化的方法，使树脂再生，供提铑分离循环使用。
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公开(公告)号：CN104478009A
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201410643651.2
申请日：2014-11-07
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明为一种从含铑的阳离子树脂交换废液中回收铑的方法，该方法将含铑的阳离子树脂交换废液加热到80-120℃，搅拌条件下缓慢加入硫化盐水溶液进行沉淀反应，沉淀完毕，过滤将废液中含有的铑沉淀出来，滤饼经水、盐酸洗涤除去吸附在沉淀上的金属杂质后，用盐酸-过氧化氢混合液溶解，溶解后的铑溶液经简单处理即可进行阳离子交换得到纯化的氯铑酸溶液。本发明方法具有铑回收效率高，工艺简便，工艺条件温和等特点。
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公开(公告)号：CN102976913B
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201210436179.6
申请日：2012-11-05
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明为一种以三氯化铑制备高纯度乙酰丙酮羰基铑的方法；包括将含金属杂质的三氯化铑与N, N-二甲基甲酰胺及乙酰丙酮混合，加热至反应完全，然后将反应液冷却至室温，加入去离子水，析出的沉淀经过滤、去离子水洗涤，得到的乙酰丙酮二羰基铑粗品用足量的有机溶剂溶解，然后用乙二胺四乙酸二钠水溶液洗涤有机相两次，再用水溶液洗涤有机相一次即可得到乙酰丙酮二羰基铑溶液。该方法采用含金属杂质的三氯化铑作为反应原料，能够大大缩短由铑回收工艺过程，从而能够降低生产成本，更具经济效益。
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公开(公告)号：CN103524565A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201310501102.7
申请日：2013-10-22
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开了一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法，包括如下步骤：将水合三氯化铑溶解于含水量0.8wt%～2wt%的N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，加热到130～150℃，使用精馏塔全回流，保持30～60分钟，以回流比3～10：1将混合物体系中水采出，其后向混合物体系中加入乙酰丙酮，加热到135-155℃，全回流，保持40～90分钟，停止加热，自然冷却至室温加入去离子水中搅拌，过滤、干燥后得到乙酰丙酮二羰基铑固体。该方法采用将水合三氯化铑溶解于含水N,N-二甲基甲酰胺的方式提高溶解速率，减少反应时间，采用制造无水体系的方式提高乙酰丙酮烯醇式异构比例，促进乙酰丙酮二羰基铑的生成，提高单程铑收率，从而降低成本，减少后处理步骤。
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公开(公告)号：CN103509055A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201310470321.3
申请日：2013-10-10
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6571
摘要： 本发明公开了一种双亚磷酸三(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-2,2'-联苯酚)酯的微波合成方法，该方法以摩尔比为1:1-10:1的亚磷酸三烷基酯与3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-2,2'-联苯酚为原料，芳基取代氯化磷或烷基取代氯化磷为催化剂，无溶剂微波辐射条件下合成双亚磷酸三(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-2,2'-联苯酚)酯，微波辐射功率为100-1000w，微波反应时间为5-30分钟。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、副产物少、反应时间短、无溶剂操作、环境友好无污染、后处理简单等特点。
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公开(公告)号：CN102925713A
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201210437175.X
申请日：2012-11-05
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/234
摘要： 本发明为用硫处理氢甲酰化反应含铑废催化剂回收铑的方法，其特征在于：先采用单质硫对未经浓缩的含铑废催化剂溶液进行处理，将其中将近90%的铑以多硫化铑的沉淀形态加以回收，剩下的含有近10%左右的铑溶液再经浓缩处理得到铑渣，再将铑渣在电炉中进行焚烧，使得含铑催化剂溶液中的大部分铑沉淀出来，最后将两步处理得到的铑金属合并处理制成制备铑膦络合催化剂的原料水合三氯化铑。
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公开(公告)号：CN102925699A
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201210436286.9
申请日：2012-11-05
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/234
摘要： 本发明为用过氧化氢处理氢甲酰化反应含铑废催化剂回收铑的方法，其特征在于：先采用过氧化氢对废铑液进行处理，将其中将近90%的铑以沉淀的形式加以回收，剩下的含有近10%左右的铑溶液再经浓缩处理得到铑渣，再将铑渣在电炉中进行焚烧，将灰渣中残余的积碳除去得到含其它金属杂质的铑金属，最后将两步处理得到的铑金属合并处理制成制备铑膦络合催化剂的原料水合三氯化铑。
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公开(公告)号：CN102923796A
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201210437138.9
申请日：2012-11-05
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明为一种从羰基合成废铑催化剂回收铑制备水合氯化铑的方法，其特征在于：向羰基合成反应废铑催化剂中加入一定量的二氧化硅固体吸附剂后放入高温炉中以一定的控温程序干馏焙烧，干馏焙烧所得的残渣，加入一定量的浓盐酸，控制一定温度，通入足量的臭氧至体系中无黑灰色颗粒，过滤洗涤得到粗氯铑酸溶液；粗氯铑酸溶液采用本领域所熟知的离子交换法除去Fe、Ni、Ca等离子杂质后，浓缩干燥即得到水合氯化铑。
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公开(公告)号：CN115041232B
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202210672770.5
申请日：2022-06-19
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司
摘要： 本发明公开了一种氢甲酰化催化剂、制备方法及在混合烯烃制醛中的应用。该催化剂由含膦有机多孔共聚物和活性金属组分组成的非均相氢甲酰化催化剂；所述活性金属组分包含元素周期表第VIII或第9族中的一种或几种金属，其中活性金属在催化剂总重量中占0.01～10.0％，含膦有机多孔共聚物为至少一种单齿亚磷酸酯和至少一种双齿亚磷酸酯单体共聚而成。本发明催化剂是将含有乙烯基的亚磷酸酯单体在引发剂存在条件下，通过溶液热聚合法将单体聚合成含膦有机多孔共聚物，将多孔共聚物浸渍于含有活性金属前驱体的有机溶液中，过滤干燥得到。该
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