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公开(公告)号:CN110124608B
公开(公告)日:2022-03-29
申请号:CN201910396720.7
申请日:2019-05-14
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种六方晶系磷酸硅吸附剂的制备方法,该方法包括:在20‑30℃、开启在搅拌速度100‑200转/分下下,向硅酸钠水溶液中以50~100ml/min的速度加入磷酸水溶液,至pH为3‑4后搅拌10‑20分钟;反应后升温至50‑60℃,保温20‑30分钟;得到的料浆再升温至115‑125℃反应1‑1.5小时,放置至常温后过滤得到滤饼,水洗后加入磷酸进行酸解,酸解过程保持五氧化二磷与二氧化硅摩尔比为1.5‑2.0,然后进行喷雾干燥;干燥后的物料在温度400‑600℃煅烧1‑2小时,煅烧后加入硅溶胶粘结剂,控制硅溶胶的加入量为干燥后物料的30‑50wt%,粘合30‑40分钟,挤压成型、烘干后制得。本发明方法制得的六方晶系磷酸硅吸附剂的比表面积为200‑250m2/g,孔容为0.4‑0.5ml/g。
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公开(公告)号:CN114100568A
公开(公告)日:2022-03-01
申请号:CN202111309090.9
申请日:2021-11-05
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种深度脱除费托合成油中含氧化合物吸附剂的制备方法,该吸附剂分为氧化硅类吸附剂和分子筛类吸附剂,吸附剂的制备过程包括以下步骤:1)将氧化硅、粘结剂及助剂混合后滚球成型,然后干燥、焙烧,将焙烧后球形颗粒进行金属盐负载改性、干燥、焙烧后制得氧化硅类吸附剂;2)将分子筛、粘结剂及助剂混合后滚球成型、干燥、焙烧后制得分子筛类吸附剂。该吸附剂应用于模拟移动床深度脱氧工艺,可使费托合成油中含氧化合物质量分数降低至1ppm以下,且可以器内再生,重复使用。
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公开(公告)号:CN109647325B
公开(公告)日:2021-12-17
申请号:CN201811467477.5
申请日:2018-12-03
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要: 本发明为一种表面酸量可控的二氧化硅吸附剂的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)以工业硅酸钠和硫酸为原料,配制成15~20wt%的硅酸钠水溶液和20~30wt%的硫酸水溶液;(2)将硅酸钠水溶液加入反应罐,在搅拌转速100‑150转/分下,加入硫酸水溶液,至pH为9‑10,常温静置2‑3小时;(3)加酸调整pH为2‑3,浸泡4‑8小时;(4)加去离子水进行水洗至洗涤水电导率至500μs/cm以下;(5)加入无机酸、碱溶液,经过浸泡、洗涤工序制备出载体表面酸量可调控的载体前驱体;(6)加入改性金属元素进行等体积浸渍;(7)烘干、高温焙烧处理制备出表面电荷调控的、高纯度二氧化硅吸附剂。
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公开(公告)号:CN106475023B
公开(公告)日:2019-05-28
申请号:CN201611013083.3
申请日:2016-11-15
申请人: 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要: 本发明提供一种大孔容氧化铝微球的制备方法,包括将无定形氧化铝加酸胶溶制得铝胶,在铝胶中加入可高温分解的碱性物质、表面活性剂、液体石蜡,充分均质乳化,形成乳化悬浊液,然后泵入喷雾干燥机中进行喷雾造粒,制得氧化铝微球前驱体,然后将所得氧化铝微球前驱体进行高温焙烧,制得大孔容的氧化铝微球。本发明的制备方法得到的微球具有孔容大、球形度高、流动性好和粒径分布范围窄,而且制备方法简单,生产成本低。
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公开(公告)号:CN108554441A
公开(公告)日:2018-09-21
申请号:CN201810230882.9
申请日:2018-03-20
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: B01J29/16 , B01J29/78 , B01J29/85 , B01J29/80 , B01J32/00 , B01J37/02 , B01J37/34 , B01J37/08 , B01J35/10 , C10G47/20
摘要: 本发明提供一种高活性加氢裂化预处理催化剂、制备方法及其应用。本发明催化剂由活性组分、载体与助剂组成,比表面积为160~300m2/g,孔容为0.38~0.60cm3/g;所述的活性组分为Ni、Mo、W中的一种或几种,所述的载体由大孔氧化铝、改性氧化铝、改性分子筛,所述的助剂为B、F、P中的一种或者几种,所述加氢裂化预处理催化剂采用真空有机络合浸渍--微波低温活化方法制备,将载体放置于浸渍双锥中进行抽真空处理,再采用等体积浸渍法负载活性金属,最后通过微波加热快速低温活化后制得。本发明高活性加氢裂化预处理催化剂具有活性高、生产成本低的特点。
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公开(公告)号:CN105463202B
公开(公告)日:2017-10-13
申请号:CN201510900452.X
申请日:2015-12-09
申请人: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C22B11/00
摘要: 本发明公开了一种含杂质氯铑酸液除杂制备高纯度三氯化铑的方法。该方法采用EDTA络合法除杂,并提纯制备高纯度三氯化铑的方法,具体包括将含有Ca、Fe、Cu、Zn、Na、Mg、Ni等贱金属离子的氯铑酸液,液通过浓缩稀释的方式调节pH=0~5,加入EDTA固体或液体,加热至25‑90℃,搅拌至使杂质离子与EDTA充分络合;所得络合液用1wt%的氢氧化钠溶液调节pH=9~10,搅拌、沉淀、过滤、洗涤,得到铑凝胶;所得铑凝胶用盐酸溶解,得到含微量杂质铑液,通过阳离子交换精制,得到交换液,此溶液蒸发、浓缩、干燥后得到高纯度三氯化铑,杂质总含量低于0.01%。本发明方法操作简单,工艺条件温和,经济环保,得到氯化铑纯度高,易于工业化。
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公开(公告)号:CN107115887A
公开(公告)日:2017-09-01
申请号:CN201710465274.1
申请日:2017-06-19
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海石油炼化有限责任公司 , 中海石油舟山石化有限公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油惠州石化有限公司
摘要: 一种用于裂解重芳烃的催化剂制备方法,由以下步骤组成:将拟薄水铝石粉末、沸石分子筛粉末、胶溶剂以及助挤剂混合、干燥、焙烧得到成型载体;取设定量的去离子水,加入设定量极性较强的水溶性溶剂,然后将计量好的Pt或Pd中的至少一种金属盐的加入上述混合溶剂中制得浸渍液;再将成型载体加入浸渍液中并蒸发,然后将蒸发后的浸渍物焙烧即得到裂解重芳烃的催化剂。其优点为:采用引入强极性的有机溶剂,并占据催化剂载体上的强极性位,从而避免贵金属在催化剂载体上的聚集并提高贵金属在催化剂上的分散度和加氢活性。以乙烯裂解重芳烃为原料进行轻质化反应时,高活性贵金属催化剂可以将二烯烃类物质迅速加氢饱和,从而避免聚合结焦反应的发生。
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公开(公告)号:CN104355976B
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201410642509.6
申请日:2014-11-07
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C07C49/203 , C07C45/74
摘要: 本发明为一种丙酮一步法合成异丙叉丙酮的方法,采用固定床反应器及分子筛吸附脱水罐串联的组合工艺,以丙酮为反应原料,反应器内装填固体催化剂,丙酮进行缩合反应生成异丙叉丙酮和水;产物进入第一个分子筛吸附脱水罐;脱水后有机油相进入第二个固定床反应器,丙酮进一步发生缩合反应生成异丙叉丙酮和水,再经第二个分子筛吸附脱水罐;反应器及脱水罐串联段数为2~3级;脱水后丙酮与异丙叉丙酮油相送入到精馏分离系统,未反应的丙酮循环回反应器;塔底液相通过分离得到纯度>99%的异丙叉丙酮。本发明方法提供了双分子丙酮通过缩合一步法生产异丙叉丙酮的方法,打破反应平衡提高转化率,获取高纯异丙叉丙酮产品,同时降低了能耗和产品生产成本。
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公开(公告)号:CN105056928A
公开(公告)日:2015-11-18
申请号:CN201510574333.X
申请日:2015-09-10
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要: 本发明为一种可控孔结构硅铝复合氧化物的制备方法,其特征包括步骤:将铝源化合物与硅源化合物在常压下进行中和成胶,成胶结束后转入高压釜,控制一定的条件进行水热老化,然后固液分离,洗涤,干燥,得到不同孔径的硅铝复合氧化物粉体。与现有技术相比,本方法硅铝复合氧化物采用中和-水热处理,使反应物充分均匀混合,保证了硅原子与铝原子有效的相互作用,通过控制不同的水热条件和水热时间,调节硅铝凝胶的脱水收缩深度,得到不同骨架强度的凝胶,从而可在较大范围内调节硅铝胶的孔结构,制备的硅铝复合氧化物有效孔所占比例明显提高,80%孔集中分布在±2nm范围内。
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公开(公告)号:CN104891539A
公开(公告)日:2015-09-09
申请号:CN201510266188.9
申请日:2015-05-22
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司 , 天津大学
IPC分类号: C01F7/02
摘要: 本发明公开一种球形氧化铝颗粒的扩孔方法,该方法包括:将拟薄水铝石粉体加水分散,得到拟薄水铝石悬浊液,在拟薄水铝石悬浊液中加入液体石蜡、表面活性剂、活性炭,均质乳化,形成乳化悬浊液;其中液体石蜡与拟薄水铝石的质量比为0.02~0.2,表面活性剂与液体石蜡的质量比为0.2~1;活性炭与拟薄水铝石的质量比为0~0.1;在乳化悬浊液中加入拟薄水铝石质量的0.1~0.5%的助剂均质分散,均质分散后,将质量浓度为1.5~4.0%可溶性海藻酸盐的水溶液加入上述乳化悬浊液制成混悬浆料,再滴入到浓度为0.1~2.0mol/L的铝、钙、钡、铜、锌、锰或钴金属离子的水溶液中处理10~120min得到成型小球;经干燥、焙烧得到产品。本发明方法分散性好、积碳少,制得的球形氧化铝具有较高的平均孔径及比表面积。
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