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公开(公告)号：CN106046086B
公开(公告)日：2019-07-19
申请号：CN201610396694.4
申请日：2016-06-02
申请人： 天津大学 , 上海同仁药业股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种泰地罗新无定型制备方法。该泰地罗新无定型在TG‑DSC图谱中在135℃～171℃之间有吸热峰在186℃～210℃之间有放热峰；其XPRD图谱没有可辨认的衍射峰型。其制备方法是选用异丙醚为溶剂溶解，然后加水析出固体，过滤后将湿样彻底干燥，得到无定型产品。该无定型产品稳定性良好，能够长时间保存而不出现降解现象。用于制备药物制剂，其剂型可以为预混剂、片剂、丸剂、散剂、颗粒剂、胶囊剂或者注射剂。与泰地罗新其他晶型相比，其溶解度更好、生物利用度较高。
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公开(公告)号：CN109704912A
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201811586187.2
申请日：2018-12-25
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07C13/567 , C07C7/14 , C07C49/553 , C07C45/81
摘要： 本发明涉及一种通过冷却结晶及粒度分级分离芴和芴酮的方法。通过向溶剂中加入芴和芴酮的混合物，搅拌并加热至40℃～50℃溶解，待固体全部溶解后，逐渐降温至20～35℃，随后向溶液中只加入芴酮晶种，再继续降温至0℃～10℃，过滤晶浆并干燥，得到晶体混合物，干燥后，使用不同目数的标准筛筛分晶体混合物，据其粒度分布结果将混合物分为三级，其中不同粒度级别对应不同纯度的芴或芴酮。该方法可以实现低共熔组成芴与芴酮的有效分离，并同时获得较高纯度芴与芴酮两种晶体产品，方法简单安全、成本低廉。
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公开(公告)号：CN109592698A
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201811514178.2
申请日：2018-12-12
申请人： 天津大学
IPC分类号： C01D5/00
摘要： 本发明涉及一种从高盐废水中制备漏斗状硫酸钠的方法；将废水加热至50～80℃，加入氢氧化钠调节废水pH为11～14，控制搅拌速率为100～400rpm；采用负压蒸发结晶方式，真空度为0.04～0.07MPa，直至蒸出水的体积为原废水体积的20％～30％；得到的产品经过滤、干燥，得到漏斗状无水硫酸钠晶体。制备得到具有漏斗状特殊晶形的硫酸钠产品，其漏斗圆锥角为120°～150°，硫酸钠纯度≥95％；颗粒粒度较大且分布均匀，产品粒径≥300μm。
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公开(公告)号：CN109096302A
公开(公告)日：2018-12-28
申请号：CN201810841998.6
申请日：2018-07-27
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明公开球形硫酸氢氯吡格雷II晶型及制备方法，将氯吡格雷游离碱溶解在酮类溶剂中，得到浓度为0.02～0.1g/mL游离碱溶液,温度设定为-20～40℃，加入硫酸和酮类的混合溶剂，加入硫酸与氯吡格雷游离碱的摩尔比为1～1.8:1。保持温度，持续搅拌至出晶，保持搅拌1～10h，使晶体聚结成紧实球体。过滤、洗涤、干燥，得到硫酸氢氯吡格雷II晶型球形晶体。所述的球形晶体产品的主粒径20～300微米，晶体颗粒圆润，没有静电作用，粘性低，无粘冲问题，可直接进行压片，省去造粒和造粒后的干燥过程；无须添加额外的添加剂来调控晶体粒度和形态；无需添加晶种，减少了工艺环节，易于商业化产业化规模的实施。
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公开(公告)号：CN108670944A
公开(公告)日：2018-10-19
申请号：CN201810304993.X
申请日：2018-04-08
申请人： 天津大学
IPC分类号： A61K9/06 , A61K31/7048 , A61K47/08 , A61K47/10 , A61K47/16 , A61K47/18 , A61K47/22 , A61P31/04
摘要： 本发明涉及一种琥乙红霉素凝胶及其制备方法，由琥乙红霉素自分子形成纤维网络包裹溶液形成凝胶。凝胶粉末X‑射线衍射图谱在衍射角2θ为4.4±0.1,5.1±0.1,6.3±0.1,9.1±0.1,9.3±0.1,10.1±0.1,11.3±0.1,12.7±0.1,13.3±0.1,13.9±0.1,15.5±0.1,16.1±0.1,17.9±0.1,18.2±0.1,18.7±0.1,18.9±0.1,20.7±0.1,21.2±0.1,21.9±0.1,23.0±0.1和24.1±0.1度处有特征峰。制备方法简单，无需使用凝胶基质，安全性好；凝胶中琥乙红霉素含量高，在9～50wt％。
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公开(公告)号：CN108586224A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201810674536.X
申请日：2018-06-27
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07C49/786 , C07C45/81
摘要： 本发明涉及一种二苯甲酮纯化分离的方法。向结晶器中加入含有多元醇杂质的二苯甲酮粗品和有机溶剂，控制温度为18～30℃，恒温搅拌1～1.5h后，过滤，干燥，得到多元醇杂质；将过滤所得滤液升温至28～35℃，搅拌作用下，向其中滴加水，加入水的质量为二苯甲酮粗品质量的0.16～0.50倍，加水后，再加入晶种，析出二苯甲酮晶体后，养晶1～2h；在搅拌作用下，温度维持在28～35℃，继续加水，水滴加完后，恒温搅拌1～1.5h，离心，干燥，即得到高纯度二苯甲酮晶体。所得二苯甲酮晶体产品纯度大于99.6％，收率大于90.8％，粒度可达1.5mm，休止角小于27°，产品纯度高，流动性好，容易实现工业生产。
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公开(公告)号：CN108558646A
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201711331778.0
申请日：2017-12-13
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及十一烷二酸的一种晶型及其制备方法，以X射线粉末衍射2θ表示在7.6±0.2、15.4±0.2、18.8±0.2、22.4±0.2、27.4±0.2、39.8±0.2有特征峰。本发明的十一烷二酸晶型的制备方法：将十一烷二酸粗品加入到特定溶剂中，浓度0.1-0.5g/ml，加热至50～70℃，搅拌溶解澄清，快速冷却至0～20℃，在降温终点恒温养晶不超过20min，晶浆经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到所述的十一烷二酸晶型晶体。制备的晶体产品为白色，溶解性能好，熔点低，稳定，极有利于产品的后续的溶液及熔融反应，为十一烷二酸的高效利用提供一种新的晶体和制备方法。
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公开(公告)号：CN107954984A
公开(公告)日：2018-04-24
申请号：CN201711249862.8
申请日：2017-12-01
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明涉及烟嘧磺隆的一种晶型的晶体及其制备方法，以X射线粉末衍射2θ表示在6.5±0.1、9.3±0.1、10.2±0.1、12.0±0.1、13.3±0.1、14.3±0.1、14.7±0.1、15.2±0.1、16.2±0.1、16.8±0.1、17.1±0.1、18.3±0.1、19.5±0.1、20.3±0.1、22.8±0.1、23.3±0.1、24.3±0.1、25.3±0.1、25.6±0.1、26.6±0.1、27.3±0.1、28.2±0.1、28.7±0.1、31.5±0.1处有特征峰，产品晶习为短棒状，表面光洁，粒度均匀，堆密度为0.4303g/mL，休止角为26°。
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公开(公告)号：CN104892636B
公开(公告)日：2017-06-16
申请号：CN201510264083.X
申请日：2015-05-21
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种新颖的制备头孢噻肟钠晶体的方法。在10～30℃下，将头孢噻肟钠溶液加入到5～15倍于其体积的有机溶剂中，降温至0～9℃，经过滤、洗涤、干燥得到头孢噻肟钠无定型粉末。将无定型粉末置于2～40℃、有机溶剂气氛或相对湿度为32～100％的水的气氛中，静置转晶24～48小时，后经洗涤、过滤、干燥得到头孢噻肟钠晶体产品。所述方法有效地避免了溶析过程中的胶凝问题，操作简单，过程总摩尔收率在80％以上。所得晶体产品主粒度可达100μm、含量高、结晶度高、稳定性好。
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公开(公告)号：CN104610210B
公开(公告)日：2017-06-16
申请号：CN201510061262.3
申请日：2015-02-05
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D309/36 , A23L3/3544 , A61K47/22
摘要： 本发明涉及一种脱氢醋酸钠无水物制备方法。在15～40℃，搅拌作用下，向有机溶剂中加入脱氢醋酸钠一水合物，形成悬浮液，搅拌0.5～4小时；将所得悬浮液分离、干燥，得到脱氢醋酸钠无水物。为了提高收率，在将悬浮液分离之前，可以将悬浮液进行冷却，温度降低到5～10℃。本申请方法制得的脱氢醋酸钠无水物与一水合物相比，产品的晶习明显改善，表面更加光滑，容易进行过滤干燥，产品的纯度也得到提高，主粒度300μm左右，产品纯度99％以上，过程收率70％左右，增强防腐/保鲜效果，能更好的满足脱氢醋酸钠在食品和医药行业中应用的用途。
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