一种制备壬二胺的方法

    公开(公告)号:CN106220513B

    公开(公告)日:2018-08-28

    申请号:CN201610601807.X

    申请日:2016-07-27

    发明人: 马江锋 罗继宏

    摘要: 本发明公开了一种制备壬二胺的方法,它以壬二酸为原料,依次经中和反应、脱水反应和减压反应制备得到壬二腈,壬二腈经加氢反应制备得到壬二胺。与现有技术相比,本发明提供了一种过程简单,效率和收率极高的工艺路线,且以可再生生物质资源为原料,来源广泛,同时过程均较为简单且可实施,具有重大的社会意义和经济价值。

    一种有机合成中间体乙二腈的合成方法

    公开(公告)号:CN108264470A

    公开(公告)日:2018-07-10

    申请号:CN201611266481.6

    申请日:2016-12-31

    发明人: 严义达

    IPC分类号: C07C255/04 C07C253/00

    摘要: 一种有机合成中间体乙二腈的合成方法,主要包括如下步骤:将5mol的1,4-二碘丁烷溶于5L丙酮溶液中,控制搅拌速度110—150rpm,加入6—7mol的4-甲基-苯甲腈,升高溶液温度至60—70℃,回流90—110min,降低溶液温度至10—15℃,过滤,滤饼用甲胺溶液洗涤,倒入碘化钾溶液中出现分层,油层用氯化钠溶液洗涤,戊烷溶液洗涤,乙酸乙酯溶液洗涤,减压蒸馏,收集50—55℃馏分,脱水剂脱水,得成品乙二腈。

    一种丁二腈的提纯方法
    53.
    发明公开

    公开(公告)号:CN107915660A

    公开(公告)日:2018-04-17

    申请号:CN201610885368.X

    申请日:2016-10-10

    发明人: 曹英杰 曹朝伟

    IPC分类号: C07C253/34 C07C255/04

    摘要: 本申请公开了一种丁二腈的提纯方法。本申请的丁二腈提纯方法,包括将丁二腈粗品和极性溶剂共热,使丁二腈粗品熔化,然后降温获得丁二腈晶体,丁二腈晶体脱除残余溶剂,即得到高纯度丁二腈,其中,极性溶剂与丁二腈粗品的质量比为0.02:1~0.15:1。本申请所提供的提纯方法,采用极其微量的极性溶剂即可有效将丁二腈粗品纯度提高至99.95%以上,从而有效的减少了易燃易爆、有毒溶剂的大量使用,同时也避免了大量废液的产生。与现有提纯工艺相比本发明提供的提纯方法显著提高了生产效率和生产安全性,降低了能耗和废液处理压力,为制备高纯丁二腈提供了一种更为经济、环保的新思路和途径。

    一种采用熔融结晶技术分离提纯丁二腈的方法

    公开(公告)号:CN107721878A

    公开(公告)日:2018-02-23

    申请号:CN201710995556.2

    申请日:2017-10-23

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07C253/34 C07C255/04

    CPC分类号: C07C253/34 C07C255/04

    摘要: 本发明涉及一种采用熔融结晶技术分离提纯丁二腈的方法,将丁二腈粗品加入熔融结晶器中,加热至59℃全溶后,然后开始程序降温至45℃~52℃,稳定10~180min后,放出结晶母液,得到丁二腈粗晶体;然后开始程序升温,进行发汗,并在达到发汗终温后稳定10~180min,得到纯度99.95%以上的高纯丁二腈晶体。本发明方法采用熔融结晶的分离方法,不需要溶剂,也不需要真空干燥,操作时间短;操作简单、绿色环保、产品纯度高、结晶母液和发汗液可通过熔融结晶再次回收继续提纯;相比现有的减压间歇精馏法,能耗低、操作温度低、成本低,操作过程中没有聚合结焦现象,不影响收率和质量。

    己二腈(ADN)的纯化
    55.
    发明授权

    公开(公告)号:CN105992757B

    公开(公告)日:2018-02-16

    申请号:CN201580007398.4

    申请日:2015-02-03

    摘要: 本发明涉及一种纯化己二腈(ADN)的方法,其中将粗ADN引入精馏设备(R1)中。精馏设备(R1)包括第一侧取以及优选第二侧取,其中第一侧取设置在粗ADN引入点下方且任选第二侧取设置在所述引入点上方。第一侧取用于排出包含ADN的气态料流,而任选第二侧取用于排出不希望的副产物如1‑氨基‑2‑氰基环戊烯(ACCP),其通常在ADN生产中产生且由此可存在于粗ADN中。将来自(R1)的第一侧取的气态料流引入第二精馏设备(R2)中。在(R2)中,从残余高沸点化合物和可能其他副产物中分离出ADN,其中纯AND在顶部从(D2)排出。在本发明方法中,优选使用来自丁二烯与氢氰酸(HCN)的反应的粗ADN。

    异丁基琥珀腈的合成方法
    56.
    发明授权

    公开(公告)号:CN105017072B

    公开(公告)日:2017-10-03

    申请号:CN201510384907.7

    申请日:2015-06-30

    摘要: 本发明公开了一种异丁基琥珀腈的合成方法,涉及羧酸腈类化合物的制备技术领域。包括以下步骤:A、5‑甲基‑2‑氰基‑2‑己烯酸酯Ⅳ的合成:将异戊醛Ⅱ、氰基乙酸酯Ⅲ、催化剂加入到乙酸中,反应温度在0~30℃,搅拌反应,得到5‑甲基‑2‑氰基‑2‑己烯酸酯Ⅳ;B、异丁基琥珀腈Ⅰ的合成:将5‑甲基‑2‑氰基‑2‑己烯酸酯Ⅳ和催化剂加入到ROH醇溶剂中,再加入HCN,控制温度在20~80℃,搅拌反应,得到产品异丁基琥珀腈Ⅰ;其中,R为甲基或乙基。本发明反应条件温和,收率高,副产物醇可以应用到反应溶剂中;成本低,符合环保要求,适合工业化生产。

    用于连续制备己二腈的方法

    公开(公告)号:CN107001243A

    公开(公告)日:2017-08-01

    申请号:CN201580061539.0

    申请日:2015-09-15

    摘要: 描述了一种通过3‑戊烯腈的氢氰化连续制备己二腈的方法,其中a)将3‑戊烯腈氢氰化以产生包含己二腈的反应输出物,b)在后处理1中,在第一蒸馏装置中作为塔顶产物从来自反应器R1的反应输出物中分离出包含顺‑2‑甲基‑2‑丁烯腈和顺‑2‑戊烯腈的混合物,c)来自步骤b)的包含顺‑2‑甲基‑2‑丁烯腈和顺‑2‑戊烯腈的混合物在反应器R2中在氧化铝作为催化剂存在下连续异构化以产生包含3‑戊烯腈的产物混合物,d)在后处理2中在蒸馏装置中作为塔顶产物从来自反应器R2的反应输出物中分离出顺‑2‑甲基‑2‑丁烯腈并排出。