公开(公告)号：CN116836049A

公开(公告)日：2023-10-03

申请号：CN202310887790.9

申请日：2023-07-19

申请人： 上海绿智创领医药科技有限公司

发明人： 朱小亮 ,  兰国新

IPC分类号： C07C51/08 ,  C07C57/30 ,  C07C253/10 ,  C07C255/33 ,  C07C2/14 ,  C07C15/46 ,  C07C5/333 ,  C07C2/66 ,  C07C15/02 ,  A61P29/00

摘要： 本发明属于有机合成领域，特别是涉及药物合成领域，更为具体的说是涉及一种布洛芬的制备方法，本发明以甲苯、乙烯为原料，通过对接，氧化，对接丙烯，氰化，水解一系列步骤合成布洛芬。采用本发明公开的合成路线无需使用价格昂贵的重金属催化剂，能够显著降低生产成本；并且合成条件较为温和，工艺条件更适合工业化生产；同时该合成路线突破现有技术中以异丁基苯为原料的思维局限，以甲苯为原料，从而可以进一步降低生产成本。不仅如此，在本发明中还进一步提供了前三步反应的微通道反应生产方法，从而能够进一步提高对反应的控制力，提高生产效率。

公开(公告)号：CN116693573A

公开(公告)日：2023-09-05

申请号：CN202310670258.1

申请日：2023-06-07

申请人： 北京旭阳科技有限公司

发明人： 张捷 ,  王建伟 ,  程时标 ,  陈西波 ,  韩伟 ,  秦少鹏

IPC分类号： C07F9/145 ,  B01J31/22 ,  C07C253/10 ,  C07C255/07

摘要： 本发明提供了一种式I所示的柱芳烃双亚磷酸酯配体及其制备方法和应用，在柱芳烃的外缘键合含磷化合物制备柱芳烃双亚磷酸酯化合物，可作为均相金属催化剂的新颖配体，用于烯烃的氢氰化等有机反应。使用本发明的配体制备的催化剂用于腈类的制备，不仅催化反应活性高，收率高，且产品的位置选择性高，有利于得到反马氏的线性加成的产物。

公开(公告)号：CN110845364B

公开(公告)日：2023-02-03

申请号：CN201911191408.0

申请日：2019-11-28

申请人： 湘潭大学

发明人： 杨罗 ,  舒肖 ,  李立

IPC分类号： C07C253/20 ,  C07C253/10 ,  C07C255/33 ,  C07C255/35 ,  C07C255/37 ,  C07C255/03

摘要： 本发明公开一种腈类化合物的制备方法，是在镍催化剂的作用下，以甲酰胺为氰源，与各种类型的烯烃发生氢氰化反应，生成各种腈类化合物；反应温度为60‑160℃，反应时间为6‑36小时。该方法克服了传统的烯烃的氢氰化反应存在的操作复杂，需要使用剧毒的氰源作为反应原料等不足。该方法使用简单廉价、绿色无毒的甲酰胺为氰基的来源，并且不需要另外加入其它的脱水剂(如：五氧化二磷、三氯氧磷等)，通过路易斯酸催化下甲酰胺的自发脱水生成氰基负离子，并原位与烯烃发生氢氰化反应，生成腈类化合物；反应条件简单、易于操作、经济高效；同时该方法适用于各种单取代、双取代的脂肪族和芳香族烯烃，展示出良好的底物普适性；对空气、水分、光均不敏感；产率高，产物分离纯化简单，有广泛的应用前景。

公开(公告)号：CN112479897B

公开(公告)日：2022-11-04

申请号：CN202011428693.6

申请日：2020-12-07

申请人： 万华化学集团股份有限公司 ,  万华化学(宁波)有限公司

发明人： 杨洋 ,  刘运海 ,  王磊 ,  丁可 ,  宋延方 ,  李凤闯 ,  陈永 ,  蒋玉鑫

IPC分类号： C07C209/48 ,  C07C211/18 ,  C07C253/10 ,  C07C255/46 ,  C07C45/58 ,  C07C49/603 ,  B01J27/18 ,  B01J37/03 ,  B01J37/08 ,  B01J23/755 ,  B01J23/75 ,  B01J29/00 ,  B01J37/02 ,  B01J37/34

摘要： 本发明公开了一种1,3‑环己二甲胺的制备工艺，包括以下步骤：1)环氧环己烷异构脱氢：使环氧环己烷在异构脱氢催化剂的作用下转化为环己烯酮；2)环己烯酮与氢氰酸加成：使环己烯酮在氢氰酸与碱性加成催化剂的作用下反应生成1,3‑二氰基‑1‑环己醇；3)1,3‑二氰基‑1‑环己醇脱水加氢：将得到的1,3‑二氰基‑1‑环己醇在氢气和加氢催化剂存在下，进行脱水加氢，生成1,3‑环己二甲胺。与现有技术相比，本发明的有益效果为原料廉价易得；反应收率高，总收率≥90％；反应条件温和，适合于工业化。

公开(公告)号：CN114029006A

公开(公告)日：2022-02-11

申请号：CN202111506506.6

申请日：2021-12-10

申请人： 北京道思克矿山装备技术有限公司

发明人： 耿海涛 ,  应国海

IPC分类号： B01J8/22 ,  B01J8/18 ,  C07C253/10 ,  C07C255/04

摘要： 本发明公开了制备己二腈的反应装置，包括壳体，所述壳体上设置有循环装置以及出料口，所述壳体内部设置有导流装置，导热装置。所述导流装置包括导流筒以及喉管；所述导热装置相连接有若干刺刀管；所述循环装置包括第一入料管、循环管、第二入料管、第三入料管，物料喷射管以及循环加压泵，所述第一入料管，第二入料管以及所述循环加压泵均设置在所述循环管上，所述循环管的一端与所述物料喷射管相连接，所述循环管的另一端与壳体底部相连接，且所述第三入料管设置在所述物料喷射管上，所述物料喷射管一端贯穿所述壳体。本发明通过循环反应以及导热装置的设计，能够有效地提高原料以及催化剂的使用率，具有较高的推广价值。

公开(公告)号：CN113831260A

公开(公告)日：2021-12-24

申请号：CN202010515551.7

申请日：2020-06-08

申请人： 南京工业大学

发明人： 李晓君 ,  赵莉莉

IPC分类号： C07C253/10 ,  C07C255/03 ,  G16C20/10

摘要： 本发明涉及一种基于量子化学计算对设计的丙烯氢氰化反应路线的验证方法。设计的丙烯氢氰化反应路线包括三个阶段：1，钯金属发生氧化加成反应，随后进行钯的迁移，最后通过β‑H消除反应得到中间体IM3；2，加入一分子丙烯发生反马氏加成反应生成稳定的中间体IM5；3，金属钯发生还原消除反应得到丙烯氢氰化后的最终产物。再完成反应路线设计后，我们搭建反应物的初始结构，然后利用量子化学程序结合密度泛函理论在溶剂模型下对反应路线进行完整的计算，随后进行能量校正对整个催化循环的位垒进行分析。

公开(公告)号：CN109265367B

公开(公告)日：2021-09-24

申请号：CN201811277751.2

申请日：2018-10-30

申请人： 河南中平紫光科技有限公司

发明人： 杜彩霞 ,  庞金强 ,  任权 ,  孙洪飞 ,  韩伟 ,  龙晓钦

IPC分类号： C07C255/07 ,  C07C255/04 ,  C07C253/10 ,  B01J27/19

摘要： 本发明提供一种稳定催化体系并合成己二腈的方法，包括：将杂多酸加入反应液中，进行氢氰化反应，制得己二腈。本发明提供了一种非常有效的稳定二次氢氰化反应催化体系的方法，该方法大幅度提高了催化剂的循环次数，降低了催化剂的消耗，从而大大降低了二次氢氰化反应的成本，进而降低了己二腈的生产成本，对己二腈工业化生产有非常重要的经济意义。

公开(公告)号：CN111995547B

公开(公告)日：2021-07-09

申请号：CN202010062278.7

申请日：2020-01-19

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江大学 ,  浙江新和成特种材料有限公司

发明人： 陈志荣 ,  吴文彬 ,  周贵阳 ,  丰明 ,  石兴兴 ,  马滔 ,  封智超 ,  张雄伟 ,  孙青 ,  徐勇

IPC分类号： C07C255/04 ,  C07C253/10 ,  C07C253/34 ,  B01D3/06 ,  B01D3/42 ,  B01J4/00 ,  B01J4/02

摘要： 本发明提供一种己二腈的制备方法和装置。在本发明的制备方法包括第一氢氰化反应、异构化反应和第二氢氰化反应步骤，其中采用在线拉曼光谱检测体系中特定成分的含量，基于检测结果调控反应条件，从而实现对反应体系内各步骤物料的精准控制。本发明的方法能减少丁二烯用量，减少反应后续对于丁二烯的回收能耗以及设备投资；通过对氢氰酸含量的实时监控，将氢氰酸残留降低较低水平，提升操作安全性和反应过程中催化剂的稳定性；降低催化剂的损失。

公开(公告)号：CN108997167B

公开(公告)日：2021-05-07

申请号：CN201810931559.4

申请日：2018-08-09

申请人： 大连微凯化学有限公司

发明人： 曾伟 ,  杜大鹏 ,  李涛 ,  于淼

IPC分类号： C07C253/10 ,  C07C255/04 ,  B01J31/22 ,  B01J31/24

摘要： 本发明公开了一种利用丁二烯氢氰化制备己二腈和甲基戊二腈的方法，包括以下步骤：将系统压力经过背压达到3‑5Mpa，原料氢氰酸从储罐中以一定流量流经进料泵并打入到微通道换热器中预热到特定温度，原料含有0.5Mpa氮气压力的丁二烯从储罐以一定流量经由进料泵打入到微通道换热器中预热到特定温度，氢氰酸和丁二烯在第一微混合器中混合，得到热物料A，将催化剂从储罐以一定流量由进料泵打入到微通道换热器中，得到热物料B，热物料A与热物料B在第二微混合器里混合后，流入列管反应器中特定温度反应一定时间，剩余物料进行处理得到己二腈或者甲基戊二腈。有益效果在于：本发明工艺操作稳定，可以高选择性的得到目标产物，显著降低生产成本和设备成本。

公开(公告)号：CN110003048A

公开(公告)日：2019-07-12

申请号：CN201910303597.X

申请日：2019-04-16

申请人： 张家港瀚康化工有限公司

发明人： 庞宝华 ,  许国荣 ,  王海明 ,  张正洪

IPC分类号： C07C253/10 ,  C07C253/34 ,  C07C255/04

摘要： 本发明公开了一种反应精馏制备高纯度丁二腈的方法，采用反应精馏装置，其结构包括：反应精馏釜，反应精馏釜顶部的顶部输出管与冷凝器连接，冷凝器与储罐连接，储罐上的回流管连接至反应精馏釜的中间区域，反应精馏釜底部的底部接管与再沸器相连接；采用丙烯腈、氢氰酸、三乙胺为反应原料，温度控制在50℃~70℃，丙烯腈和三乙胺从反应精馏釜的上端部进料，氢氰酸从反应精馏釜的下端部进料；对反应精馏釜底部取样，检测得到扣除溶剂后的丁二腈的质量分数超过97%时，停止反应，反应精馏釜底部的物料排入至再沸器中，蒸除溶剂得目标产物丁二腈。本发明的优点是：反应、精馏集于一体，反应效率高，选择性好。