一种2-甲基-1,4-萘醌的新合成方法

    公开(公告)号:CN103833541A

    公开(公告)日:2014-06-04

    申请号:CN201410091125.X

    申请日:2014-03-13

    IPC分类号: C07C50/10 C07C46/04

    CPC分类号: C07C46/04 C07C50/10

    摘要: 本发明涉及一种2-甲基-1,4-萘醌的新合成方法,该方法为:将一定量的2-甲基萘和间氯过氧苯甲酸分别溶于适量的冰醋酸中配制成溶液(1)和(2),搅拌下将溶液(2)逐滴滴入溶液(1)中,在一定温度下反应一段时间后,反应液用氯仿萃取,萃取液经饱和NaHCO3溶液、水洗涤,无水Na2SO4干燥后,减压蒸馏可得到2-甲基-1,4-萘醌的粗产品,以乙醇为溶剂进行重结晶可得纯品。本发明中2-甲基萘的转化率可达到80%,2-甲基-1,4-萘醌的产率可达到31%。本发明方法具有反应时间短,条件温和,产物易于分离等特点,且反应中不使用任何催化剂,可减少能源消耗和环境污染。

    节能型氧化蒽醌生产装置
    53.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103506060A

    公开(公告)日:2014-01-15

    申请号:CN201210210135.1

    申请日:2012-06-25

    IPC分类号: B01J19/00 C07C50/18 C07C46/04

    CPC分类号: Y02P20/124

    摘要: 节能型氧化蒽醌生产装置,技术涉及以蒽为原料,经空气氧化,制得蒽醌的生产装置技术领域。本发明充分利用了高温熔盐与高温物料带出的氧化反应热,通过熔盐—空气换热器和阻火器内物料—空气换热器预热常温空气,为热风炉提供预热空气,经换热器回收氧化反应热能后,热风炉的进风温度从原装置的常温温度变成180℃~200℃热风,大大减少了热风炉的耗煤量,具有节能的效果。

    一种β-甲萘醌的合成方法
    55.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102992989A

    公开(公告)日:2013-03-27

    申请号:CN201210498592.5

    申请日:2012-11-30

    IPC分类号: C07C50/12 C07C46/04

    摘要: 本发明提供一种β-甲萘醌的合成方法,在装有搅拌转子、冷凝器、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入一定量的冰醋酸和β-甲基萘,温度达到70-100℃时缓慢滴加氧化剂后,继续搅拌,并恒温3-6h;反应结束后,用萃取溶液萃取,再用饱和的NaHCO3水溶液将萃取溶液洗至中性,在蒸馏装置上常压蒸出萃取溶液,得到粗产品;粗产品经重结晶后得到β-甲萘醌成品。本发明方法过程简单安全,容易操作和控制,易于工业化且不加任何催化剂,不使用铬系氧化剂,可减少环境污染。本发明β-甲基萘转化率可达到80%以上,β-甲萘醌的产率可达到45%以上。

    一种2-甲基-1,4-萘醌的合成方法

    公开(公告)号:CN102516054A

    公开(公告)日:2012-06-27

    申请号:CN201110419917.1

    申请日:2011-12-15

    申请人: 东南大学

    IPC分类号: C07C50/10 C07C46/04

    摘要: 本发明涉及一种以2-甲基萘为原料合成2-甲基-1,4-萘醌的方法。该方法以2-甲基萘为原料,冰醋酸为溶剂,双氧水为氧化剂,以催化剂催化合成2-甲基-1,4-萘醌。反应温度为20℃—80℃,滴加速率为0.02mL/min—1mL/min。滴毕,保温0.5h—4h。反应结束,料液浓缩至原体积1/2—1/6后倾入3—6倍体积冰水中,静置,抽滤,干燥得2-甲基-1,4-萘醌。本发明使用混酸催化体系,相较于传统铬盐氧化方法具有选择性好,收率高的优点,可以避免传统工业生产中产生的大量铬金属离子污染,具有较高的工业应用价值。

    一种2-甲基萘醌的制备方法

    公开(公告)号:CN102249887A

    公开(公告)日:2011-11-23

    申请号:CN201010180574.3

    申请日:2010-05-21

    IPC分类号: C07C50/12 C07C46/04

    摘要: 本发明公开了一种2-甲基萘醌的制备方法,包括以下步骤:(1)称取一定量的2-甲基萘、醋酸和钛硅分子筛TS-1加入反应容器中,加热至反应温度40℃~90℃,其中钛硅分子筛质量为2-甲基萘质量的3%~20%,2-甲基萘质量为醋酸质量的3%~10%;(2)搅拌下滴加一定量的过氧化氢,过氧化氢与2-甲基萘的摩尔比为5~15∶1;(3)过氧化氢滴加完成后,在上述反应温度下恒温1~10h,反应产物经处理后得到2-甲基萘醌。本发明的2-甲基萘催化氧化制备2-甲基萘醌的方法,2-甲基萘转化率达到75%,2-甲基萘醌选择性达到85%。

    一种清洁生产辅酶Q0的方法

    公开(公告)号:CN1931817A

    公开(公告)日:2007-03-21

    申请号:CN200610048707.5

    申请日:2006-10-09

    IPC分类号: C07C50/28 C07C46/04

    摘要: 一种清洁生产辅酶Q0的方法,本发明以3,4,5-三甲氧基甲苯为原料,与有机酸溶解,加入复合催化剂催化,过氧化氢氧化,经中和、萃取、浓缩、结晶工序,得到纯度大于99.5%的辅酶Q0,收率大于60%,产生少量废水经萃取分离、中和、蒸发等工序,得到钠盐副产物,实现零排放,达到清洁、环保生产。本发明操作简单,试剂价廉易得,无污染,便于工业化生产。

    萃取法制备维生素K3的方法

    公开(公告)号:CN1837174A

    公开(公告)日:2006-09-27

    申请号:CN200610046055.1

    申请日:2006-03-16

    发明人: 彭莉

    IPC分类号: C07C50/10 C07C46/04 C07C46/10

    摘要: 本发明涉及萃取法制备维生素K3的方法,其特征是采用β-甲基萘、重铬酸钠、硫酸、有机溶剂为主要原料,选用表面活性剂为催化剂,在温和条件下进行的氧化反应;反应结束后进行萃取加成制成。优点是利用萃取的方法,将2-甲基-1.4-萘醌萃取到有机溶剂中,从而将无机杂质去除,使加成反应在较纯的萘醌溶液中进行。

    一种蒽醌的制备方法
    60.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1231278A

    公开(公告)日:1999-10-13

    申请号:CN99103274.8

    申请日:1999-03-30

    发明人: 张永华

    IPC分类号: C07C50/18 C07C46/04

    CPC分类号: C07C46/04

    摘要: 本发明是关于蒽氧化制取蒽醌的一种方法。它包括在芳香性卤代烃和有机酸的混合溶剂中,在一定压力和温度下,由金属盐和溴化物的催化下,由含氧气体氧化蒽得到蒽醌。本发明的蒽醌的制备方法使用催化活性高、氧化选择性好的复合催化剂,有效地提高了蒽的转化率,且在低压下反应,就可以获得好的产率;具有原料易得,成本低,可以在低压容器中进行,设备投资少等特点;与气相催化氧化相比,反应温度低,能耗少,转化率100%,产率可达93.7%;特别是反应液经过活性白土脱色或者蒸馏处理可以重复使用,因此不污染环境,是一种适合工业化生产的方法。