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公开(公告)号：CN1931819A
公开(公告)日：2007-03-21
申请号：CN200610048712.6
申请日：2006-10-09
申请人： 昆明通发实业有限公司
摘要： 本发明的目的在于提供一种简单实用、适合于工业化规模纯化辅酶Q10的方法，该方法以含量＞65％的辅酶Q10为粗原料，经与有机溶剂混合溶解后，加入抗氧化剂及活性炭，经脱色，加晶种诱导结晶，过滤，洗涤，干燥工序处理后，有效除去了其中含有的Q7、Q8、Q9、Q11以及辅酶Q10的顺式异构体，得到含量≥99.5％、异构体含量小于0.5％的可用于食品、保健品、功能性食品、饮料、饲料、化妆品、药品成分的高品质辅酶Q10。本发明工艺简单实用，生产周期短，溶剂易回收套用，提纯效率高，宜于工业化规模生产。
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公开(公告)号：CN100551889C
公开(公告)日：2009-10-21
申请号：CN200610048709.4
申请日：2006-10-09
申请人： 昆明通发实业有限公司
摘要： 一种连续中压柱层析制备高纯度异癸十异戊二烯基醇的方法，本方法使用含量不低于65%的异癸十异戊二烯基醇粗品为原料，制备纯度达到95%以上的异癸十异戊二烯基醇纯品。本方法使用中压硅胶填充柱，干法装柱用烃溶剂进行加压密实，烃溶剂溶样，以烃溶剂和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂梯度洗脱，柱塞式溶剂泵进液，洗脱后的流分分段收集，减压浓缩回收洗脱剂，浓缩至干得到纯度达到95%以上的异癸十异戊二烯基醇纯品。使用后的层析柱通热N2吹干溶剂，可反复使用。本方法的主要特点为生产成本降低，生产周期短，产品收率高，纯度高，所用溶剂均可回收套用，便于工业化连续生产。
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公开(公告)号：CN1931815A
公开(公告)日：2007-03-21
申请号：CN200610048710.7
申请日：2006-10-09
申请人： 昆明通发实业有限公司
摘要： 本发明涉及一种制备辅酶Q0氢醌的方法。该方法以辅酶Q0为原料，经与醇的水溶液混合溶解后，在无氧环境中，加还原剂还原，还原后溶液颜色从红色变为淡黄色或无色，加稀酸中和，降温析晶，在无氧环境中过滤，得到灰白色结晶体，晶体与醇的水溶液混合，加入防氧化剂，加热溶解，降温重结晶一次，在无氧环境中过滤，得到白色辅酶Q0氢醌的针状结晶。本发明方法简单，实用，制备收率高，产品纯度高，宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN1931810A
公开(公告)日：2007-03-21
申请号：CN200610048708.X
申请日：2006-10-09
申请人： 昆明通发实业有限公司
摘要： 本发明涉及一种有效提高茄尼醇粗品含量的方法，该方法将含量为7－12％的茄尼醇粗品用C1－C8的烷烃及其石油品溶解，在用一定配比碱的醇溶液与C4－C8的烷烃及其石油品溶液混合进行洗涤、萃取，最后合并C4－C8的烷烃及其石油品相，脱去溶剂，制得含量＞25％的茄尼醇粗品。本发明制备所得茄尼醇粗品，有利于精制制备高纯度茄尼醇，使精制茄尼醇的含量及效率都大幅度提高。本发明工艺成本低，生产周期短，生产效率高，宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN100448831C
公开(公告)日：2009-01-07
申请号：CN200610048714.5
申请日：2006-10-09
申请人： 昆明通发实业有限公司
摘要： 本发明涉及一种管道化连续生产辅酶Q0的方法，本方法是将原料3，4，5-三甲氧基甲苯及催化剂磷钼酸混合，加甲酸溶解，再将甲酸溶液与氧化剂H2O2分别通过流量泵，按一定流量比同时进入混合器混合，混合好的料液进入一管道反应器中反应，反应管道外壁水浴控制反应温度，由管道长度和泵流量控制反应时间，料液从管道中一次出来后便完成反应，反应液连续加入Na2CO3，进入一固液混合器中中和，中和后的料液经一逆流萃取塔连续萃取，萃取液经过一高效浓缩器除去部分溶剂，浓缩后的料液进入一结晶釜搅拌降温结晶，过滤，得辅酶Q0。本方法主要特点：生产周期短，反应温度容易控制，设备资金投入小，连续反应，产量大，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN1931817A
公开(公告)日：2007-03-21
申请号：CN200610048707.5
申请日：2006-10-09
申请人： 昆明通发实业有限公司
摘要： 一种清洁生产辅酶Q0的方法，本发明以3，4，5－三甲氧基甲苯为原料，与有机酸溶解，加入复合催化剂催化，过氧化氢氧化，经中和、萃取、浓缩、结晶工序，得到纯度大于99.5％的辅酶Q0，收率大于60％，产生少量废水经萃取分离、中和、蒸发等工序，得到钠盐副产物，实现零排放，达到清洁、环保生产。本发明操作简单，试剂价廉易得，无污染，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN1931811A
公开(公告)日：2007-03-21
申请号：CN200610048709.4
申请日：2006-10-09
申请人： 昆明通发实业有限公司
摘要： 一种连续中压柱层析制备高纯度异癸十异戊二烯基醇的方法，本方法使用含量不低于65％的异癸十异戊二烯基醇粗品为原料，制备纯度达到85％以上的异癸十异戊二烯基醇纯品。本方法使用中压硅胶填充柱，干法装柱用烃溶剂进行加压密实，烃溶剂溶样，以烃溶剂和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂梯度洗脱，柱塞式溶剂泵进液，洗脱后的流分分段收集，减压浓缩回收洗脱剂，浓缩至干得到纯度达到95％以上的异癸十异戊二烯基醇纯品。使用后的层析柱通热N2吹干溶剂，可反复使用。本方法的主要特点为生产成本降低，生产周期短，产品收率高，纯度高，所用溶剂均可回收套用，便于工业化连续生产。
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公开(公告)号：CN1931818B
公开(公告)日：2010-07-21
申请号：CN200610048711.1
申请日：2006-10-09
申请人： 昆明通发实业有限公司
摘要： 本发明涉及一种合成辅酶Q10的方法。该方法是以辅酶Q0氢醌和含量不低于95％的异癸十异戊二烯基醇为原料，经脱水后，在无氧环境中经三氟甲磺酸及其金属盐催化，室温条件下缩合反应，得到辅酶Q10氢醌，反应物不需要任何处理，与过氧化氢、三氯化铁的水溶液进行氧化反应，得到辅酶Q10粗产物，粗产物经丙酮结晶处理，得到辅酶Q10黄色粉末，含量＞99％，收率＞65％(以异癸十异戊二烯基醇计)。本发明操作简便，产品易于提纯，收率高，反应条件温和，生产过程安全可控，具有工业化生产价值。
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公开(公告)号：CN1931812A
公开(公告)日：2007-03-21
申请号：CN200610048713.0
申请日：2006-10-09
申请人： 昆明通发实业有限公司
摘要： 一种低成本高效率生产高纯度茄尼醇的方法，该方法使用茄尼醇精品(含量＞60％)为原料，根据其中杂质分布情况，使用不同类型的串联耐压不锈钢层析柱，硅胶为载体，以6#溶剂油分散硅胶后，用泵打入柱子内，填充紧密，再将熔融的茄尼醇精品用泵上样，以乙酸乙酯－6#溶剂油混合液加压梯度洗脱，洗脱液顺序进入串联柱内，在柱子串联处取样，TLC分析洗脱情况，当洗脱的流分分别进入到各段柱子以后，切断串联，分别用大极性洗脱液洗脱单根柱子，洗脱液回收溶剂，得到98％的高纯茄尼醇及各组分。过渡流分再次层析。柱子再生后再使用。本方法特点是在硅胶柱子中即可分离，溶剂用量少，生产过程无污染，溶剂循环使用，便于工业化连续生产。
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