盐酸莫西沙星片及注射液中光降解杂质的分离和检测方法

    公开(公告)号:CN118243804A

    公开(公告)日:2024-06-25

    申请号:CN202211665336.0

    申请日:2022-12-23

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/34 G01N30/60

    摘要: 本发明属于化学分析技术领域,具体涉及一种盐酸莫西沙星片及注射液中光降解杂质的分离和检测方法。本发明自建高效液相色谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;流动相包括流动相A和流动相B,所述流动相A为体积分数为0.2%的三乙胺溶液,所述流动相B为乙腈;通过梯度洗脱依次将杂质L、杂质M和盐酸莫西沙星进行分离;并用波长293nm的检测器进行检测。本发明方法流动相简便、检测灵敏度高,检测时间短,满足对杂质L和杂质M的检测要求。

    一种手性(Λ) TpPa-1 COF涂层毛细管及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN118217955A

    公开(公告)日:2024-06-21

    申请号:CN202410654733.0

    申请日:2024-05-24

    申请人: 兰州大学

    摘要: 本发明提供一种手性(Λ) TpPa‑1 COF涂层毛细管及其制备方法和应用,属于手性拆分技术领域。手性(Λ) TpPa‑1 COF涂层毛细管的制备方法包括以下步骤:将石英毛细管进行预处理;将硅烷偶联剂涂覆于毛细管内进行键合反应;将2,4,6‑三甲酰基间苯三酚和对苯二胺溶于二甲基亚砜中混匀稀释,加入(S)‑(+)‑2‑甲基吡咯烷后通入硅烷偶联剂涂覆的毛细管内进行键合反应,即得。本发明还提供手性(Λ) TpPa‑1 COF涂层毛细管及其在分离手性药物中的应用。本发明的手性(Λ) TpPa‑1 COF涂层毛细管可作为开管涂层毛细管电色谱柱固定相,是手性诱导类COFs材料在电色谱分离领域的首次应用。

    一种葡萄糖酸钙中草酸盐的检测方法

    公开(公告)号:CN115951000B

    公开(公告)日:2024-06-18

    申请号:CN202211569570.3

    申请日:2022-12-08

    IPC分类号: G01N30/60 G01N30/34 G01N30/86

    摘要: 本发明属于药物分析领域,具体涉及一种葡萄糖酸钙溶液中草酸盐的检测方法。采用高效液相色谱法,使用反相液相色谱柱,以含酸的水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,设置流动相比例、检测波长、柱温、流速以及进样体积,按外标法以峰面积计算即得。本发明所公开的检测方法成本低、工艺步骤简单、准确度高,专属性好、灵敏度高、重复性好、中间精密度好;草酸盐与相邻峰之间的分离度大于1.5;定量限、检测限符合验证要求;6份加标供试品草酸盐含量RSD小于15.0%;12份加标供试品草酸盐含量RSD小于15.0%。

    一种基于在线分离富集快速高效测定微量元素的分析方法

    公开(公告)号:CN118191194A

    公开(公告)日:2024-06-14

    申请号:CN202410306898.9

    申请日:2024-03-18

    发明人: 龚治湘

    摘要: 本发明属于原子光谱分析测试方法技术领域,具体涉及一种基于在线分离富集快速高效测定微量元素的分析方法。本发明所述基于在线分离富集快速高效测定微量元素的分析方法,利用在线微色谱柱将分离富集和测定结合为一体,极大的节省了分析时间,同时在线吸附和洗脱具有极高的重现性,运用洗脱过程产生的最大洗脱峰值计算结果又进一步提高了测试灵敏度。测试得到的所有谱图、工作曲线及分析结果均有力证明了该方法的优势和实用性,对解决基体复杂,干扰严重或超低含量组分的样品分析具有重要应用价值。

    芴甲氧羰基-S-二棕榈酰-L-半胱氨酸纯度检测方法

    公开(公告)号:CN115932139B

    公开(公告)日:2024-05-28

    申请号:CN202211257361.5

    申请日:2022-10-14

    摘要: 本发明公开了芴甲氧羰基‑S‑二棕榈酰‑L‑半胱氨酸纯度检测方法,主要解决利用高效液相色谱方法存在的样品需要前处理以及环节复杂,流动性使用缓冲溶液等不方便的技术问题。本发明测定方法包括以下步骤:一,准备测量的试剂,二,进行高效液相色谱测定,其中液相色谱测定的过程中采用DAD紫外检测器,通过高效液相色谱水相中添加质量百分浓度0.1%三氟乙酸溶液,能很好保证样品不受干扰;本发明实现了待测样品不受干扰的同步检测,为芴甲氧羰基‑S‑二棕榈酰‑L‑半胱氨酸纯度检测提供了可靠便捷的检测手段。

    一种毛细管高压液相色谱柱及其超声制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115078602B

    公开(公告)日:2024-05-28

    申请号:CN202210599470.9

    申请日:2022-05-30

    发明人: 薛新丽 杨静华

    摘要: 本发明属于毛细管色谱柱制备领域,具体涉及一种毛细管高压液相色谱柱及其超声制备方法和应用。本发明是将色谱填料制备成匀浆液并处在不断搅拌均匀的状态,使带柱塞的毛细管与匀浆液联通,同时对毛细管柱上施加超声处理,使用大面积直接接触式超声,更加分散毛细管内的填料颗粒,使填料更加均匀累积装填毛细管。此外,对于较长毛细管柱采用多次循环装填进行制备。此外该方法可装填较小粒径1.9μm、长度为30cm及以内的毛细管柱,装填的毛细管柱搭配金属喷针使用,具有较长的使用寿命,从而具有良好的实际应用之价值。