一种3,3’-二氯联苯胺盐酸盐中和废水的催化氧化处理方法

    公开(公告)号:CN107540077B

    公开(公告)日:2020-08-21

    申请号:CN201610476561.8

    申请日:2016-06-27

    摘要: 3,3’‑二氯联苯胺盐酸盐中和废水的催化氧化处理方法,包括:(1)混合、吸滤:将废碱滴加至中和废水中至pH呈弱酸性,吸滤后得到澄清滤液;(2)催化氧化:在催化氧化反应器内装填活性炭催化剂,加入自来水、蒸馏水或者去离子水,将步骤(1)得到的滤液与自来水、蒸馏水或者去离子水按比例混合后,连续打入催化氧化反应器顶部,在常温条件下发生氧化反应。反应后生成的氧化废水部分套用,与滤液按比例混合后继续在催化氧化反应器内进行氧化反应,剩余的氧化废水进行生化处理。本发明能有效破坏废水中的有机物结构,使大分子有机物变成对生化影响很小的小分子有机物,使废水可生化处理;催化氧化反应为常温反应,能耗低;工艺流程较为简单,具有较好的工业化前景。

    一种N-叔丁基苯并噻唑次磺酰胺的连续制备方法

    公开(公告)号:CN107814776A

    公开(公告)日:2018-03-20

    申请号:CN201610823600.7

    申请日:2016-09-14

    IPC分类号: C07D277/80

    CPC分类号: C07D277/80

    摘要: 本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种连续无氧化剂制备N-叔丁基苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)的方法。以二硫化苯并噻唑(硫化促进剂DM)、有机溶剂和叔丁胺为原料,选用无机或有机碱性催化剂,在两个连续反应器中合成TBBS,反应的过程中不需要氧化剂,所加入的催化剂可以重复使用,催化剂加入量为加入的二硫化苯并噻唑重量的5-30%,按照本发明方法合成的TBBS产品,收率稳定在98-99.5%范围内,产品中甲醇不溶物低于0.1%,工艺过程不产生废水,适合于工业化生产。

    一种环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯的制备方法

    公开(公告)号:CN106565470A

    公开(公告)日:2017-04-19

    申请号:CN201510656238.4

    申请日:2015-10-12

    摘要: 制备环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯的方法,包括:1)将六氢化邻苯二甲酸酐和异壬醇、乙酸酐同时加入反应釜中,其中六氢化邻苯二甲酸酐和异壬醇摩尔比为1:2~5,乙酸酐加入量为六氢化邻苯二甲酸酐质量的1%~10%,加热至180~300℃,搅拌脱水2~5h;2)经过降膜蒸发器,在-0.02MPa~0.096MPa的负压下闪蒸脱除过量的醇,停留时间为0.001~0.05h;3)在汽提罐中通入水蒸气与氮气鼓泡,蒸出物料2中低分子量杂质;4)在脱色釜中加入物料3质量1%~10%的活性炭搅拌脱色,过滤,得到最终产品环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯,收率达到98.5%,纯度达到99.8%。采用单一步骤高温酯化法工艺,极大缩短了反应时间;减压闪蒸过量醇,降低了能耗,避免了乳化现象;不用中和、水洗,没有碱性废水产生,适合大规模的工业生产。

    一步合成N-苯基马来酰亚胺工艺中高浓度、高酸度废水的处理方法

    公开(公告)号:CN106256785A

    公开(公告)日:2016-12-28

    申请号:CN201510343684.X

    申请日:2015-06-19

    IPC分类号: C02F9/10 C02F103/36

    摘要: 本发明涉及一种一步合成N–苯基马来酰亚胺生产过程中产生的高浓度、高酸度废水的处理工艺。其独特之处在于能将反应过程产生的反应水和后处理时水洗、中和工序产生的所有废水回收并进行套用,整个过程不产生废水。其工艺包括将水洗水和中和水带真空过滤,滤出水和反应水的混合,并加入一种有机溶剂进行共沸蒸馏,蒸出水全部套用于下批反应的水洗水。水洗滤渣套用于合成反应,能得到含量为98.4%左右的优质产品。蒸馏的残渣和水洗、中和滤渣混合后当工业垃圾高温焚烧后能烧去90%的固体,仅剩10%左右的固废。操作简单,成本低廉,不产生废水,适合工业化生产,绿色环保工艺。

    一种N-叔丁基苯并噻唑次磺酰胺制备方法

    公开(公告)号:CN105503772A

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201410496405.9

    申请日:2014-09-25

    IPC分类号: C07D277/80

    摘要: 本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种无氧化剂制备N-叔丁基苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)的方法。本发明以二硫化苯并噻唑(硫化促进剂DM)和叔丁胺为原料,选用无机或有机碱性催化剂合成TBBS,反应的过程中不需要氧化剂,所加入的催化剂可以重复使用,催化剂加入量为加入的二硫化苯并噻唑重量的5-30%,按照本发明方法合成的TBBS产品,收率稳定在96-98.5%范围内,产品中甲醇不溶物稳定,甲醇不溶物最低为0.13%,最高0.32%,且工艺过程不产生废水,适合于工业化生产。

    一种一步合成N-苯基马来酰亚胺的方法

    公开(公告)号:CN104557657A

    公开(公告)日:2015-04-29

    申请号:CN201310465399.6

    申请日:2013-10-09

    IPC分类号: C07D207/448

    CPC分类号: C07D207/448

    摘要: 本发明涉及一种一步合成N-苯基马来酰亚胺的方法。将有机酸或无机酸和苯类溶剂按体积比1∶95~143加至反应器中,升温脱水,维持30~150min,生成一种混合溶剂。随后降温,加入DMF和顺酐,再次升温,使反应器中的液体回流后再从液面以下加入苯胺,于40~150min内滴完,即得N–苯基马来酰亚胺粗品。粗品经处理后得到固体即为N–苯基马来酰亚胺。本发明成本低,收率高(能达到90%以上),工序少(采用一步直接合成N-PMI,且无需精制),操作简单,环境友好,适用于工业化生产。