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公开(公告)号：CN106316879A
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201510343697.7
申请日：2015-06-19
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07C243/22 , C07C241/02
摘要： 本发明涉及一种利用连续流微通道反应器制备高纯度苯肼的方法，其具体步骤如下：先将盐酸与苯胺配置成苯胺盐酸盐，再分别通过两台计量泵将苯胺盐酸盐与亚硝酸钠溶液打入微通道反应器中，得到重氮盐溶液，将反应液进行还原、酸析、过滤、中和、蒸馏得到高纯度苯肼。本发明重氮化过程为强放热反应，而且生成的重氮盐在较高的温度下长时间容易分解，产生有毒气体，污染环境，甚至发生爆炸。通过“心”型微通道反应器，混合效果远远优于搅拌所产生的传质效果，苯胺转化率能达到99%，混合传质效果好，导热快，避免了局部过热现象，反应可在定温条件下进行，消除了一般反应器的飞温爆炸危险，提高了安全性。
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公开(公告)号：CN105272907A
公开(公告)日：2016-01-27
申请号：CN201410246109.3
申请日：2014-06-05
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07D213/65
摘要： 本发明涉及一种制备4-氯-3-甲氧基-2-甲基-1H-吡啶的方法，使用三光气作为氯化剂对原料4-氯-3-甲氧基-2-甲基-1H-吡啶进行氯化反应，避免了后处理过程中磷酸盐固体和含磷废水的产生，降低了企业环保压力；通过条件优化使产物的收率达到95%以上，纯度达到97%以上，提高了企业市场竞争力；三光气毒性低、操作简单、对设备要求低、无需严格控制无水条件、安全性好。新工艺满足工业化生产的安全、环保、经济的要求。
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公开(公告)号：CN102675242A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201210139744.2
申请日：2012-05-08
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07D277/72
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，涉及硫化促进剂M的精制方法。将回收M和粗品M按质量比1:8~12加至高压釜中，再加入M质量1.3~2.22倍的有机溶剂升温，压力0.4~0.8Mpa，温度100~160℃，在高温条件下开启搅拌，维持30~50min后降温，待冷却至室温出料，过滤，烘干，可得到优质的2-巯基苯并噻唑成品和滤液。将滤液经过蒸馏回收出的有机溶剂继续用做精制的原料；收集经多次蒸馏后剩下黑色的固体焦油，①用10~20%的氢氧化钠溶液洗涤和萃取该焦油，溶液pH值8~12，将其中有机物转移到水相中；控制温度45~75℃，鼓入空气氧化2~4小时，后用8~20%的硫酸酸化至pH=5~8；过滤、干燥得到回收M继续循环精制。本发明是一种经济环保，可以循环使用焦油中回收M的方法。
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公开(公告)号：CN106316981A
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201510343547.6
申请日：2015-06-19
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07D277/80
CPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种无氧化剂制备N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（CBS）的方法，以二硫化苯并噻唑（硫化促进剂DM）和环己胺为原料，选用无机或有机碱性催化剂合成CBS，反应的过程中不需要氧化剂，所加入的催化剂可以重复使用，催化剂加入量为加入的二硫化苯并噻唑重量的5－30%，按照本发明方法合成的CBS产品，收率稳定在98-99.5%范围内，产品中甲醇不溶物稳定，甲醇不溶物最低为0.1%，最高0.22%，且工艺过程不产生废水，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105348189A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201410410998.2
申请日：2014-08-20
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07D215/06
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，是一种连续制备防老剂RD单体2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉的方法。将苯胺加入反应器中，升温至80~160℃，苯胺、丙酮、酸催化剂按照分子比为1~10：5~100：1的比例连续通入反应器中，维持反应器温度80~160℃，含有2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉的缩合反应液连续地从反应器上部的出料口采出。本方法利用连续塔式反应器替代间歇性釜式反应器，连续化操作可以减少原料消耗、较大的降低动力成本，能够显著降低劳动强度，解决现有技术生产率低下的问题，同时能够保持工业化生产和产品质量的稳定性。
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公开(公告)号：CN107540077A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201610476561.8
申请日：2016-06-27
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C02F1/72 , C02F1/74 , C02F103/36 , C02F101/30 , C02F101/38 , C02F101/36
摘要： 3,3’-二氯联苯胺盐酸盐中和废水的催化氧化处理方法，包括：（1）混合、吸滤：将废碱滴加至中和废水中至pH呈弱酸性，吸滤后得到澄清滤液；（2）催化氧化：在催化氧化反应器内装填活性炭催化剂，加入自来水、蒸馏水或者去离子水，将步骤（1）得到的滤液与自来水、蒸馏水或者去离子水按比例混合后，连续打入催化氧化反应器顶部，在常温条件下发生氧化反应。反应后生成的氧化废水部分套用，与滤液按比例混合后继续在催化氧化反应器内进行氧化反应，剩余的氧化废水进行生化处理。本发明能有效破坏废水中的有机物结构，使大分子有机物变成对生化影响很小的小分子有机物，使废水可生化处理；催化氧化反应为常温反应，能耗低；工艺流程较为简单，具有较好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN104557557B
公开(公告)日：2017-06-23
申请号：CN201310465861.2
申请日：2013-10-09
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07C205/37 , C07C201/12
摘要： 本发明的目的是提供一种低成本、低能耗、生产周期短、三废少的生产硝基苯甲醚的方法，也就是用硝基氯苯间位油在无水体系下用高压法制备间硝基氯化苯、对硝基苯甲醚和邻硝基苯甲醚的方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：将硝基氯苯间位油加入高压釜内，并分别加入甲醇和氢氧化钠，其中氢氧化钠和间位油的摩尔比为0.01~2.00：1，甲醇和间位油的摩尔比为1~20：1，反应温度为10~200℃，反应时间为1～20小时，压力为0.1~4.0MPa，反应后的产物用气相色谱分析，其含量随反应原料间位油的组成变化而变化。本发明同传统工艺相比具有生产成本低、工艺短、能耗低、污染小的优点。
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公开(公告)号：CN104557657B
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201310465399.6
申请日：2013-10-09
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07D207/448
摘要： 本发明涉及一种一步合成N?苯基马来酰亚胺的方法。将有机酸或无机酸和苯类溶剂按体积比1：95~143加至反应器中，升温脱水，维持30~150min，生成一种混合溶剂。随后降温，加入DMF和顺酐，再次升温，使反应器中的液体回流后再从液面以下加入苯胺，于40~150min内滴完，即得N–苯基马来酰亚胺粗品。粗品经处理后得到固体即为N–苯基马来酰亚胺。本发明成本低，收率高（能达到90%以上），工序少（采用一步直接合成N?PMI，且无需精制），操作简单，环境友好，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105566121A
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201410533185.2
申请日：2014-10-11
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07C205/37 , C07C201/12
摘要： 本发明采用一种特殊的投料方式来降低硝基酚的生成，也就是用间位油（邻硝基氯化苯、对硝基氯化苯和间硝基氯化苯）在高压釜中生产硝基苯甲醚的过程中，将甲醇和氢氧化钠配制成甲醇钠溶液后再加入到高压釜内，从而降低硝基酚的生成，这样不仅大大缩短反应时间，提高原料的转化率，还提高了反应的选择性和产品的收率，降低了成本，减少了三废。
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公开(公告)号：CN103467305A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201210187028.1
申请日：2012-06-08
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07C211/51 , C07C209/26
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，是一种连续制备N,N’-双（1,4-二甲基戊基）对苯二胺的方法，实现N,N’-双（1,4-二甲基戊基）对苯二胺生产的连续化，低压化，从而节约成本，提高经济效益。将对苯二胺（或对硝基苯胺）与5-甲基-2-己酮按一定比例混合后，连续输送至预热器中，预热器温度维持在110~150℃,预热过的物料通过管路进入到装有固体催化剂的狭长反应器，反应器温度维持在150~200℃,同时往反应器中连续通入0.5~2.5Mpa的氢气，物料反应后通过冷却器被收集到气液分离器中，将反应液移出，减压蒸馏得到N,N’-双（1,4-二甲基戊基）对苯二胺，对硝基苯胺转化率99%以上，选择性95%以上。
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