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公开(公告)号：CN106316981A
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201510343547.6
申请日：2015-06-19
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07D277/80
CPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种无氧化剂制备N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（CBS）的方法，以二硫化苯并噻唑（硫化促进剂DM）和环己胺为原料，选用无机或有机碱性催化剂合成CBS，反应的过程中不需要氧化剂，所加入的催化剂可以重复使用，催化剂加入量为加入的二硫化苯并噻唑重量的5－30%，按照本发明方法合成的CBS产品，收率稳定在98-99.5%范围内，产品中甲醇不溶物稳定，甲醇不溶物最低为0.1%，最高0.22%，且工艺过程不产生废水，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105503691A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201410488765.4
申请日：2014-09-23
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07D207/448
摘要： 本发明提供一种提高N-苯基马来酰亚胺收率的方法，具体过程如下：将一种溶剂加至反应器中，升温回流，然后滴加另一种溶剂，直到调至混合溶剂的回流温度是我们所需的反应温度，维持30~150分钟，此时生成一种混合溶剂即是制备N-苯基马来酰亚胺的最佳溶剂。此方法还适用于回收溶剂的循环利用。其独特之处在于无需添加阻聚剂，采用苯胺和顺酐一步直接合成N–苯基马来酰亚胺。本发明流程短、操作简单，节约了成本，还减少了三废的产生，是一种高效率、高产能生产N–苯基马来酰亚胺的方法。本发明用此混合溶剂制备N-苯基马来酰亚胺，既解决了由于反应温度过低，台时长，导致副反应多，又解决了由于反应温度过高，引起副反应多的矛盾。
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公开(公告)号：CN105348189A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201410410998.2
申请日：2014-08-20
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07D215/06
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，是一种连续制备防老剂RD单体2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉的方法。将苯胺加入反应器中，升温至80~160℃，苯胺、丙酮、酸催化剂按照分子比为1~10：5~100：1的比例连续通入反应器中，维持反应器温度80~160℃，含有2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉的缩合反应液连续地从反应器上部的出料口采出。本方法利用连续塔式反应器替代间歇性釜式反应器，连续化操作可以减少原料消耗、较大的降低动力成本，能够显著降低劳动强度，解决现有技术生产率低下的问题，同时能够保持工业化生产和产品质量的稳定性。
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公开(公告)号：CN105503610A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201410488321.0
申请日：2014-09-23
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/37
摘要： 本发明提供一种采用微通道反应器制备邻硝基苯甲醚的新方法。也就是提供一种利用具有增强传质单元结构的微通道反应器进行连续流邻硝基氯化苯醚化反应，该方法可在高于常温的反应器操作条件下，依靠流体本身动能完成传质传热，无需机械搅拌过程，同时大大提高微通道反应器的空时反应速率，反应过程中避免温度与浓度波动，无飞温与过热现象，反应过程安全。
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公开(公告)号：CN103508901A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201210219294.8
申请日：2012-06-29
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/36 , C07C209/74
摘要： 本发明是利用对、邻硝基氯苯的工业生产残余物即间位油，经氯化、还原脱氯二步合成3,5-二氯苯胺。本发明采用的技术方案如下：以硝基氯苯间位油为原料，加入有机溶剂，在催化剂作用下，经过一步氯化直接生产五氯硝基苯混合物，在10℃~180℃条件下，反应0.5-10小时，然后冷至30℃，滤出五氯硝基苯，用热水洗至中性后放入高压釜内，在有机溶剂和催化剂作用下进行脱氯还原反应，反应温度为60℃-200℃，反应压力为1-20MPa，反应时间为1-20小时，等反应结束后冷却至室温，放气后通入氧气或空气搅拌，过滤，减压蒸馏溶剂，得成品3,5-二氯苯胺，收率80-90%。本发明技术采用的合成路线变废为宝，达到零排放的目标，具有可持续发展、节能降耗和环境污染小的优点。
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公开(公告)号：CN103467372A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201210187029.6
申请日：2012-06-08
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07D215/06 , C08K5/3437
摘要： 本发明属于精细化工领域，是防老剂RD和防老剂FR的联合生产的方法。将苯胺、丙酮、催化剂加至反应器中，升温至70~150℃；在此温度下反应4到12小时，中和、水洗、蒸馏、得到防老剂RD成品。利用防老剂RD生产中的前馏分，在催化剂作用下与80~200℃下反应1到12小时，中和、水洗、蒸馏、得到防老剂FR成品。该方法可极大的减少防老剂RD生产过程中对水、电、汽等能源的消耗，同时生产出高附加值的产品防老剂FR。
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公开(公告)号：CN105503690A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201410488562.5
申请日：2014-09-23
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07D207/448
摘要： 一种高浓度N–苯基马来酰亚胺反应液的后处理工艺，其独特之处在于将该反应液先进行水洗再进行中和，然后于旋转蒸发仪中脱除溶剂即得产品，无需经过重结晶工序。将水和溶剂混合物按比例混合加至N-苯基马来酰亚胺反应液中，搅拌，随后降温，分出水层和油层。水洗水层经冷却、带真空抽滤得到顺丁烯二酸酐（简称顺酐）副产物固体和水，顺丁烯二酸酐作为反应原料继续套用于N-苯基马来酰亚胺的反应工序，水继续套用于水洗工序。水洗油层分出水层和油层。中和水层蒸馏得到水和微量残渣，水继续套用，残渣处理。中和油层加入旋转蒸发仪，蒸出溶剂，得到纯度为99.25%以上N-苯基马来酰亚胺成品。整个后处理工艺的收率可超过97.5%，且不产生废水，工艺环保。
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公开(公告)号：CN105272907A
公开(公告)日：2016-01-27
申请号：CN201410246109.3
申请日：2014-06-05
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07D213/65
摘要： 本发明涉及一种制备4-氯-3-甲氧基-2-甲基-1H-吡啶的方法，使用三光气作为氯化剂对原料4-氯-3-甲氧基-2-甲基-1H-吡啶进行氯化反应，避免了后处理过程中磷酸盐固体和含磷废水的产生，降低了企业环保压力；通过条件优化使产物的收率达到95%以上，纯度达到97%以上，提高了企业市场竞争力；三光气毒性低、操作简单、对设备要求低、无需严格控制无水条件、安全性好。新工艺满足工业化生产的安全、环保、经济的要求。
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公开(公告)号：CN104177266A
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201310196041.8
申请日：2013-05-24
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
发明人： 张萍
IPC分类号： C07C215/82 , C07C213/08
摘要： 本发明是一种以对氨基苯酚和苯胺为原料合成对羟基二苯胺的方法，在得到70%左右对羟基二苯胺的同时，可附产20%左右防老剂H（即N，N’—二苯基对苯二胺），总收率可达90%左右。本发明采用的技术方案如下：将对氨基苯酚和苯胺按摩尔比为0.1~10的配比置于反应器中，在无机盐催化剂作用下,整个缩合反应过程在10~300℃温度下进行1~15小时,然后进行中和、减压蒸馏和萃取，收集对羟基二苯胺和防老剂H。本发明的对羟基二苯胺由于所用原料成本低，收率高，产品纯度高，三废极少，且大大缩短反应时间，节约了能源，从而大大降低了成本。
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公开(公告)号：CN103508897A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201210219303.3
申请日：2012-06-29
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07C205/12 , C07C201/08
摘要： 本发明涉及一种氯化苯硝化过程中提高邻硝基氯化苯含量的方法。本发明采用的技术方案如下：将一定量的氯化苯或抽后油（为了提高收率在反应结束后用新鲜氯化苯将废酸中的有机物萃取出来）置于500毫升四口瓶中搅拌，在10~90℃滴混酸，其中混酸包含硝酸、硫酸以及本发明引入的酸性物质，引入的酸性物质可以是各种无机酸或有机酸的一种或混合物，其与氯化苯的摩尔比为0.1~10；硝酸与氯化苯的摩尔比为0.1~10：1；硫酸与氯化苯的摩尔比为0.1~10：1；硫酸的起始浓度控制范围10%~95%；0.5~5小时滴完，加完后在10~90℃维持0.5~10小时，静置，分液，上层有机物水洗中和，下层废酸抽取。本发明使生成物中异构体邻/对硝基氯化苯之比由原来的0.55提高到0.70以上。
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