公开(公告)号：CN106256785A

公开(公告)日：2016-12-28

申请号：CN201510343684.X

申请日：2015-06-19

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

发明人： 高留冕 ,  付春 ,  史乐萌 ,  孙阿沁

IPC分类号： C02F9/10 ,  C02F103/36

摘要： 本发明涉及一种一步合成N–苯基马来酰亚胺生产过程中产生的高浓度、高酸度废水的处理工艺。其独特之处在于能将反应过程产生的反应水和后处理时水洗、中和工序产生的所有废水回收并进行套用，整个过程不产生废水。其工艺包括将水洗水和中和水带真空过滤，滤出水和反应水的混合，并加入一种有机溶剂进行共沸蒸馏，蒸出水全部套用于下批反应的水洗水。水洗滤渣套用于合成反应，能得到含量为98.4%左右的优质产品。蒸馏的残渣和水洗、中和滤渣混合后当工业垃圾高温焚烧后能烧去90%的固体，仅剩10%左右的固废。操作简单，成本低廉，不产生废水，适合工业化生产，绿色环保工艺。

公开(公告)号：CN105503772A

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201410496405.9

申请日：2014-09-25

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

发明人： 付春 ,  郁铭 ,  韦志强 ,  史乐萌 ,  高留冕 ,  孙阿沁 ,  张萍

IPC分类号： C07D277/80

摘要： 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种无氧化剂制备N－叔丁基苯并噻唑次磺酰胺（TBBS）的方法。本发明以二硫化苯并噻唑（硫化促进剂DM）和叔丁胺为原料，选用无机或有机碱性催化剂合成TBBS，反应的过程中不需要氧化剂，所加入的催化剂可以重复使用，催化剂加入量为加入的二硫化苯并噻唑重量的5－30%，按照本发明方法合成的TBBS产品，收率稳定在96-98.5%范围内，产品中甲醇不溶物稳定，甲醇不溶物最低为0.13%，最高0.32%,且工艺过程不产生废水,适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN104557657A

公开(公告)日：2015-04-29

申请号：CN201310465399.6

申请日：2013-10-09

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

发明人： 高留冕 ,  付春 ,  黄伟 ,  郁铭 ,  韦志强 ,  史乐萌 ,  孙阿沁 ,  张萍

IPC分类号： C07D207/448

CPC分类号： C07D207/448

摘要： 本发明涉及一种一步合成N-苯基马来酰亚胺的方法。将有机酸或无机酸和苯类溶剂按体积比1∶95～143加至反应器中，升温脱水，维持30～150min，生成一种混合溶剂。随后降温，加入DMF和顺酐，再次升温，使反应器中的液体回流后再从液面以下加入苯胺，于40～150min内滴完，即得N–苯基马来酰亚胺粗品。粗品经处理后得到固体即为N–苯基马来酰亚胺。本发明成本低，收率高（能达到90%以上），工序少（采用一步直接合成N-PMI，且无需精制），操作简单，环境友好，适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN106316879A

公开(公告)日：2017-01-11

申请号：CN201510343697.7

申请日：2015-06-19

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

发明人： 王天慧 ,  付春 ,  黄伟 ,  郁铭 ,  韦志强 ,  史乐萌 ,  高留冕 ,  孙阿沁

IPC分类号： C07C243/22 ,  C07C241/02

摘要： 本发明涉及一种利用连续流微通道反应器制备高纯度苯肼的方法，其具体步骤如下：先将盐酸与苯胺配置成苯胺盐酸盐，再分别通过两台计量泵将苯胺盐酸盐与亚硝酸钠溶液打入微通道反应器中，得到重氮盐溶液，将反应液进行还原、酸析、过滤、中和、蒸馏得到高纯度苯肼。本发明重氮化过程为强放热反应，而且生成的重氮盐在较高的温度下长时间容易分解，产生有毒气体，污染环境，甚至发生爆炸。通过“心”型微通道反应器，混合效果远远优于搅拌所产生的传质效果，苯胺转化率能达到99%，混合传质效果好，导热快，避免了局部过热现象，反应可在定温条件下进行，消除了一般反应器的飞温爆炸危险，提高了安全性。

公开(公告)号：CN105503690A

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201410488562.5

申请日：2014-09-23

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

发明人： 高留冕 ,  付春 ,  史乐萌 ,  孙阿沁 ,  张萍 ,  黄伟

IPC分类号： C07D207/448

摘要： 一种高浓度N–苯基马来酰亚胺反应液的后处理工艺，其独特之处在于将该反应液先进行水洗再进行中和，然后于旋转蒸发仪中脱除溶剂即得产品，无需经过重结晶工序。将水和溶剂混合物按比例混合加至N-苯基马来酰亚胺反应液中，搅拌，随后降温，分出水层和油层。水洗水层经冷却、带真空抽滤得到顺丁烯二酸酐（简称顺酐）副产物固体和水，顺丁烯二酸酐作为反应原料继续套用于N-苯基马来酰亚胺的反应工序，水继续套用于水洗工序。水洗油层分出水层和油层。中和水层蒸馏得到水和微量残渣，水继续套用，残渣处理。中和油层加入旋转蒸发仪，蒸出溶剂，得到纯度为99.25%以上N-苯基马来酰亚胺成品。整个后处理工艺的收率可超过97.5%，且不产生废水，工艺环保。

公开(公告)号：CN105272907A

公开(公告)日：2016-01-27

申请号：CN201410246109.3

申请日：2014-06-05

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

发明人： 王天慧 ,  付春 ,  黄伟 ,  郁铭 ,  韦志强 ,  史乐萌 ,  高留冕 ,  孙阿沁 ,  张萍

IPC分类号： C07D213/65

摘要： 本发明涉及一种制备4-氯-3-甲氧基-2-甲基-1H-吡啶的方法，使用三光气作为氯化剂对原料4-氯-3-甲氧基-2-甲基-1H-吡啶进行氯化反应，避免了后处理过程中磷酸盐固体和含磷废水的产生，降低了企业环保压力；通过条件优化使产物的收率达到95%以上，纯度达到97%以上，提高了企业市场竞争力；三光气毒性低、操作简单、对设备要求低、无需严格控制无水条件、安全性好。新工艺满足工业化生产的安全、环保、经济的要求。

公开(公告)号：CN102675242A

公开(公告)日：2012-09-19

申请号：CN201210139744.2

申请日：2012-05-08

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

发明人： 高留冕 ,  付春 ,  黄伟 ,  孙阿沁 ,  张萍 ,  史乐萌 ,  韦志强 ,  郁铭

IPC分类号： C07D277/72

摘要： 本发明属于精细化工技术领域，涉及硫化促进剂M的精制方法。将回收M和粗品M按质量比1:8~12加至高压釜中，再加入M质量1.3~2.22倍的有机溶剂升温，压力0.4~0.8Mpa，温度100~160℃，在高温条件下开启搅拌，维持30~50min后降温，待冷却至室温出料，过滤，烘干，可得到优质的2-巯基苯并噻唑成品和滤液。将滤液经过蒸馏回收出的有机溶剂继续用做精制的原料；收集经多次蒸馏后剩下黑色的固体焦油，①用10~20%的氢氧化钠溶液洗涤和萃取该焦油，溶液pH值8~12，将其中有机物转移到水相中；控制温度45~75℃，鼓入空气氧化2~4小时，后用8~20%的硫酸酸化至pH=5~8；过滤、干燥得到回收M继续循环精制。本发明是一种经济环保，可以循环使用焦油中回收M的方法。