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公开(公告)号：CN111647760A
公开(公告)日：2020-09-11
申请号：CN202010547978.5
申请日：2020-06-16
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种从掺铋石英光纤中选择性回收锗、铋和硅的方法，包括以下步骤：(1)将掺铋石英光纤破碎磨细，并与碱料混合得到混合料；(2)将混合料加热碱熔得到碱熔物料；(3)将碱熔物料进行水浸，然后固液分离，得到铋渣和含锗液；(4)将铋渣浸出得到含铋浸出液，对含铋浸出液进行旋流电解得到铋粉；(5)利用离子交换树脂吸附含锗液得到锗富集液与吸附后液，然后利用解析剂解析锗富集液得到含锗解析液；(6)向吸附后液中加入表面活性剂进行陈化，过滤、干燥、煅烧后得到二氧化硅。本发明实现了掺铋石英光纤中锗、铋和硅的选择性高效回收，具有对环境无污染、流程简单、试剂消耗少、综合回收程度高、具有较强的实用性等优点。
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公开(公告)号：CN110923479A
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201911239129.7
申请日：2019-12-06
申请人： 中南大学 , 广东先导稀材股份有限公司
摘要： 本发明提出一种高纯铟的区熔装置，其包括超重强化组件、气控组件、加热组件、中央控制器，气控组件包括气管组件，气控组件与超重强化组件通过气管组件连通，加热组件可移动的装配于超重强化组件内，中央控制器控制整个区熔装置。同时本发明提出一种高纯铟的区熔方法。一种本高纯铟的区熔装置及区熔方法，采用靶向超重强化区域熔炼，在超重力和强磁场共同作用下，可强化杂质在熔体中传质过程，熔体中杂质大量富集于铟原料首端、尾端和底部，有效解决了传统区域熔炼杂质分离系数接近1时分离困难、熔区受热不均匀和熔区宽度难控制、区熔次数多的问题，达到降低生产成本、能源消耗、气体资源以及高效制备高纯铟的目的。
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公开(公告)号：CN106636661A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611161444.9
申请日：2016-12-15
申请人： 中南大学
CPC分类号： C22B7/04 , C01B19/02 , C01P2006/80 , C22B7/006 , C22B30/02
摘要： 本发明公开了一种从碲渣中分离回收碲和锑的方法，包括以下步骤：(1)将碲渣加入到硫化钠溶液中，搅拌浸出后过滤，得到浸出液和浸出渣；(2)向步骤(1)所得浸出液中加入亚硫酸钠进行反应，反应结束后过滤，得到粗碲和沉碲后液；(3)向步骤(2)所得沉碲后液中加入双氧水进行反应，反应完成后过滤，得到焦锑酸钠和沉锑后液。该方法分离效果好、选择性好、工艺简单、对设备要求低。
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公开(公告)号：CN105925811A
公开(公告)日：2016-09-07
申请号：CN201610300392.2
申请日：2016-05-09
申请人： 中南大学
CPC分类号： Y02P10/234 , Y02P10/236 , Y02P10/242 , C22B7/04 , C01B19/02 , C01P2002/72 , C22B7/007
摘要： 本发明公开了一种协同氧化浸出碲渣中碲的方法，包括以下步骤：(1)在硫酸溶液中加入氯化钠，加热至60～90℃并保温，然后通入臭氧并加入碲渣，搅拌；(2)在保持搅拌的条件下，向步骤(1)后的溶液中通入双氧水，协同臭氧氧化浸出，反应2～8h后固液分离，得到浸出渣和含碲浸出液。本发明利用在O3/H2O2体系下，产生氧化能力极强的羟基自由基，利用羟基自由基的强氧化性，打开碲化铅及铋酸铜的稳定结构，使碲、铋、铜暴露，以及碲和铋的亲氯特性，使碲渣中碲、铋、铜的浸出效果好，碲浸出率达99％，铋浸出率达96％，铜浸出率达99％，实现复杂碲渣中碲的高效、直接浸出，有利于碲、铋、铜和锑的分步回收。
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公开(公告)号：CN115584556B
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202211124135.X
申请日：2022-09-15
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种采用籽晶引晶制备高纯碲的方法，该方法包括以下步骤：(1)将碲原料装入石墨舟，在石墨舟头部放入籽晶，装入区熔炉体，调整炉内为还原性氛围；(2)进行引晶；(3)进行区熔；(4)重复步骤(2)、(3)8～12次，冷却至室温，取出高纯碲样品，切割加工得到高纯碲。本发明采用籽晶引导碲晶体生长，使碲原料中的间隙分布更加均匀，改善区熔过程中杂质在碲原料中的扩散环境，从而提高区熔过程除杂效率。本发明引晶过程是在还原密闭条件下进行的，且引晶后直接进行区熔操作，二次污染风险小，产品纯度高，产品纯度达到7N碲标准。
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公开(公告)号：CN118389857A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410677176.4
申请日：2024-05-29
申请人： 中南大学
摘要： 本发明属于冶金技术领域，尤其涉及一种基于合金化高效提纯锗的方法与装置。该装置包括外壳、高温炉体、投料系统、气氛系统、结晶系统；高温炉体内设置有高纯石墨坩埚，石墨坩埚外侧设置有上加热器和下加热器；高温炉体的上端开口连接设置有投料系统，包括连接部件、密封套件和投料口；高纯石墨坩埚下端开口连接设置结晶系统，结晶系统包括结晶加热器，结晶加热器环形设置形成结晶孔，结晶孔内设置有取料部件和结晶台，结晶台下端连接传动轴与电机；气氛系统包括进气口、出气口、真空泵和气路阀门。本装置基于杂质合金化和物理偏析原理实现了锗的高效提纯，在一定程度上可以实现粗锗连续提纯，原料适用性强，成本低，具有较好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN118387840A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410296483.8
申请日：2024-03-15
申请人： 中南大学
IPC分类号： C01B19/02
摘要： 本发明公开了一种连续多级真空蒸馏提纯金属硒的方法：S1：将粗硒粉置于石墨坩埚中，设置坩埚加热器的温度为350‑500℃、控温加热器温度为250‑350℃，控制蒸馏装置的真空度为0.1‑10Pa，进行一级真空蒸馏；S2：设置坩埚加热器的温度为200‑300℃、控温加热器温度600‑900℃，控制蒸馏装置的真空度为0.1‑10Pa，进行二级真空蒸馏。本发明通过对提纯过程中坩埚加热器和控温加热器温度进行选择与调控，使得本发明连续多级真空蒸馏提纯金属硒，避免了传统过程中需要多次升降温以及多次取放物料，减少了能源消耗和取放过程中造成的污染，工艺步骤简单，并且可大幅度缩短了整体工艺时间。
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公开(公告)号：CN118222840A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410297846.X
申请日：2024-03-15
申请人： 中南大学
IPC分类号： C22B7/02 , C22B7/00 , C22B30/04 , C22B58/00 , C22B19/20 , C22B19/30 , C22B17/00 , C25C1/22 , C22B1/02
摘要： 本发明公开了一种含砷烟灰的综合处理方法，包括以下步骤：(1)将含砷烟灰和脱砷剂混合后进行低温焙烧，得到高砷烟尘和焙烧渣；所述脱砷剂包括过硫酸盐，所述含砷烟灰和过硫酸盐的质量比为1:(0.4～1)；(2)将所述焙烧渣进行硫酸浸出，得到含铟浸出液和浸出渣。本发明采用过硫酸盐为脱砷剂，在低温焙烧过程中脱砷剂会缓慢释放H2SO4和SO2，H2SO4和SO2与烟灰中的砷化合物反应生成易挥发的As2O3，从而达到脱砷效果，解决了传统工艺使用浓硫酸进行低温焙烧脱砷过程中易产生酸雾严重污染环境以及腐蚀设备等问题，本发明的整个工艺更加清洁环保。
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公开(公告)号：CN118166220A
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202410249761.4
申请日：2024-03-05
申请人： 中南大学
摘要： 本发明属于金属提纯技术领域，尤其涉及一种区域熔炼‑真空蒸馏联合制备高纯锗的方法，包括：将高纯容器和载料舟体/镁块/将待提纯的粗锗经酸浸泡，再经清洗、干燥后，获得预处理后的高纯容器和预处理后的载料舟体/预处理后的镁块/预处理后的粗锗；将预处理后的粗锗和预处理后的镁块按照一定比例充分混合，并在惰性气氛中，在预处理后的高纯容器内熔铸成锗镁合金；将锗镁合金进行区域熔炼提纯处理，获得一定纯度的锗镁合金锭；将锗镁合金锭取出，并去掉杂质含量较高的头部和尾部，得到纯度较高的锗镁合金锭；将纯度较高的锗镁合金锭经真空蒸馏，获得高纯锗。本发明的锗提纯方法具有提纯周期短、能耗较低、提纯效率高和锗纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN118147705A
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202410378379.3
申请日：2024-03-29
申请人： 郴州市三分地环保信息科技有限公司 , 中南大学
摘要： 本申请公开一种纳米银的制备装置及制备方法，制备装置可以直接制备纳米银，不需要经由硝酸银作为中间产物，且反应过程中产生的副产物为氢气，相较于传统方法更加环保，副产物氢气可以带来一定的附加经济效益，可以有效解决传统工艺中存在的技术问题，一方面，本申请的阳极液配置为多元醇溶液，多元醇溶液可以将银离子温和地还原，保证生成的纳米银粒径和形貌符合标准，另一方面，阳极槽采用分区处理，顶部溶解区和底部的还原区分别设置冷却机构和加热机构，使阳极槽中的多元醇溶液形成不同的温度区间，在阳极槽中实现纯银顶部溶解，多元醇底部还原的纳米银创新制备方式。
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