公开(公告)号：CN105523965A

公开(公告)日：2016-04-27

申请号：CN201511013896.8

申请日：2015-12-31

申请人： 山东天一化学股份有限公司

发明人： 赵奔腾 ,  张通 ,  邢晓华 ,  石锡攀 ,  刘亭

IPC分类号： C07C303/04 ,  C07C303/06 ,  C07C303/08 ,  C07C303/32 ,  C07C309/42

CPC分类号： C07C303/04 ,  C07C41/16 ,  C07C41/30 ,  C07C303/06 ,  C07C303/08 ,  C07C303/32 ,  C07F3/02 ,  C07C309/42 ,  C07C43/29 ,  C07C43/275

摘要： 本发明公开了一种制备单烷基二苯醚双磺酸钠的方法，步骤如下：（1）向熔化的对氯苯酚中加入苛性碱，蒸出反应生成的水后，加入催化剂，滴加溴苯，使之充分反应，反应完毕，加入硫酸洗涤，静置分层，蒸馏上层液体得到产物4-氯二苯醚；（2）将镁加入溶剂，然后滴加4-氯二苯醚，得到4-氯二苯醚格氏试剂溶液；向4-氯二苯醚格氏试剂溶液中，加入催化剂，滴加卤代正烷，反应完毕，蒸馏分离得到产物单烷基二苯醚；（3）向单烷基二苯醚中滴加磺化试剂，反应完，用氢氧化钠或碳酸钠或碳酸氢钠调pH=7～10，蒸馏除水后加入溶剂溶解，滤除不溶物后蒸馏得到单烷基二苯醚双磺酸钠产品。该方法转化率高，可得高纯度的单烷基二苯醚双磺酸钠产品。

公开(公告)号：CN103588683B

公开(公告)日：2016-02-10

申请号：CN201310476616.1

申请日：2013-10-14

申请人： 青岛文创科技有限公司

发明人： 苏建丽

IPC分类号： C07C303/08 ,  C07C309/86

摘要： 本发明公开了一种对甲苯磺酰氯的合成工艺，以甲苯、氯磺酸、氯化铵、吡啶和氨基磺酸为原料，经过氯磺化反应后，反应液冷却、真空抽滤、溶剂萃取、结晶、干燥后得对甲苯磺酰氯。本发明的优点是氯磺酸的用量少，产品收率高、纯度高，其中对甲苯磺酰氯的收率高达99.87%。

公开(公告)号：CN103694151B

公开(公告)日：2016-01-20

申请号：CN201310592844.5

申请日：2013-11-22

申请人： 浙江海昇化学有限公司

发明人： 叶山海

IPC分类号： C07C309/88 ,  C07C303/08

摘要： 本发明公开了一种溶剂萃取直接合成对乙酰氨基苯磺酰氯干品的方法，本发明通过在磺化过程中引入氯仿，反应完毕后，降温，分层，上层溶剂层套回至下批磺化反应，下层产品层加入二氯乙烷和水进行萃取反应，后经分层、浓缩、结晶、干燥得对乙酰氨基苯磺酰氯干品。本发明不生成湿品，直接合成干品，提高了产品的质量，生产过程能最大限度的降低氯磺酸的消耗，减少酸水的产生及浓度，降低生产成本。

公开(公告)号：CN104926698A

公开(公告)日：2015-09-23

申请号：CN201410100493.6

申请日：2014-03-18

申请人： 中国科学院大连化学物理研究所

发明人： 谭明乾 ,  刘文强 ,  马小军

IPC分类号： C07C309/86 ,  C07C303/08 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64 ,  G01N33/533

摘要： 本发明涉及一种四齿β二酮配体-铕（Ⅲ）荧光配合物及制备和应用。四齿β-二酮类配位体含有1,3二苄基苯骨架结构和能与蛋白等生物分子直接共价键和反应的活性基团，可与三价金属铕离子形成长寿命的强荧光性配合物，用作荧光探针进行时间分辨荧光测定，以降低各种散乱光和短寿命荧光的干扰，在蛋白质、氨基酸、多肽、核酸等的时间分辨荧光测定及显微成像等生化领域有重要应用前景。

公开(公告)号：CN103304451B

公开(公告)日：2015-07-22

申请号：CN201310173734.5

申请日：2013-05-13

申请人： 台州市前进化工有限公司

发明人： 王云德 ,  余英洲 ,  袁慎峰 ,  谭英宇

IPC分类号： C07C309/86 ,  C07C309/88 ,  C07C303/08 ,  C01B17/90 ,  C01B7/01

摘要： 本发明公开了一种芳烃磺酰氯衍生物的制备方法，包括以下步骤：(1)将三氧化硫气体通入氯磺酸中制成三氧化硫的氯磺酸溶液，慢慢加入芳烃，升温至50～140℃并保温至反应结束，而后冷却至25～35℃；(2)控制温度低于40℃，向上述反应液中缓慢滴加稀硫酸，生成的氯化氢气体经水吸收后可作为副产盐酸回收；(3)加入溶剂，搅拌0.5-1小时后静置分层，下层为硫酸，可作为副产物回收，上层经蒸馏脱除溶剂后即得到产品芳烃磺酰氯衍生物。本发明的优点在于反应平稳，收率高，反应过程中没有氯化氢气体生成，后处理过程能耗低，回收硫酸的利用价值高。

公开(公告)号：CN104193657A

公开(公告)日：2014-12-10

申请号：CN201410407133.0

申请日：2014-08-18

申请人： 浙江劲光化工有限公司

发明人： 王国林 ,  蒲云秋

IPC分类号： C07C317/36 ,  C07C315/04 ,  C07C309/51 ,  C07C303/08

摘要： 本发明公开了一种环保型对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的合成方法，包括如下步骤：(1)在氯代抑制剂的存在下，乙酰苯胺与氯磺酸进行磺化反应，然后再与氯化亚砜发生氯化反应，得到氯磺化物；(2)步骤(1)得到的氯磺化物依次发生缩合反应、磺化反应和水解反应，得到所述的环保型对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺。该制备方法通过改变生产配方，引入氯代抑制剂，改变反应的原料反应活性，大大减少了对氯乙酰苯胺副产物，而实现最终对位酯产品对氯苯胺达标。

公开(公告)号：CN103588683A

公开(公告)日：2014-02-19

申请号：CN201310476616.1

申请日：2013-10-14

申请人： 青岛文创科技有限公司

发明人： 苏建丽

IPC分类号： C07C303/08 ,  C07C309/86

摘要： 本发明公开了一种对甲苯磺酰氯的合成工艺，以甲苯、氯磺酸、氯化铵、吡啶和氨基磺酸为原料，经过氯磺化反应后，反应液冷却、真空抽滤、溶剂萃取、结晶、干燥后得对甲苯磺酰氯。本发明的优点是氯磺酸的用量少，产品收率高、纯度高，其中对甲苯磺酰氯的收率高达99.87%。

公开(公告)号：CN101845004B

公开(公告)日：2013-07-03

申请号：CN201010151255.X

申请日：2010-04-16

申请人： 苏州市兴业化工有限公司

发明人： 王进兴 ,  王文浩 ,  朱文英

IPC分类号： C07C309/30 ,  C07C303/08 ,  C07C303/06

摘要： 本发明公开了一种制备对甲苯磺酸的方法，其特征在于所述方法包括将甲苯与磺化剂产生磺化反应后加入复配剂结晶而成；所述复配剂由至少两种不同的对甲苯磺酸溶剂构成。该工艺制备的对甲苯磺酸成品含量高、成品中对甲苯磺酸的纯度高；经检测成品含量≥98.5％，对甲苯磺酸的纯度≥99.5％，而且放置后不易结块。该工艺是集合成与精制于同一反应体系中完成，流程短，操作方便，提高了生产效率，降低了劳动强度。

公开(公告)号：CN102796029A

公开(公告)日：2012-11-28

申请号：CN201110139202.0

申请日：2011-05-23

申请人： 辽宁石油化工大学

发明人： 姜恒 ,  王锐 ,  宫红 ,  苏婷婷

IPC分类号： C07C309/44 ,  C07C303/08

摘要： 本发明公开了一种化妆品级2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺及其清洁生产方法，其处理流程为：向搪瓷反应釜中投加2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和溶剂在氮气保护并搅拌下滴加氯磺酸，通过夹套水浴冷却以及控制滴加氯磺酸的速度控制釜内物料温度为20～25℃，反应20～25h，反应结束后，产品经离心过滤分离，用相应的溶剂洗涤产品，产品在氮气保护下干燥。HCl回收填料塔中用水循环方式回收氯化氢副产物制成20％～30％盐酸水溶液，尾气用固体碱填料塔中和少量氯化氢气体。溶剂蒸馏回收系统采用常压蒸馏塔蒸馏回收溶剂，釜底残液回收2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸。

公开(公告)号：CN101747238B

公开(公告)日：2012-11-28

申请号：CN200810243624.0

申请日：2008-12-11

申请人： 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 ,  扬州大学

发明人： 许文林 ,  徐晓强 ,  王雅琼 ,  陈剑 ,  沙红霞 ,  李建中 ,  丁培兴 ,  王芳 ,  蒋德生

IPC分类号： C07C309/80 ,  C07C303/08

摘要： 本发明涉及一种甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法，所述方法步骤如下：(1)将水、氟化钾KF和甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，或将氟化钾KF水溶液与甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，发生氟代反应；(2)加入中和剂进行中和反应；(3)冷却结晶；(4)得到的物料进行固-液分离；(5)将上一步得到的液相进行液-液分离，油相进入下一步；(6)加入脱水剂进行脱水处理；(7)将上一步得到的物料进行固-液分离；(8)将上一步得到的液相进行减压蒸馏分离，气相冷凝产品为甲基磺酰氟CH3SO2F。本发明的好处是：产品收率高、质量好、成本低、过程安全环保。