一种多维液相色谱联用质谱检测牛奶中肠毒素C的方法

    公开(公告)号:CN114088861B

    公开(公告)日:2024-08-27

    申请号:CN202111258502.0

    申请日:2021-10-27

    IPC分类号: G01N30/89 G01N30/96

    摘要: 本发明公开了一种多维液相色谱联用质谱检测牛奶中肠毒素C的方法,包括以下步骤:步骤S1:选择二维分离模式,搭建二维液相色谱平台,包括第一维离子交换液相色谱和第二维反相液相色谱;步骤S2:牛奶通过所述二维液相色谱平台分离得到馏分,所述馏分完整蛋白的质谱鉴定和酶解肽质谱鉴定,鉴定肠毒素C。本发明提供的多维液相色谱质谱联用检测牛奶中肠毒素C的方法,具有鉴定准确、快速有效、灵敏度高等优势。解决了现有ELISA方法准确性低的弊端,自动化程度高,提高了检测通量,降低了试验成本,结果判定方便准确,更加具有实用性。

    一种布立西坦及其制剂中立体异构体杂质的分离检测方法

    公开(公告)号:CN118191155A

    公开(公告)日:2024-06-14

    申请号:CN202410395786.5

    申请日:2024-04-02

    摘要: 本发明公开了一种布立西坦及其制剂立体异构体杂质的分离检测方法,包括如下步骤:步骤一,精密称取布立西坦及布立西坦三种立体异构体,配制成系统适用性溶液;精密称取布立西坦样品或其制剂,配制成供试品溶液和主成分自身对照品溶液;步骤二,进行超临界流体色谱法分离测定,色谱条件如下:色谱柱为直链淀粉‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)硅胶色谱柱;流动相为超临界二氧化碳‑甲醇,等梯度洗脱。本发明有效地解决了布立西坦及其立体异构体的拆分,可实现布立西坦及其制剂中对映异构体在内的微量立体异构体杂质的快速有效分离和准确测定。此外,流动相主要使用二氧化碳,避免了正相色谱流动相中大量烷烃类有毒有害试剂的使用,更加绿色环保。

    一种缬草精油中乙酸桃金娘烯酯含量的检测方法

    公开(公告)号:CN118169281A

    公开(公告)日:2024-06-11

    申请号:CN202410318889.1

    申请日:2024-03-20

    摘要: 本发明提供了一种缬草精油中乙酸桃金娘烯酯含量的检测方法,其包括:(1)配制标准品溶液和标准曲线溶液,采用气相色谱‑质谱联用仪进行检测,得到标准物的保留时间和离子碎片信息,并生成浓度与峰面积之间的标准曲线;(2)配制待测样品溶液和空白样品溶液,采用与步骤(1)相同的检测方式进行检测,使用步骤(1)中得到的标准物的保留时间和离子碎片信息确定目标化合物峰所在位置,通过仪器数据处理得到待测样品中目标化合物的峰面积,并代入步骤(1)所得标准曲线,按照外标法计算得到乙酸桃金娘烯酯的含量;乙酸桃金娘烯酯的保留时间为18.9min。本发明检测方法具有专属性强、操作简单、检测效率高、检测结果准确等优点。

    一种化妆品中四种保湿剂的高效液相色谱检测方法

    公开(公告)号:CN118112146A

    公开(公告)日:2024-05-31

    申请号:CN202410450605.4

    申请日:2024-04-15

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 本发明公开了一种化妆品中四种保湿剂的高效液相色谱检测方法,四种保湿剂为腺苷、吡咯烷羧酸钠、尿囊素和泛醇,包括如下步骤:步骤一,混合标准品储备溶液的制备;步骤二,标准工作溶液的制备;步骤三,样品前处理:化妆品样品置于洁净的离心管中,加饱和氯化钠溶液,混匀,涡旋,超声后离心,取上清液适量,过滤,滤液备用;步骤四,检测:将步骤二所得系列标准工作溶液和步骤三所得待测样品溶液分别注入液相色谱仪中,进行定量分析测试。本发明的检测方法在选择化妆品样品的提取溶液时,经过大量测试发现使用饱和氯化钠溶液作为提取溶剂,提取效果更好,回收率高。本发明的检测方法在流动相的选择中经过试验测试,发现0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(pH=3)和甲醇作为流动相时,得到的四种保湿剂成分峰形对称,基线平稳,四种保湿剂成分能够得到完全分离。

    一种化妆品中铜肽、六肽-9和生物素酰三肽-1的检测方法

    公开(公告)号:CN118032964A

    公开(公告)日:2024-05-14

    申请号:CN202410049490.8

    申请日:2024-01-12

    摘要: 本发明公开了一种化妆品中铜肽、六肽‑9和生物素酰三肽‑1的检测方法,包括如下步骤:步骤一,称取三种标准品,分别用水溶解,配制标准储备溶液;称取空白试样,加水溶解,配制空白基质提取液;配制基质标准中间溶液;配制基质标准系列溶液;步骤二,精密称取样品,制备供试品溶液;步骤三,采用高效液相色谱‑质谱系统进行检测。本发明首次建议了同时测定化妆品中的铜肽、六肽‑9、生物素酰三肽‑1的方法,可对膏霜、乳液、水剂、凝胶、油基和冻干基质类化妆品中含铜肽、六肽‑9和生物素酰三肽‑1原料的测定,方法操作简单、分析快速、专属性强、分离度高,有利于快速应对现有市售产品铜肽、六肽‑9和生物素酰三肽‑1成分添加的监管。

    一种反映免疫突触相关信号蛋白的荧光素酶互补系统质粒和稳转细胞株及其应用

    公开(公告)号:CN114045306B

    公开(公告)日:2024-03-19

    申请号:CN202111328033.5

    申请日:2021-11-10

    摘要: 本发明提供了一种反映免疫突触相关信号蛋白的荧光素酶互补系统质粒和稳转细胞株及其在CAR修饰细胞生物学活性测定中的应用。该质粒包括含有ICAM‑1基因序列和pGL3‑Control质粒上的荧光素酶序列Nluc的质粒、含有SHP2基因序列和pGL3‑Control质粒上的荧光素酶序列Cluc的质粒,以及含有CD19基因序列的质粒。该稳转细胞株为293‑IS‑CD19,其是通过将上述质粒转染至人胚胎肾细胞HEK‑293细胞获得,稳定整合ICAM‑1‑Nluc与Cluc‑SHP2报告基因以及CD19抗原。该细胞株可以实时反应免疫突触形成能力,测定过程简单,结果准确,可用于基于免疫突触形成能力的CAR修饰细胞生物学活性评估中,使得评估方法简单,耗时很短,检测费用低,测定结果的稳定性,可有利于生物学活性药物的质量控制和临床应用,具有较高的应用价值。