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公开(公告)号：CN113773480A
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202010526210.X
申请日：2020-06-09
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
Abstract: 本发明公开了一种用于制备聚乙交酯的催化剂组合物及聚乙交酯的制备方法。所述催化剂组合物包括钛络合物和磷络合物，其中，所述钛络合物由包括以下组分的原料反应得到：(A)具有以下通式的钛化合物：Ti(OR)4，R为1～10个碳原子的烷基，(B)具有2～10个碳原子的二元醇；所述磷络合物为至少一种磷酸酯化合物与至少一种具有2～10个碳原子的二元醇反应后的反应产物。所述制备方法包括在催化剂组合物存在下乙交酯开环聚合得到聚乙交酯，然后将聚乙交酯在线脱除未反应的残留单体。本发明解决现有技术存在的聚乙交酯的残留单体含量高、聚合物经过纯化脱除残留单体后的力学性能下降的问题，可用于聚乙交酯的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN109666135B
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN201710962753.4
申请日：2017-10-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C08G63/85 , C08G63/183
Abstract: 本发明涉及一种低乙醛含量的聚酯树脂的制备方法，主要解决以往钛系催化剂制备的聚酯制品尤其是瓶片经注塑后乙醛残余量高的问题，通过采用包括以下原料物质的反应产物的催化剂：1)具有以下通式的钛化合物A：Ti(OR)4；2)选自具有2～10个碳原子的二元醇B；3)选自元素周期表IA中的一种金属化合物C；4)选自有机酸中的至少一种脂肪族有机酸D；5)选自磷化合物中的至少一种磷酸酯化合物E；6)选自元素周期表中IIA、IB、IIB、VIIB、VIII中的至少一种金属化合物F；7)选自有机胺或有机铵的含氮化合物G的技术方案，较好地解决了该问题，可用于低乙醛含量聚酯树脂的工业生产中。
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公开(公告)号：CN109666137B
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN201710966121.5
申请日：2017-10-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C08G63/85 , C08G63/83 , C08G63/183 , C08G63/80
Abstract: 本发明涉及一种低乙醛含量的聚酯树脂催化剂及其制备方法，主要解决以往钛系催化剂制备的聚酯制品尤其是瓶片经注塑后乙醛残余量高的问题，通过采用包括以下原料物质的反应产物的催化剂：1)具有以下通式的钛化合物A：Ti(OR)4；2)选自具有2～10个碳原子的二元醇B；3)选自元素周期表IA中的一种金属化合物C；4)选自有机酸中的至少一种脂肪族有机酸D；5)选自磷化合物中的至少一种磷酸酯化合物E；6)选自元素周期表中IIA、IB、IIB、VIIB、VIII中的至少一种金属化合物F；7)选自有机胺或有机铵的含氮化合物G的技术方案，较好地解决了该问题，可用于低乙醛含量聚酯树脂的工业生产中。
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公开(公告)号：CN111087381B
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN201811235087.5
申请日：2018-10-23
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07D319/12
Abstract: 本发明涉及一种乙交酯的精制处理方法，主要解决现有技术存在的精制处理得到的乙交酯晶体酸值高的问题，通过采用一种乙交酯的精制处理方法，包括将粗乙交酯与溶剂采用搅拌桨和搅拌刀头组合的搅拌形式搅拌混合，然后结晶的步骤的技术方案，较好地解决了该问题，可用于乙交酯的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN111087595A
公开(公告)日：2020-05-01
申请号：CN201811235000.4
申请日：2018-10-23
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C08G63/85 , C08G63/183
Abstract: 本发明涉及一种高活性钛系聚酯催化剂及其制备方法，主要解决现有技术中PET钛系催化剂存在活性不够、产品色相差的问题，通过采用一种高活性钛系催化剂组合物，包括钛化合物与至少含二个羟基的醇反应产物和羟基羧酸、金属盐化合物、磷化合物的组合物；其中，所述羟基酸对钛的摩尔比为0.1-5:1，所述金属盐对钛的摩尔比为2-9:1，所述磷酸化合物对钛的摩尔比为0.1-2:1的技术方案，较好地解决了该问题，可用于聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯的工业化生产中。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111087592A
公开(公告)日：2020-05-01
申请号：CN201811234914.9
申请日：2018-10-23
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C08G63/85 , C08G63/183
Abstract: 本发明涉及一种聚对苯二甲酸丁二醇酯催化剂及其制备方法。主要解决现有技术中PBT聚合过程中采用钛系催化剂出现易水解、反应速度不够等问题，通过采用一种催化剂，包括以下原料物质的反应产物：(1)具有以通式的钛化合物A；(2)选自具有2～10个碳原子的二醇B；(3)选自有机酸中的至少一种脂肪族有机酸C；其制备方法为：a)将所述钛化合物A和脂肪族有机酸C先反应，并除去副产物醇或醇水混合物，得到钛化合物A和脂肪族有机酸C的络合物；b)将步骤a)得到的络合物加入二醇B，得到所述催化剂的技术方案，较好的解决了该问题，可用于聚对苯二甲酸丁二醇酯的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN110684011A
公开(公告)日：2020-01-14
申请号：CN201810733806.X
申请日：2018-07-06
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07D319/12
Abstract: 本发明涉及一种乙交酯的制备方法，主要解决现有技术中存在的收集过程中乙交酯容易发生副反应的问题。通过采用乙交酯的制备方法，其特征在于，包括：解聚反应时，将解聚反应产生的乙交酯与溶剂混合形成液体混合物，并将所形成的液体混合物的温度保持在65～95℃；然后在剪切条件下冷却所得的液体混合物，得到乙交酯晶体的步骤；其中，所述溶剂与乙交酯互不相溶的技术方案，较好地解决了该问题，可用于高纯度乙交酯的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN107868076A
公开(公告)日：2018-04-03
申请号：CN201610852271.9
申请日：2016-09-26
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07D319/12
CPC classification number: C07D319/12
Abstract: 低杂质含量乙交酯的制备。本发明涉及一种乙交酯的制备方法，主要解决制备乙交酯过程中生成大于六元环的环状杂质的问题，通过采用乙交酯的制备方法，包括将乙醇酸缩聚得到乙醇酸低聚物的缩聚步骤和将乙醇酸低聚物进行解聚得到乙交酯的解聚步骤；其中，所述解聚步骤具体包括：向反应体系内加入至少一种聚醚类溶剂，使乙醇酸低聚物和溶剂形成均相，提高体系反应温度至230-270℃，同时提高真空度至0.1-5KPa，使缩聚得到的乙醇酸低聚物发生分解，减压蒸馏，得到乙交酯的技术方案，较好地解决了该问题，可以用于乙交酯的工业生产中。
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公开(公告)号：CN105315155B
公开(公告)日：2017-08-11
申请号：CN201410354627.7
申请日：2014-07-24
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种聚乙醇酸低聚物的制备方法，主要解决现有技术中制备聚乙醇酸低聚物时乙醇酸转化率较低，反应过程中易蒸出的技术问题，通过采用包括以下步骤：将乙醇酸晶体首先在常压条件下进行常压缩聚反应，直至无水被蒸馏出为止；然后，进行减压缩聚反应，使缩合反应或酯交换反应继续进行，直至没有水被蒸馏出；其中，所述蒸馏使用蒸馏柱，蒸馏柱的温度为80～110℃，蒸馏柱的理论塔板数为5‑30的技术方案，较好的解决了该问题，可用于乙交酯的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN105272958A
公开(公告)日：2016-01-27
申请号：CN201410354599.9
申请日：2014-07-24
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07D319/12
Abstract: 本发明涉及一种乙交酯制备方法，主要解决现有技术制备的乙交酯纯度和收率较低的技术问题，通过采用包括以下步骤：(1)熔融缩聚：a)常压缩聚，在缩合催化剂或酯交换催化剂存在下，将乙醇酸晶体在常压条件下分段反应：第一阶段常压预聚，保持反应温度在乙醇酸的熔点和乙醇酸的沸点之间反应0.5～10小时；第二阶段常压缩聚，在反应温度112～220℃，进行缩合反应或酯交换反应，直至无水蒸出为止，得到熔融的乙醇酸低聚物；b)减压缩聚；c)加强缩聚；(2)高温解聚，在反应温度230～290℃，反应压力0.1～1KPa下，解聚反应得到乙交酯粗产物的技术方案，较好的解决了该问题，可用于乙交酯的工业生产中。
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