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公开(公告)号：CN111087381A
公开(公告)日：2020-05-01
申请号：CN201811235087.5
申请日：2018-10-23
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07D319/12
Abstract: 本发明涉及一种乙交酯的精制处理方法，主要解决现有技术存在的精制处理得到的乙交酯晶体酸值高的问题，通过采用一种乙交酯的精制处理方法，包括将粗乙交酯与溶剂采用搅拌桨和搅拌刀头组合的搅拌形式搅拌混合，然后结晶的步骤的技术方案，较好地解决了该问题，可用于乙交酯的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN107868075A
公开(公告)日：2018-04-03
申请号：CN201610850812.4
申请日：2016-09-26
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07D319/12
CPC classification number: C07D319/12
Abstract: 本发明涉及一种乙交酯的精制方法，主要解决乙交酯提纯方法中乙醇酸以及乙醇酸二聚体杂质含量高、乙交酯精制收率和纯度不能同时提高的问题。通过采用包括以下步骤：1)在室温下向粗乙交酯中加入重结晶溶剂；2)在惰性气体的保护下将粗乙交酯和重结晶溶剂的混合物加热溶解，热过滤后将滤液降至25℃以下，使乙交酯结晶析出，过滤除去液相，将得到的固体干燥，得到重结晶乙交酯；3)将上一步骤中得到的重结晶乙交酯用干燥的不良溶剂混合后在室温下搅拌，然后过滤；4)重复步骤3)至少两遍后，将得到的固体真空干燥，得到精制的乙交酯的技术方案，较好地解决了该问题，可以用于以较高的收率得到满足制备手术线要求的乙交酯的工业生产中。
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公开(公告)号：CN107286127A
公开(公告)日：2017-10-24
申请号：CN201610227806.3
申请日：2016-04-13
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07D319/12
CPC classification number: C07D319/12
Abstract: 本发明涉及一种低酸含量1,4-二氧杂环-2,5-己二酮的生产方法，主要解决现有技术制备1,4-二氧杂环-2,5-己二酮时酸类物质含量较多的技术问题，本发明通过采用包括如下步骤：(1)缩聚：将甘醇酸进行缩聚反应，得到甘醇酸低聚物；(2)溶液解聚，在步骤(1)后，向反应体系内加入至少一种溶剂，使甘醇酸低聚物和溶剂形成均相，提高体系反应温度至230-290℃，同时提高真空度至0.1-5KPa，搅拌速度为30-250转/分，使甘醇酸低聚物发生解聚反应，减压蒸馏出目标粗产物，反应时间为1-12小时的技术方案，较好地解决了该问题，可用于低酸含量1,4-二氧杂环-2,5-己二酮的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN111087596B
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN201811235062.5
申请日：2018-10-23
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种连续开环制备聚乙交酯的方法及催化剂和制备方法，主要解决现有技术中存在的连续开环聚合制备聚乙交酯的工艺复杂、聚合时间长、聚乙交酯产品特性粘度和重均分子量不稳定的问题。本发明通过采用一种钛系催化剂，包括以下原料物质的反应产物：具有以下通式的钛化合物：Ti(OR)4；R为1～10个碳原子的烷基；具有2～10个碳原子的二元醇；至少一种脂肪族有机酸；至少一种磷酸酯化合物；其中，以摩尔比计，所述二元醇:钛化合物为1～150：1，所述脂肪族有机酸:钛化合物为1～10：1，所述磷酸酯化合物:钛化合物为0.1～5：1的技术方案，较好地解决了该问题，可用于连续开环制备聚乙交酯的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN110684011B
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN201810733806.X
申请日：2018-07-06
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07D319/12
Abstract: 本发明涉及一种乙交酯的制备方法，主要解决现有技术中存在的收集过程中乙交酯容易发生副反应的问题。通过采用乙交酯的制备方法，其特征在于，包括：解聚反应时，将解聚反应产生的乙交酯与溶剂混合形成液体混合物，并将所形成的液体混合物的温度保持在65～95℃；然后在剪切条件下冷却所得的液体混合物，得到乙交酯晶体的步骤；其中，所述溶剂与乙交酯互不相溶的技术方案，较好地解决了该问题，可用于高纯度乙交酯的工业化生产中。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107286126A
公开(公告)日：2017-10-24
申请号：CN201610227164.7
申请日：2016-04-13
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07D319/12
CPC classification number: C07D319/12
Abstract: 本发明涉及一种用于生产1,4-二氧杂环-2,5-己二酮的生产方法，主要解决现有技术制备1,4-二氧杂环-2,5-己二酮时工艺条件较苛刻和反应后结焦难清理的技术问题，通过采用一种1,4-二氧杂环-2,5-己二酮的制备方法，包括以下步骤：(1)缩聚：将甘醇酸进行缩聚反应，得到甘醇酸低聚物；(2)溶液解聚：在步骤(1)后，向反应体系内加入至少一种溶剂，使甘醇酸低聚物和溶剂形成均相，提高体系反应温度至230-270℃，同时提高真空度至1-5KPa，使甘醇酸低聚物发生解聚反应，减压蒸馏，得到1,4-二氧杂环-2,5-己二酮粗产物的技术方案，较好地解决了该问题，可用于1,4-二氧杂环-2,5-己二酮的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN105315155A
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201410354627.7
申请日：2014-07-24
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种聚乙醇酸低聚物的制备方法，主要解决现有技术中制备聚乙醇酸低聚物时乙醇酸转化率较低，反应过程中易蒸出的技术问题，通过采用包括以下步骤：将乙醇酸晶体首先在常压条件下进行常压缩聚反应，直至无水被蒸馏出为止；然后，进行减压缩聚反应，使缩合反应或酯交换反应继续进行，直至没有水被蒸馏出；其中，所述蒸馏使用蒸馏柱，蒸馏柱的温度为80～110℃，蒸馏柱的理论塔板数为5-30的技术方案，较好的解决了该问题，可用于乙交酯的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN111087580B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN201811235288.5
申请日：2018-10-23
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种聚乙醇酸的制备方法，主要解决乙醇酸缩聚反应无法获得重均分子量Mw大于2万的聚合物的问题。通过采用一种聚乙醇酸的制备方法，包括将乙醇酸或乙醇酸酯进行反应得到重均分子量Mw低于20000的聚乙醇酸的步骤1，以及向得到的聚乙醇酸中加入脱水剂进一步聚合的步骤2的技术方案，较好地解决了该问题，可以获得重均分子量较高的聚乙醇酸，可用于高重均分子量聚乙醇酸的工业生产中。
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公开(公告)号：CN111087579B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN201811234912.X
申请日：2018-10-23
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种残留单体少的聚乙醇酸的制备方法，主要解决现有技术中通过乙交酯的连续聚合来制备聚乙醇酸的方法中残余单体含量较高的问题。通过采用一种残留单体少的聚乙醇酸的制备方法，包括以下步骤：将乙交酯和催化剂由进料口导入双螺杆搅拌装置，使乙交酯在双螺杆搅拌装置中聚合，产物由出料口挤出，得到所述的聚乙醇酸；其中，在所述双螺杆搅拌装置的后段设有真空装置将残留单体脱除的技术方案，较好地解决了该问题，可用于聚乙醇酸的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN107868075B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN201610850812.4
申请日：2016-09-26
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07D319/12
Abstract: 本发明涉及一种乙交酯的精制方法，主要解决乙交酯提纯方法中乙醇酸以及乙醇酸二聚体杂质含量高、乙交酯精制收率和纯度不能同时提高的问题。通过采用包括以下步骤：1)在室温下向粗乙交酯中加入重结晶溶剂；2)在惰性气体的保护下将粗乙交酯和重结晶溶剂的混合物加热溶解，热过滤后将滤液降至25℃以下，使乙交酯结晶析出，过滤除去液相，将得到的固体干燥，得到重结晶乙交酯；3)将上一步骤中得到的重结晶乙交酯用干燥的不良溶剂混合后在室温下搅拌，然后过滤；4)重复步骤3)至少两遍后，将得到的固体真空干燥，得到精制的乙交酯的技术方案，较好地解决了该问题，可以用于以较高的收率得到满足制备手术线要求的乙交酯的工业生产中。
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