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公开(公告)号：CN118546111A
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202410664679.8
申请日：2024-05-27
申请人： 安徽华业香料股份有限公司
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明公开了一种高收率桃醛的制备方法，属于有机合成技术领域，采用正辛醇、丙烯酸作为原料，在引发剂过氧化物和助剂的作用下进行自由基反应加成，得到中间体，在催化剂的作用下中间体进行酯化反应，得到桃醛。本发明助剂中通过1,4‑苯醌自身与自由基发生加成反应，减少丙烯酸自聚得到的副产物聚合物，而CuBr/2,2‑联吡啶配合物在反应过程中可以再生自由基来稳定自由基，减少自由基的失控和链终止反应，提高丙烯酸转化率以及桃醛的选择性，得到较高收率的桃醛。
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公开(公告)号：CN117467424A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311354961.8
申请日：2023-10-19
申请人： 安徽华业香料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种超分子耦合剂的制备方法，属于油气田工程化学助剂技术领域，通过将丙烯酸高碳醇酯、低粘矿物油、低碳醇与纳米乳化分散剂一步法耦合、乳化制备超分子耦合剂。该超分子耦合剂集降阻、携砂、助排、防膨、杀菌等功能。该超分子耦合剂与生物胶粉均质乳化，制备的超分子减阻剂具有良好的压裂性能，解决了常规压裂液需要添加减阻剂、防膨剂、助排剂等多种药剂而造成的现场配液操作复杂、工作量大、成本高等诸多问题，现场应用表明，可有效降低摩阻，携砂性能优异，防膨及助排效果良好，并且对水质要求低，其返排液可以重复利用，减少了废水排放。降本增效明显，可广泛应用于多种类型的压裂施工中。
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公开(公告)号：CN116987055A
公开(公告)日：2023-11-03
申请号：CN202310984019.3
申请日：2023-08-07
申请人： 安徽华业香料股份有限公司
IPC分类号： C07D309/30
摘要： 本发明公开了一种4‑甲基‑δ‑癸内酯香料的合成方法，属于香料合成技术领域，包括以下步骤：以二叔丁基过氧化物为引发剂，丙烯酸与2‑辛醇发生游离基加成反应，回流脱水得到γ‑甲基癸内酯，再在固体酸催化的作用下，分子重排后，经洗涤，得到二氢茉莉酮，然后经加氢反应和氧化扩环，得到4‑甲基‑δ‑癸内酯香料产品。本发明以丙烯酸和2‑辛醇为起始原料，经加成、分子重排、加氢和氧化扩环反应后制备4‑甲基‑δ‑癸内酯，原料易得，合成步骤相对简单，总收率提高。
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公开(公告)号：CN111423317B
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202010170866.2
申请日：2020-03-12
申请人： 安徽华业香料股份有限公司
IPC分类号： C07C49/597 , C07C45/78 , C07C45/79 , C07C45/81 , C07C45/57 , B01J19/18 , B01J8/10 , B01D3/00 , B01D3/14
摘要： 本发明属于香料生产技术领域，具体涉及一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置及方法，所述的生产装置包括丙烯酸高位槽、二‑叔丁基过氧化物高位槽、2‑辛醇高位槽、白油高位槽；配料锅、配料混合物高位槽、反应釜A、滴加泵A、螺旋板换热器A、叔丁醇/水接收罐、水洗釜A、釜式分馏塔、螺旋板换热器B、2‑辛醇真空接收罐、γ‑甲基癸内酯高位槽、白油高位槽、反应釜B、滴加泵B、螺旋板换热器C、分水接收罐、自动反冲洗精密过滤器、水洗釜B、釜式精馏塔、螺旋板换热器D、气液分离器、γ‑甲基癸内酯真空接收罐、产品真空接收罐、产品暂存罐；本发明提供的生产装置具有生产方法简单方便，工艺流程相对简短，总收率提高的优点。
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公开(公告)号：CN113620913A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202110846480.3
申请日：2021-07-26
申请人： 安徽华业香料股份有限公司
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明涉及一种γ‑壬烯内酯的合成方法，属于香料合成技术领域，第一步、将丙二酸加入装有冷凝管和分水器的四口烧瓶中，加入哌啶，然后在95‑105℃条件下，加入庚醛，升温，反应得到中间体1；第二步、将乙酸和双氧水混合，搅拌滴加中间体1，控制温度为40℃，反应得到中间体2；第三步、将中间体2、二氯甲烷和三乙胺混合，滴加乙酰氯，滴加结束后，反应得到γ‑壬烯内酯。本发明的第一步中未使用溶剂，减少反应成本；中间体1在乙酸和双氧水的作用下关环，采用双氧水作氧化剂，具有环境友好的优点；用乙酰氯代替甲烷磺酰氯，在保证了产率的情况下，减少了甲烷磺酰氯的使用，更加安全，整个反应过程简单，路线较短，原料易得。
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公开(公告)号：CN113480498A
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN202110844784.6
申请日：2021-07-26
申请人： 安徽华业香料股份有限公司
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明涉及一种基于生物质基γ‑十八内酯的合成方法，属于香料合成技术领域，具体包括如下步骤：第一步、将溶剂和油酸混合，在温度为0‑5℃条件下，加入催化剂和添加剂，在温度为70‑85℃条件下加热回流8‑10h；第二步、反应结束后，过滤，滤液用去离子水和乙醚萃取，将得到的有机相减压浓缩、干燥得到γ‑十八内酯。本发明在合成过程中还制备了一种添加剂，该添加剂是以硅藻土为原料，焙烧后可使得硅藻土的微孔结构更加均匀，对于反应过程中产生的异味能更好地吸收，提高产品的品质，另一方面，碱溶液可以和硅藻土中的金属氧化物反应，使金属氧化物含量降低，使二氧化硅的含量增加提高了产物的收率。
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公开(公告)号：CN113186234A
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN202110319982.0
申请日：2021-03-25
申请人： 安徽华业香料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种基于生物转化制备的γ‑癸内酯及其制备方法，且该γ‑癸内酯是以解脂耶氏酵母接种于发酵培养基中，获得的发酵液转化接种于转化培养基，进行转化培养，在此过程中分批次加入油酸和油酸水合酶，继续进行转化培养而获得的。且本发明以废弃油脂混合物为底物的生物发酵和转化技术生产γ‑癸内酯，以废弃油脂混合物为底物以解决现有生物转化技术当中底物较为单一的问题，且废弃油脂混合物来源丰富，实现了废物利用，经济环保；同时以格氏乳球菌基因组DNA为模板，经过PCR扩增获得油酸水合酶，提高该油酸水合酶的活性，提高了γ‑癸内酯的生产产率。
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公开(公告)号：CN112661652A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011564330.5
申请日：2020-12-25
申请人： 安徽华业香料股份有限公司
IPC分类号： C07C205/45 , C07C201/08 , C07C201/16
摘要： 本发明公开一种丙位内酯副产物叔丁醇‑水共沸物合成酮麝香的方法，以丙位内酯生产过程中的副产物叔丁醇为起始原料，与盐酸经氯代反应得到氯代叔丁烷；在三氯化铝的存在下，氯代叔丁烷与间二甲苯进行缩合反应，经中和水洗和蒸馏回收间二甲苯后，得到1，3‑二甲基‑5‑叔丁基苯；以三氯甲烷为溶剂，在三氯化铝的催化作用下，1，3‑二甲基‑5‑叔丁基苯与乙酰氯进行酰基化反应，得到2，6‑二甲基‑4‑叔丁基苯乙酮；以硫酸为催化剂，2，6‑二甲基‑4‑叔丁基苯乙酮与硝酸进行硝化反应，得到酮麝香粗品，经中和洗涤、结晶、离心等一系列分离提纯后得到99％的酮麝香产品，实现副产物资源综合利用。
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公开(公告)号：CN112661650A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011564323.5
申请日：2020-12-25
申请人： 安徽华业香料股份有限公司
IPC分类号： C07C201/08 , C07C205/06 , C07C201/16
摘要： 本发明公开了一种丙位内酯副产物共沸物合成二甲苯麝香的方法，包括以下步骤：1、以丙位内酯生产过程中的副产物叔丁醇为起始原料，与盐酸经氯代反应得到氯代叔丁烷；2、氯代叔丁烷与间二甲苯进行缩合反应，经中和水洗和蒸馏回收间二甲苯后，得到1，3‑二甲基‑5‑叔丁基苯；3、1,3‑二甲基‑5‑叔丁基苯进行硝化反应，得到二甲苯麝香粗品，经中和洗涤、结晶、离心等一系列分离提纯后得到99％的二甲苯麝香产品，以丙位内酯生产过程中使用的引发剂二‑叔丁基过氧化物经水解，产生的副产物80％叔丁醇和水共沸物起始原料，经氯代、缩合、硝化反应后制备高含量二甲苯麝香，合成步骤相对简单，副产物资源综合利用。
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公开(公告)号：CN111423317A
公开(公告)日：2020-07-17
申请号：CN202010170866.2
申请日：2020-03-12
申请人： 安徽华业香料股份有限公司
IPC分类号： C07C49/597 , C07C45/78 , C07C45/79 , C07C45/81 , C07C45/57 , B01J19/18 , B01J8/10 , B01D3/00 , B01D3/14
摘要： 本发明属于香料生产技术领域，具体涉及一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置及方法，所述的生产装置包括丙烯酸高位槽、二-叔丁基过氧化物高位槽、2-辛醇高位槽、白油高位槽；配料锅、配料混合物高位槽、反应釜A、滴加泵A、螺旋板换热器A、叔丁醇/水接收罐、水洗釜A、釜式分馏塔、螺旋板换热器B、2-辛醇真空接收罐、γ-甲基癸内酯高位槽、白油高位槽、反应釜B、滴加泵B、螺旋板换热器C、分水接收罐、自动反冲洗精密过滤器、水洗釜B、釜式精馏塔、螺旋板换热器D、气液分离器、γ-甲基癸内酯真空接收罐、产品真空接收罐、产品暂存罐；本发明提供的生产装置具有生产方法简单方便，工艺流程相对简短，总收率提高的优点。
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