一种5,6-二氢-6-甲基噻吩并[2,3-b]噻喃-2-磺酰胺-4-酮的制备方法

    公开(公告)号:CN101503413B

    公开(公告)日:2011-10-12

    申请号:CN200910115011.3

    申请日:2009-03-06

    IPC分类号: C07D495/04 A61P31/04

    摘要: 一种5,6-二氢-6-甲基噻吩并[2,3-b]噻喃-2-磺酰胺-4-酮的制备方法,其特征是工艺方法步骤为:加入0.125摩尔噻吩和150毫升四氢呋喃到四口烧瓶中,冷却到-20℃,滴加63毫升2摩尔每升的丁基锂的戊烷溶液,加入0.125摩尔硫磺,加入0.125摩尔(R)-β-丁内酯,升至室温,加入0.125摩尔三氟乙酸酐,机械强力搅拌,反应完全后,然后把其慢慢加到装有0.166摩尔的0℃氯磺酸的烧瓶中,得到的暗色溶液加热到50℃保持12小时,再冷却至20℃,加入二氯亚砜和浓氨水,在0℃下搅拌稀释,干燥得目标产物。本发明的优点是:反应稳定,目标产物抗菌杀菌的作用效果强于一般的抗菌药,易于放大生产,生产过程中无污染。

    一种O-羧甲基壳聚糖季铵盐纳米微粒的制备方法

    公开(公告)号:CN102179236A

    公开(公告)日:2011-09-14

    申请号:CN201110072370.2

    申请日:2011-03-24

    摘要: 一种O-羧甲基壳聚糖季铵盐纳米微粒的制备方法,该制备方法为:将4gO-羧甲基壳聚糖置于三口烧瓶中,加入100mL异丙醇,水浴加热,逐滴加入5g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,反应得到O-羧甲基壳聚糖季铵盐,将O-羧甲基壳聚糖季铵盐配制浓度为0.2-3.0mg/mL的溶液;将多聚磷酸钠配制浓度为0.4-2.0mg/mL的溶液,量取O-羧甲基壳聚糖季铵盐溶液于三口瓶中,调节pH值为5~6,在持续磁力搅拌条件下缓慢滴加多聚磷酸钠溶液,待溶液呈现明显的乳光后停止滴加。本发明的技术效果是:反应条件温和、生产工艺简单、易于工业化生产,具有较强的与金属离子配位的能力,可用于处理污水中的金属离子。

    一种镧掺杂钡铁氧体-聚苯胺复合材料微波吸收剂的制备方法

    公开(公告)号:CN102167821A

    公开(公告)日:2011-08-31

    申请号:CN201110072373.6

    申请日:2011-03-24

    IPC分类号: C08G73/02 C08K3/22 C09K3/00

    摘要: 本发明为一种镧掺杂钡铁氧体-聚苯胺复合材料微波吸收剂的制备方法,主要原料为钡、铁、镧的硝酸盐以及苯胺单体,采用溶胶凝胶-自蔓延法制备镧掺杂钡铁氧体,然后采用原位化学氧化法制备镧掺杂钡铁氧体-聚苯胺复合物。镧掺杂钡铁氧体与聚苯胺的有机复合可以保持两组分的优点,可裁剪材料的电磁参数,拓宽微波吸收频带,减小材料密度,改善吸收效率,提高综合性能,克服单一铁氧体吸波材料存在的“厚度厚、质量重、频带窄、吸收弱”等问题,满足吸波涂层“薄、轻、宽、强”的要求,是一种理想的高性能微波吸收剂。

    一种调控氧化还原电位提高废旧锂离子电池中金属浸出率的方法

    公开(公告)号:CN102134642A

    公开(公告)日:2011-07-27

    申请号:CN201110050407.1

    申请日:2011-03-03

    IPC分类号: C22B3/18 C22B7/00

    CPC分类号: Y02P10/234 Y02P10/238

    摘要: 一种调控氧化还原电位提高废旧锂离子电池中金属浸出率的方法,方法步骤为:(1)将废弃锂离子电池除去外壳;(2)浸出培养基按重量体积比为:(NH4)2SO43.0g/L,KCl0.1g/L, K2HPO40.5g/L,MgSO4.7H2O0.5g/L,Ca(NO3)20.01g/L,FeSO4.7H2O25g/L,pH为2.0;(3)按10%接种量接种嗜酸氧化亚铁硫杆菌。本发明的技术效果是:利用本发明可以减少培养基营养物质的用量,大大提高钴酸锂的浸出效率,由9K培养基中FeSO4的用量44.8g/L减少到25g/L,浸出3天后,钴和锂的浸出率分别可以提高到97%和80%,为废旧锂离子电池中有价金属的回收提供了一条新的成本低浸出效率高的技术方法,是一种非常有应用前景的处理方法。

    一种保湿剂N-马来酰化-O-羧甲基壳聚糖的制备方法

    公开(公告)号:CN101696247A

    公开(公告)日:2010-04-21

    申请号:CN200910186301.7

    申请日:2009-10-23

    摘要: 一种保湿剂N-马来酰化-O-羧甲基壳聚糖的制备方法,其特征是方法步骤为:称取2g O-羧甲基壳聚糖置于反应器中,加入体积分数3%的醋酸溶液90ml,搅拌下溶解1h,至形成均相溶液,再称取与O-羧甲基壳聚糖摩尔比为1∶1的马来酸酐,然后将马来酸酐溶于5ml丙酮,搅拌下加入反应器中,在室温下反应15h;产物用丙酮提纯,并在50℃的真空恒温干燥箱中烘干,即得N-马来酰化-O-羧甲基壳聚糖。本发明的优点是:与其他保湿剂相比有更好的安全性和生物活性,有广泛的市场需求。

    一种3-甲基-5-胺基-1-四氢吡喃基-吲唑的制备方法

    公开(公告)号:CN101570513A

    公开(公告)日:2009-11-04

    申请号:CN200910115530.X

    申请日:2009-06-16

    IPC分类号: C07D231/56

    摘要: 一种3-甲基-5-胺基-1-四氢吡喃基-吲唑的制备方法,其特征是制备方法为:以2-氟苯乙酮为原料,通过成环反应制备中间体3-甲基吲唑、通过硝化反应得3-甲基-5-硝基吲唑、再对其引入四氢吡喃基,最后还原胺化便得到桃色粉末状目标产物。3-甲基-5-胺基-1-四氢吡喃基-吲唑是一种重要的医药中间体。本发明的优点是反应原料价格比较低廉和易得,反应温和、条件简单、反应稳定,重现性好,可扩大生产。

    羧甲基壳聚糖对甲基苯磺酸季胺盐的制备方法

    公开(公告)号:CN101503481A

    公开(公告)日:2009-08-12

    申请号:CN200910115007.7

    申请日:2009-03-06

    IPC分类号: C08B37/08

    摘要: 一种羧甲基壳聚糖对甲基苯磺酸季胺盐的制备方法,其特征是工艺方法步骤为:在氮气保护下,加入碳酸钾、乙腈、对甲基苯磺酸甲酯,控制温度为15℃±3℃,再滴入羧甲基壳聚糖的乙腈溶液,室温下机械搅拌5分钟后,搅拌后升温至83℃,剧烈回流反应22小时左右即可。本发明的优点是:反应原料价格比较低廉和易得,反应温和、条件简单、稳定易于放大生产,合成方法新颖,避免了使用高毒性试剂碘甲烷和硫酸二甲酯等,清洁环保、危险性和毒害性大为降低,且产物在吸附再生性能上具有显著的飞跃。

    一种甲基化反应的方法

    公开(公告)号:CN101362678A

    公开(公告)日:2009-02-11

    申请号:CN200810107207.3

    申请日:2008-09-18

    IPC分类号: C07C41/01 C07C209/04

    摘要: 本发明涉及一种甲基化反应的方法,用乙腈做溶剂,充氮气保护,在碳酸钾体系中加入对甲基苯磺酸甲酯以及底物。室温下机械搅拌30分钟后,在83℃下剧烈回流22小时(有回流后关闭氮气),直至反应完全,收率在92%左右,重结晶后纯度高于99.5%。该方法的主要特点是加入对甲基苯磺酸甲酯试剂,以有效促进有机物官能团实现甲基化,可用于羟基类化合物(包括烯醇式和酮式互变化合物)氧上和胺类化合物氮上的甲基化反应。本发明反应温和、条件简单、经济环保,与传统的甲基化方法相比,减少了操作的危险性和毒害性,并且易于实现工业放大生产。