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公开(公告)号：CN111072495B
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN201911315042.3
申请日：2019-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/84 , C07C211/09
Abstract: 本发明公开了一种提纯2‑甲基‑1,2‑丙二胺的方法，采用C2‑C3的二元醇中一种或C2‑C4的醇胺和三氯醋酸钠或磷酸异丙基苯二苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与2‑甲基‑1,2‑丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔的塔顶采出2‑甲基‑1,2‑丙二胺；萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明且色度好，萃取剂可循环利用的优点。
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公开(公告)号：CN111004129B
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN201911315044.2
申请日：2019-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/84 , C07C211/11
Abstract: 本发明公开了一种提纯1,3‑丙二胺的方法，采用C2‑C3的二元醇中一种或C2‑C3的醇胺和三溴醋酸铯或异丙基化磷酸三苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与1,3‑丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔的塔顶采出1,3‑丙二胺；萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明且色度好，萃取剂可循环利用的优点。
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公开(公告)号：CN112266347B
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN202011268129.2
申请日：2020-11-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D203/02 , C07D203/08
Abstract: 本发明涉及一种获得高纯度乙烯亚胺的方法，步骤如下：(1)向含有单乙醇胺和乙胺杂质的乙烯亚胺粗品中加入碱金属氢氧化物水溶液，在温度为10～30℃的条件下，搅拌均匀，得到混合液；(2)向混合液中加入芳磺酰氯，直至混合液里出现的沉淀不再溶解；(3)将混合液进行蒸馏，收集馏分，得到高纯度的乙烯亚胺产品。本发明方法利用伯胺、仲胺与芳磺酰氯反应现象上的巨大差异，实现了乙烯亚胺与杂质伯胺的高效分离，获得了含量大于99.9％的高纯度乙烯亚胺产品，且原料廉价易得、反应条件温和、操作过程简单。
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公开(公告)号：CN112457230B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202011270649.7
申请日：2020-11-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D203/08
Abstract: 本发明涉及一种乙烯亚胺的分离提纯方法，包括以下步骤：(1)含有惰性载气的乙烯亚胺反应物料进入乙烯亚胺吸收塔，经吸收液吸收后，从塔顶采出惰性载气，塔釜含有单乙醇胺、乙烯亚胺、水、乙醛、乙胺、乙腈和哌嗪的反应液进入乙烯亚胺粗品塔；(2)从乙烯亚胺粗品塔塔顶采出含有乙烯亚胺、乙胺、少量水和单乙醇胺的乙烯亚胺粗品，进入乙烯亚胺脱轻塔，塔釜物料进入后续单元回收原料；(3)从乙烯亚胺脱轻塔塔顶采出以乙胺和少量水为主要成分的轻组分，塔釜物料进入乙烯亚胺产品塔；(4)从乙烯亚胺产品塔塔顶采出乙烯亚胺产品，塔釜采出以单乙醇胺和水为主要成分的重组分。能够应用于单乙醇胺分子内脱水生产乙烯亚胺的工艺中，具有物料损失少、环境污染小和产品质量高的突出优点。
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公开(公告)号：CN114486617A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202111596788.3
申请日：2021-12-24
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种高压气体中氨、氢含量分析装置及分析方法，包括高压气体减压单元、洗气单元和量气单元；高压气体减压单元包括取样器、减压器、放空阀和耐高压管线，取样器、减压器、放空阀之间依次通过耐高压管线连接；洗气单元包括至少两级洗气瓶，耐高压管线与第一个洗气瓶连通，相邻洗气瓶之间通过软管连通；量气单元包括集气漏斗、量气管、集液瓶和天平。本发明利用氨、氢在水中溶解度的差异以及两者在室温、低压条件下蒸气压高的特点，通过减重法对分析样品中氨、氢的组成进行分析。本发明装置操作简单，安全性高，普适性好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114394972A
公开(公告)日：2022-04-26
申请号：CN202111580992.6
申请日：2021-12-22
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08
Abstract: 本发明公开了一种低熔点三乙烯二胺晶体及其制备方法，三乙烯二胺为球状纳米粒子结构，其X‑射线衍射图谱在衍射角2θ＝17.01±0.1、17.17±0.1、19.09±0.1、19.67±0.1、23.50±0.1、25.18±0.1、27.83±0.1、28.04±0.1、30.54±0.1、32.77±0.1、33.69±0.1、36.29±0.1、37.94±0.1、39.15±0.1、43.36±0.1、43.85±0.1、44.56±0.1、45.01±0.1、46.01±0.1、49.10±0.1、51.07±0.1、52.39±0.1、54.02±0.1度处有主要特征峰。本发明还公开了低熔点三乙烯二胺晶体的制备方法：将三乙烯二胺粗品加入到有机溶剂中，配制成三乙烯二胺含量为67％～73％的悬浊液；加入硅氧化物并分散均匀，再将晶浆固液分离，所得固体湿料干燥后得三乙烯二胺晶体；本发明的三乙烯二胺晶体具有更低的熔点，且吸湿率低，在聚氨酯合成领域及制药领域中更具优势。
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公开(公告)号：CN109821571B
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN201910195575.6
申请日：2019-03-15
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开一种高活性氯化氢氧化催化剂的制备方法，催化剂活性组分前驱体为Ru元素金属盐，载体为钛硅分子筛/TiO2复合物，Ru元素质量为载体质量的0.1～10％。其特征在于高活性氯化氢氧化催化剂的制备步骤：首先，将钛源、硅源、模板剂、TiO2混合后水热晶化得到钛硅分子筛/TiO2复合物；再将Ru元素金属盐溶于乙醇水溶液，加入过氧化物分散剂混合均匀，加热形成稳态溶胶；然后，加入载体即钛硅分子筛/TiO2复合物，充分搅拌、浸渍，并干燥、造粒、成型、焙烧；最终获得高活性氯化氢氧化催化剂。
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公开(公告)号：CN107983357B
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN201711293181.1
申请日：2017-12-08
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J23/83 , B01J23/843 , B01J23/889 , B01J23/89 , C07C209/16 , C07C211/11
Abstract: 本发明涉及一种合成丙二胺催化剂及制备方法。所涉及催化剂组成为MxAyDzR(100‑x‑y‑z)/S，M代表活性组分金属，A、D、R代表助活性组分，S为载体，x、y、z分别代表M、A、D和R的原子摩尔组成比例，并且10≤x≤90，1≤y≤60，1≤z≤20；M、A、D和R总质量百分含量为1.0％～50％。所涉及的制备方法包括将M、A和D的可溶性盐加入醇与载体S凝胶液的混合物中，超声溶解；减压除去溶剂，干燥，成型，焙烧，得到催化剂前体；通入R元素对应的还原前体溶液还原至出口无气体放出，得到合成丙二胺催化剂。本发明的连续制备丙二胺催化剂活性和稳定性高于现有技术，具有显著的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN109762164B
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN201811588183.8
申请日：2018-12-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C08G73/02 , C08K5/18 , C08K5/17 , C08K5/3415
Abstract: 本发明提供了一种乙烯亚胺组合物，其以乙烯亚胺为主要成分，还包含碱性抗氧化剂和碱性乙醛捕捉剂，上述碱性抗氧化剂的含量相对于乙烯亚胺为1～100ppm，碱性乙醛捕捉剂的含量相对于乙烯亚胺为10～500ppm。使用该乙烯亚胺组合物制备的聚乙烯亚胺，分子量分布窄(重均分子量Mw和数均分子量Mn之比为1.2～2.5)，而且即使在含氧气氛下存储，也能避免发生着色和表面形成凝胶状覆膜等产品质量下降的情况。
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公开(公告)号：CN112479965A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011270658.6
申请日：2020-11-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D203/02 , C07D203/08 , F22B1/02 , F28D21/00
Abstract: 本发明公开了一种乙烯亚胺生产反应物料的余热利用方法，包括以下步骤：(1)将加热气化后的单乙醇胺及惰性载气的混合气体依次通入换热器一、换热器二和反应器，获得的反应物料逆向通入换热器一，加热上述混合气体；(2)反应物料从换热器二排出后，依次通入换热器三和换热器四，加热逆向、依次通入换热器四和换热器三的换热介质，并使其发生相变转换；(3)将从换热器四排出，并被冷却至适当温度的反应物料，输送至后续单元进行精馏操作。该方法解决了单乙醇胺分子内脱水生产乙烯亚胺工艺中反应物料的余热再利用问题，满足了乙烯亚胺生产工艺系统能源回收再利用的需求，具有节能降耗、节约成本、连续操作、设备简单和使用方便的突出优点。
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