稀土元素的回收方法
    71.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106133157A

    公开(公告)日:2016-11-16

    申请号:CN201580016947.4

    申请日:2015-03-26

    发明人: 星裕之 宫本雄

    摘要: 本发明的课题是提供如下的方法:对于至少含有稀土元素与铁族元素的处理对象物进行了氧化处理之后,通过将处理环境转移至碳的存在下进行热处理,从而将稀土元素作为氧化物从铁族元素中分离并回收的方法中,低处理成本,能够效率良好地将稀土元素的氧化物从铁族元素分离的同时,抑制处理容器的消耗以及损伤,能够长期地反复使用的方法。作为其解決手段的本发明的方法,其特征在于,将进行了氧化处理的处理对象物与作为碳供给源的石油焦炭混合而收容于处理容器,在非活性气体气氛中或真空中在950℃~1150℃(其中排除1150℃)的温度进行热处理。

    一种溶剂萃取法制备4N级铕的工艺方法

    公开(公告)号:CN105925803A

    公开(公告)日:2016-09-07

    申请号:CN201610319004.5

    申请日:2016-05-13

    发明人: 钟学明

    IPC分类号: C22B3/38 C22B59/00

    摘要: 本发明一种溶剂萃取法制备4N级铕的工艺方法,以P507为萃取剂、铕的相对纯度介于40%~90%氯化富铕溶液为料液,包括5个步骤,其中3个分离步骤和2个辅助步骤;3个分离步骤分别为NdSmEu/EuGdTb分离工段、NdSm/Eu分离工段和Eu/GdTb分离工段,2个辅助步骤分别为浓缩工段和萃酸工段。NdSm/Eu分离与Eu/GdTb分离串联。本发明可以获得相对纯度为99.990%~99.995%的4N级铕产品,其产率高达91.72%~98.77%。本发明具有铕产品纯度高、铕产品收率高、生产规模大、化工试剂消耗少、操作简便、生产成本低等优点。

    一种工业级钐原料制备5N钐的萃取分离方法

    公开(公告)号:CN105886800A

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201610293117.2

    申请日:2016-05-06

    发明人: 钟学明

    IPC分类号: C22B59/00 C22B3/38

    摘要: 本发明一种工业级钐原料制备5N钐的萃取分离方法,以P507为萃取剂、氯化钐为料液,包括8个步骤,其中3个分离步骤和5个辅助步骤;3个分离步骤分别为NdSm/SmEuGd满载分馏萃取分离工段、Nd/Sm分馏萃取分离工段、Sm/EuGd分馏萃取分离工段,5个辅助步骤分别为浓缩工段、萃酸工段、稀土皂化工段、反萃工段和稀土皂化工段。最终获得5N钐产品、富钕产品和富铕钆产品,其中钕产品相对纯度达到99.999%~99.9996%、产率达到93.03%~97.94%。本发明具有钐产品纯度高、钐产品产率高、生产规模大、化工试剂消耗小、易于自动化、操作简便、生产成本低等优点。

    从含ZnCl2的SmCl3溶液中草酸沉淀制备Sm2O3的方法

    公开(公告)号:CN105886764A

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201610233789.4

    申请日:2016-04-15

    IPC分类号: C22B3/46 C22B59/00

    CPC分类号: Y02P10/234 C22B3/46 C22B59/00

    摘要: 本发明涉及一种从含ZnCl2的SmCl3溶液中草酸沉淀制备Sm2O3的方法,属于稀土湿法冶金领域。本发明在ZnCl2和SmCl3溶液中添加NH4Cl作为料液,草酸溶液中添加NH4Cl作为沉淀剂,料液和沉淀剂中NH4Cl浓度均为4 mol/L,在反应温度80℃下,将沉淀剂加入到料液中,用碳酸氢铵将沉淀母液pH值调配到6.8,料液中Sm3+完全转化为草酸钐沉淀,草酸钐经过灼烧,得到ZnO含量小于0.003%的Sm2O3产品,而料液中Zn2+不沉淀,该方法实现了用草酸沉淀分离Sm3+和Zn2+,可降低生产成本、简化生产工序,便于实现工业化生产。

    一种工业级钬原料制备5N钬的方法

    公开(公告)号:CN105861859A

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201610323932.9

    申请日:2016-05-17

    发明人: 钟学明

    摘要: 本发明一种工业级钬原料制备5N钬的方法,以2N~3N级氯化钬为料液,环烷酸为萃取剂分离钇,酸性膦试剂P229为萃取剂分离镝、铒和铥,包括12个步骤,其中4个分离步骤和8个辅助步骤;4个分离步骤分别为Y/DyHoErTm分离工段、DyHo/HoErTm分离工段、Dy/Ho分离工段、Ho/ErTm分离工段,8个辅助步骤分别为环烷酸萃取的反萃工段、萃酸工段、环烷酸稀土皂化工段、浓缩工段、萃酸工段、P229稀土皂化工段、P229萃取的反萃工段和P229稀土皂化工段。Dy/Ho分离与Ho/ErTm分离串联。本发明可以获得相对纯度为99.9990%~99.9995%的5N级钬产品,其产率高达94.24%~96.49%。本发明具有钬产品纯度高、钬产品产率高、生产规模大、化工试剂消耗少、操作简便、生产成本低等优点。

    一种溶剂萃取法制备5N铽的分离工艺

    公开(公告)号:CN105861824A

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201610293116.8

    申请日:2016-05-06

    发明人: 钟学明

    IPC分类号: C22B3/28 C22B3/38 C22B59/00

    摘要: 本发明一种溶剂萃取法制备5N铽的分离工段,以P507为萃取剂、2N5~3N5氯化铽为料液,包括8个步骤,其中3个分离步骤和5个辅助步骤;3个分离步骤分别为GdTb/TbDyHoY分离工段、Gd/Tb分离工段、Tb/DyHoY分离工段,5个辅助步骤分别为浓缩工段、萃酸工段、稀土皂化工段、反萃工段和稀土皂化工段。最终获得相对纯度为99.9990%~99.9996%的5N级铽产品,其产率高达95.46%~98.75%。本发明具有铽产品纯度高、铽产品产率高、生产规模大、化工试剂消耗少、操作简便、生产成本低等优点。

    一种酸性磷萃取剂P204的稀土皂化方法

    公开(公告)号:CN105821211A

    公开(公告)日:2016-08-03

    申请号:CN201610288726.9

    申请日:2016-05-04

    发明人: 钟学明

    IPC分类号: C22B3/38 C22B59/00

    摘要: 本发明公开一种酸性磷萃取剂P204的稀土皂化方法,以氢氧根型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂为助剂,来实现酸性磷萃取剂P204的金属皂化。在皂化反应器中,依次加入P204煤油或磺化煤油溶液、氯化稀土水溶液和氢氧根型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂;室温下充分搅拌反应完毕后静置分层。上层为酸性萃取剂的稀土皂化P204有机相,中层为水相,下层为固态的弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂相。放出水相和苯乙烯系阴离子交换树脂相,获得皂化率为30%~45%的稀土皂化P204有机相。本发明具有提高产品纯度、降低生产成本、节省能量等优点。