一种顺(反)-8-十二碳烯醇乙酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN113651696A

    公开(公告)日:2021-11-16

    申请号:CN202110987982.8

    申请日:2021-08-26

    IPC分类号: C07C69/145 C07C67/28

    摘要: 本发明公开一种顺(反)‑8‑十二碳烯醇乙酸酯的合成方法,包括如下步骤:常温下,将1,8‑辛二醇置于乙酸水溶液中,以硫酸为催化剂,不断搅拌使其发生反应;将反应体系在离心萃取机中用石油醚连续萃取,蒸馏回收石油醚后,得到8‑乙酰氧基‑1‑辛醇;向8‑乙酰氧基‑1‑辛醇中加入水、乙酸乙酯、溴化钠和三水合醋酸钠,搅拌后加入四甲基哌啶氧化物,再滴加次氯酸钠,边滴加边搅拌,反应生成8‑乙酰氧基‑1‑辛醛;向四氢呋喃中加入丁基三苯基溴化膦,边搅拌边滴加有机碱,使其发生反应,继续滴加8‑乙酰氧基‑1‑辛醛,使其进行wittig反应,生成顺(反)‑8‑十二碳烯醇乙酸酯。本发明具有周期短、步骤少、收率高、后处理简单等优点,适合大规模工业化生产。

    赖氨匹林的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN113105326A

    公开(公告)日:2021-07-13

    申请号:CN202110311075.1

    申请日:2021-03-24

    摘要: 本发明属于药物合成领域,公开了一种赖氨匹林的制备方法及应用。其制备方法是先通过将反应用到的有机溶剂进行除杂、灭菌以及干燥处理,并利用处理过的有机溶剂溶解阿司匹林和赖氨酸配置成相应的溶液,再将两种溶液混合反应后,经活性炭除杂脱色,浓缩、析晶,即得赖氨匹林;本发明所提供的赖氨匹林的制备方法,全程无水接触反应,避免了阿司匹林和赖氨匹林遇水发生水解,生成游离水杨酸,破坏产品质量。所制备的赖氨匹林用于制备注射用赖氨匹林。

    阿立哌唑-乙酰水杨酸盐及制备方法

    公开(公告)号:CN111909086A

    公开(公告)日:2020-11-10

    申请号:CN202010851906.X

    申请日:2020-08-21

    申请人: 天津大学

    摘要: 本发明涉及一种阿立哌唑-乙酰水杨酸盐及制备方法。所述盐型的分子式为C32H35N3O6Cl2,相对分子质量628.53;同时提供了悬浮反应结晶法或研磨反应结晶法两种简便的、可重复制备的、适用于工业生产的阿立哌唑与乙酰水杨酸成盐的制备方法。所述盐型相较于阿立哌唑的溶解性和溶出速率有很大提高:阿立哌唑在pH 4.0醋酸缓冲介质中溶出测试的最大平衡浓度为290微克/毫升,达到平衡浓度所需时间为6小时,而成盐后分别为315微克/毫升,1小时。相较于乙酰水杨酸的吸湿稳定性有一定提高:95%相对湿度时,乙酰水杨酸引湿增重2.5%,而成盐后产品引湿增重均小于0.25%。

    一种对乙酰氧基苯乙烯的制备方法

    公开(公告)号:CN110655462A

    公开(公告)日:2020-01-07

    申请号:CN201910910640.9

    申请日:2019-09-25

    摘要: 本发明涉及有机化学领域,特别是涉及一种对乙酰氧基苯乙烯的制备方法。本发明所提供的对乙酰氧基苯乙烯的制备方法,包括:将对羟基苯乙酮与乙酰化试剂反应,制备获得对乙酰氧基苯乙酮;将对乙酰氧基苯乙酮氢化还原,制备获得1-(4-乙酰氧基苯基)乙醇;将1-(4-乙酰氧基苯基)乙醇进行消除反应,制备获得对乙酰氧基苯乙烯。本发明所提供的对乙酰氧基苯乙烯的制备方法,从最基础的原料出发,经过三步反应,特别是在第三步成烯反应中,独创地采用碱性消去,避免了传统的酸催化消去成烯反应容易发生双键酸催化骤合副反应,易反应失控,导致产率低等不足,生成的双键在反应体系下能长期稳定存在。

    δ-脂肪酰葡萄糖酸盐及其制备方法、及PVC热稳定剂

    公开(公告)号:CN110105209A

    公开(公告)日:2019-08-09

    申请号:CN201910437803.6

    申请日:2019-05-22

    发明人: 苏永盛

    摘要: 本发明公开了一种δ-脂肪酰葡萄糖酸盐及其制备方法,以摩尔量比1:1称取δ-葡萄糖内酯和脂肪酸,加入催化量的盐酸,在80℃~90℃下反应0.5h~1h,得到δ-脂肪酰葡萄糖酸;将所述δ-脂肪酰葡萄糖酸加热熔化,加入所述δ-葡萄糖内酯摩尔量1/2的金属化合物,所述金属化合物包括氧化锌、氢氧化钙和氢氧化镁中的一种,120℃下反应1h得到δ-脂肪酰葡萄糖酸盐,所述δ-脂肪酰葡萄糖酸盐用作PVC热稳定剂的主稳定剂。本发明还公开了一种PVC热稳定剂。本发明利用所述δ-脂肪酰葡萄糖酸盐作为主稳定剂的PVC热稳定剂添加入PVC中时,能够使PVC在190℃下至少50min不变黑,极大地提高了PVC的热稳定性。

    1,2-环己二甲酸二季戊四醇酯基锌金属醇盐的制备方法

    公开(公告)号:CN109438235A

    公开(公告)日:2019-03-08

    申请号:CN201811081624.5

    申请日:2018-09-17

    IPC分类号: C07C67/28 C07C69/75

    摘要: 本发明属于精细有机合成领域,具体涉及一种1,2-环己二甲酸二季戊四醇酯基锌金属醇盐的制备方法。该方法以1,2-环己二甲酸酐、季戊四醇为起始原料,添加一水合硫酸氢钠作为催化剂,以甲苯作为带水剂,制备出1,2-环己二甲酸二季戊四醇酯;在溶剂存在下,直接添加乙醇锌反应,反应完全后,蒸出溶剂,获得白色1,2-环己二甲酸二季戊四醇酯基锌金属醇盐。本发明工艺简单、绿色环保,制备的产物纯度高、产率高。制备的1,2-环己二甲酸二季戊四醇酯基锌金属醇盐熔点低、空气中能稳定存在,扩大了其应用范围。