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![一种三[三（3-磺酸钠基苯基）膦]氯化铑的制备方法](/CN/2011/1/65/images/201110327044.jpg)
公开(公告)号：CN102351913A
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN201110327044.1
申请日：2011-10-25
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
摘要： 本发明为一种三[三(3-磺酸钠基苯基)膦]氯化铑的制备方法，包括将三(3-磺酸钠基苯基)膦水溶液加入到已置换成氮气氛围的水合六氯铑酸钠醇溶液中，反应液加热至反应完全，分离回收产物。该方法操作过程简单，收率高，且采用更易由铑粉制得的水合六氯铑酸钠作为反应原料，能够大大简化由铑粉制备三[三(3-磺酸钠基苯基)膦]氯化铑的工艺过程，从而能够降低生产成本，更具经济效益。
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公开(公告)号：CN101690898B
公开(公告)日：2011-07-20
申请号：CN200910235355.8
申请日：2009-10-21
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC分类号： B01J31/24
摘要： 一种烯烃羰基化铑催化剂反应废液制备铑络合物催化剂的方法，其特征在于：采用硝酸和过氧化氢的混合溶液对制备烯烃羰基化催化剂的含铑反应废液进行处理，将得到的水溶液同三苯基膦、盐酸及一氧化碳反应，得到二(三苯基膦)羰基氯化铑沉淀，分离出的沉淀经处理可转化为三苯基膦乙酰丙酮羰基铑或三(三苯基膦)羰基氢化铑催化剂。本方法具有回收效率高，工艺简便，条件温和等特点。
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公开(公告)号：CN101690898A
公开(公告)日：2010-04-07
申请号：CN200910235355.8
申请日：2009-10-21
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC分类号： B01J31/24
摘要： 一种烯烃羰基化铑催化剂反应废液制备铑络合物催化剂的方法，其特征在于：采用硝酸和过氧化氢的混合溶液对制备烯烃羰基化催化剂的含铑反应废液进行处理，将得到的水溶液同三苯基膦、盐酸及一氧化碳反应，得到二(三苯基膦)羰基氯化铑沉淀，分离出的沉淀经处理可转化为三苯基膦乙酰丙酮羰基铑或三(三苯基膦)羰基氢化铑催化剂。本方法具有回收效率高，工艺简便，条件温和等特点。
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公开(公告)号：CN102391312B
公开(公告)日：2014-09-17
申请号：CN201110327006.6
申请日：2011-10-25
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC分类号： C07F19/00
摘要： 本发明涉及催化剂领域；为一种四(三苯基膦)氢铑的制备方法，包括将三苯基膦乙醇溶液加入水合六氯铑酸钠水溶液中，加热反应，随后加入氢氧化钾乙醇溶液，继续加热至反应完全。反应液冷却至室温，分离回收产物。该方法采用更易由铑粉制得的水合六氯铑酸钠作为反应原料，能够大大缩短由铑粉制备四(三苯基膦)氢铑的工艺过程，从而能够降低生产成本，更具经济效益。
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公开(公告)号：CN102557155B
公开(公告)日：2013-07-31
申请号：CN201110327042.2
申请日：2011-10-25
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
摘要： 本发明为一种从含铑废液中回收铑制备水合三氯化铑的方法，采用水合肼溶液对制备铑均相络合催化剂的含铑反应废液进行处理，反应废液中含有的铑沉淀出来，过滤、洗涤，沉淀用盐酸、过氧化氢溶解后可得到制备铑均相络合催化剂的常用原料水合三氯化铑。本方法具有回收效率高，工艺简便，条件温和等特点。
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公开(公告)号：CN102557155A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201110327042.2
申请日：2011-10-25
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
摘要： 本发明为一种从含铑废液中回收铑制备水合三氯化铑的方法，采用水合肼溶液对制备铑均相络合催化剂的含铑反应废液进行处理，反应废液中含有的铑沉淀出来，过滤、洗涤，沉淀用盐酸、过氧化氢溶解后可得到制备铑均相络合催化剂的常用原料水合三氯化铑。本方法具有回收效率高，工艺简便，条件温和等特点。
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公开(公告)号：CN102408451A
公开(公告)日：2012-04-11
申请号：CN201110326916.2
申请日：2011-10-25
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
摘要： 本发明为一种反式-二(三苯基膦)羰基氯化铑的制备方法，其特征在于：将三苯基膦乙醇溶液加入已置换成氮气氛围的水合六氯铑酸钠水溶液中，反应液加热到60-70℃，保持1-2小时，然后继续加热至78-80℃，保持2小时，向反应液中加入甲醛溶液，反应液冷却至室温后过滤，滤饼依次用乙醇、去离子水、乙醇洗涤，真空干燥后得反式-二(三苯基膦)羰基氯化铑；其中水合六氯铑酸钠水溶液的质量浓度为2-8％，三苯基膦乙醇溶液的质量浓度为5-30％，三苯基膦与水合六氯铑酸钠的摩尔比为：2-10，甲醛与水合六氯铑酸钠的摩尔比为：10-50。
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公开(公告)号：CN102391310A
公开(公告)日：2012-03-28
申请号：CN201110326973.0
申请日：2011-10-25
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明为一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法，包括将水合六氯铑酸钠与N，N-二甲基甲酰胺混合，加热到80-100℃，然后向反应液中加入乙酰丙酮，继续加热至反应完全，然后将反应液冷却至室温，加入去离子水，析出的沉淀经过滤、去离子水洗涤，干燥后得乙酰丙酮二羰基铑固体。该方法采用更易由铑粉制得的水合六氯铑酸钠作为反应原料，能够大大缩短由铑粉制备乙酰丙酮二羰基铑的过程，从而能够降低生产成本，更具经济效益。
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公开(公告)号：CN102503985B
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201110326886.5
申请日：2011-10-25
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明为一种三(三苯基膦)羰基氢铑的制备方法，包括将水合六氯铑酸钠乙醇溶液加入已回流的三苯基膦乙醇溶液中，随后依次加入甲醛溶液和氢氧化钾乙醇溶液，反应液加热回流至反应完全。反应液冷却至室温，分离回收产物。该方法采用更易由铑粉制得的水合六氯铑酸钠作为反应原料，能够大大缩短由铑粉制备三(三苯基膦)羰基氢铑的工艺过程，从而能够降低生产成本，更具经济效益。
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公开(公告)号：CN102030781A
公开(公告)日：2011-04-27
申请号：CN201010539592.6
申请日：2010-11-09
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
摘要： 一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法，其特征在于：包括将一氧化碳通入水合氯化铑的60～120℃醇溶液中反应60～120分钟，加入一定量的乙酰丙酮盐继续反应60～90分钟，分离回收产物；所述醇选自甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇中的一种或几种；所述水合氯化铑的醇溶液的浓度为0.10～1.00摩尔/升；所述乙酰丙酮盐的加入量为使得乙酰丙酮盐中含有的乙酰丙酮离子与铑的摩尔比为3.0～8.0；所述乙酰丙酮盐选自乙酰丙酮锂、乙酰丙酮钠、乙酰丙酮钾、乙酰丙酮镁、乙酰丙酮铝中的一种或几种。
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