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公开(公告)号：CN102923796A
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201210437138.9
申请日：2012-11-05
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明为一种从羰基合成废铑催化剂回收铑制备水合氯化铑的方法，其特征在于：向羰基合成反应废铑催化剂中加入一定量的二氧化硅固体吸附剂后放入高温炉中以一定的控温程序干馏焙烧，干馏焙烧所得的残渣，加入一定量的浓盐酸，控制一定温度，通入足量的臭氧至体系中无黑灰色颗粒，过滤洗涤得到粗氯铑酸溶液；粗氯铑酸溶液采用本领域所熟知的离子交换法除去Fe、Ni、Ca等离子杂质后，浓缩干燥即得到水合氯化铑。
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公开(公告)号：CN105572104A
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201510900080.0
申请日：2015-12-08
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种精确测定含铑有机溶液中铑含量的方法。该方法包括如下步骤：取一定量含铑有机溶液，采用50～100度下加热蒸发至无蒸汽明显溢出去除低沸点有机物，然后提高加热温度至300～600度高温将高沸点有机物碳化分解得到含铑黑渣；保持高温向含铑黑渣中加入过氧化物焙烧熔融；将步骤（3)得到的混合物用盐酸溶液溶解；定容，ICP法测定溶液中铑含量。本发明方法操作方便且引入杂质少，操作过程中腐蚀性小、伤害小，并且具有铑损失小、精确度高的优点。本发明方法特别适用于含有高碳有机物溶液中微量铑含量的测定。
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公开(公告)号：CN105463202A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201510900452.X
申请日：2015-12-09
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C22B11/00
CPC分类号： C22B11/048
摘要： 本发明公开了一种含杂质氯铑酸液除杂制备高纯度三氯化铑的方法。该方法采用EDTA络合法除杂，并提纯制备高纯度三氯化铑的方法，具体包括将含有Ca、Fe、Cu、Zn、Na、Mg、Ni等贱金属离子的氯铑酸液，液通过浓缩稀释的方式调节pH＝0～5，加入EDTA固体或液体，加热至25-90℃，搅拌至使杂质离子与EDTA充分络合；所得络合液用1wt％的氢氧化钠溶液调节pH＝9～10，搅拌、沉淀、过滤、洗涤，得到铑凝胶；所得铑凝胶用盐酸溶解，得到含微量杂质铑液，通过阳离子交换精制，得到交换液，此溶液蒸发、浓缩、干燥后得到高纯度三氯化铑，杂质总含量低于0.01％。本发明方法操作简单，工艺条件温和，经济环保，得到氯化铑纯度高，易于工业化。
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公开(公告)号：CN103467517B
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201310469886.X
申请日：2013-10-10
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6571
摘要： 本发明公开了一种双亚磷酸三(3,3',5,5'-四甲基-2,2'-联苯酚)酯的微波合成方法，该方法以摩尔比为1:1-10:1的亚磷酸三烷基酯与3,3',5,5'-四甲基-2,2'-联苯酚为原料，芳基取代氯化磷或烷基取代氯化磷为催化剂，无溶剂微波辐射条件下合成双亚磷酸三(3,3',5,5'-四甲基-2,2'-联苯酚)酯，微波辐射功率为100-1000w，微波反应时间为5-30分钟。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、副产物少、反应时间短、无溶剂操作、环境友好无污染、后处理简单等特点。
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公开(公告)号：CN104370718A
公开(公告)日：2015-02-25
申请号：CN201410643833.X
申请日：2014-11-07
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号： C07C45/505 , B01J31/2213 , B01J31/2295 , B01J2231/40 , B01J2531/0241 , B01J2531/822 , C07C47/02
摘要： 本发明为一种醚后碳四氢甲酰化制备戊醛的方法，其特征在于：a)通过将乙酰丙酮羰基铑催化剂前体在溶剂中与双亚磷酸酯配体进行混合，制备铑/双亚磷酸酯络合物催化剂；所述的双亚磷酸酯与铑的摩尔比为0.5～10：1；所述的铑浓度为50～500mg/L；b)将按a)步骤所制备的催化剂加入反应釜中，先用高纯氮吹扫试漏，用合成气置换，然后加入醚后碳四，搅拌升温，控制反应温度在50～100℃，将合成气充至反应压力1～2MPa开始计时反应；反应时间为4-8小时，停止反应，冷却至室温；所述合成气为氢气和一氧化碳的混合气，其氢气与一氧化碳的摩尔比为0.5～3:1。
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公开(公告)号：CN102912128B
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201210436029.5
申请日：2012-11-05
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/234
摘要： 本发明为一种用阴离子交换树脂分离提纯铑的方法，其特征在于：工艺步骤包括：1）树脂活化：将D315离子交换树脂采用2倍树脂体积的5%HCl酸，以线速度2m/h通过树脂层，并浸泡2~4h，用软水，以线速10m/h通过树脂层，洗至出水pH为2-3；用2倍树脂体积的2%NaOH，以线速度2m/h通过树脂层，并浸泡2~4h，用软水，以线速10m/h通过树脂层，洗至出水pH为8-10；2）交换：将配制好的铑酸溶液，以8m/h的线速度通过树脂层；3）解析：用2%质量分数的NaOH以线速度2m/h通过树脂层，至流出液无色，收集流出液，采用icp法测定其中铑含量，铑收率大于95%；4)树脂再生：采用同（1）中树脂活化的方法，使树脂再生，供提铑分离循环使用。
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公开(公告)号：CN103526039A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201310472713.3
申请日：2013-10-11
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种废铑催化剂液相消解液除杂制备高纯三氯化铑的方法，其特征在于它包括以下步骤：第一步，取浓硫酸和硝酸盐消解羰基合成废铑催化剂得到的液相消解液，用氢氧化钠调节至pH=1～5，在搅拌条件下滴加草酸钠溶液，使溶液变浑浊，继续滴加至沉淀完全，搅拌20-40分钟，过滤，得到滤液，其中草酸钠溶液的浓度为1～10wt%；第二步，将第一步得到所述滤液直接加热或用去离子水稀释10倍后加热至微沸，用1%～15%氢氧化钠溶液调节至pH=8，搅拌、过滤，得到铑凝胶；将所述铑凝胶溶于6mol/L盐酸中后，将此溶液蒸发、浓缩、干燥后得到高纯度三氯化铑。本发明方法适用于羰基合成废铑催化剂中贵金属铑的回收，经济环保，且工艺条件温和，操作简单，易于工业化。
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公开(公告)号：CN102925699B
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201210436286.9
申请日：2012-11-05
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/234
摘要： 本发明为用过氧化氢处理氢甲酰化反应含铑废催化剂回收铑的方法，其特征在于：先采用过氧化氢对废铑液进行处理，将其中将近90%的铑以沉淀的形式加以回收，剩下的含有近10%左右的铑溶液再经浓缩处理得到铑渣，再将铑渣在电炉中进行焚烧，将灰渣中残余的积碳除去得到含其它金属杂质的铑金属，最后将两步处理得到的铑金属合并处理制成制备铑膦络合催化剂的原料水合三氯化铑。
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公开(公告)号：CN103467524A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310469684.5
申请日：2013-10-10
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6574
摘要： 本发明公开了一种双亚磷酸三(3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚)酯的微波合成方法，该方法以摩尔比为1:1-10:1的亚磷酸三烷基酯与3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚为原料，芳基取代氯化磷或烷基取代氯化磷为催化剂，无溶剂微波辐射条件下合成双亚磷酸三(3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚)酯，微波辐射功率为100-1000w，微波反应时间为5-30分钟。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、副产物少、反应时间短、无溶剂操作、环境友好无污染、后处理简单等特点。
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公开(公告)号：CN102976913A
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201210436179.6
申请日：2012-11-05
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明为一种以三氯化铑制备高纯度乙酰丙酮羰基铑的方法；包括将含金属杂质的三氯化铑与N, N-二甲基甲酰胺及乙酰丙酮混合，加热至反应完全，然后将反应液冷却至室温，加入去离子水，析出的沉淀经过滤、去离子水洗涤，得到的乙酰丙酮二羰基铑粗品用足量的有机溶剂溶解，然后用乙二胺四乙酸二钠水溶液洗涤有机相两次，再用水溶液洗涤有机相一次即可得到乙酰丙酮二羰基铑溶液。该方法采用含金属杂质的三氯化铑作为反应原料，能够大大缩短由铑回收工艺过程，从而能够降低生产成本，更具经济效益。
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