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公开(公告)号:CN107056665A
公开(公告)日:2017-08-18
申请号:CN201611134408.3
申请日:2016-12-10
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C323/20 , C07C323/09 , C07C319/14
CPC classification number: C07C319/14 , C07C323/20 , C07C323/09
Abstract: 本发明公开了一种所示硫全氟烷基化的芳香族衍生物的合成方法,是以的芳香族化合物和的全氟烷基亚磺酸钠为原料,在还原剂亚磷酸二乙酯和路易斯酸存在下,在过量的1,2‑二氯乙烷为溶剂的条件下,在95~110℃的反应温度下,充分反应。反应结束后,反应液经分离纯化得到硫全氟烷基化的芳香族衍生物。本发明方法工艺条件合理,操作简单安全;无需金属催化,经济实用,环境友好;利用路易斯酸活化芳香族化合物C‑H键,达到了硫全氟烷基化的应用。
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公开(公告)号:CN103848752A
公开(公告)日:2014-06-11
申请号:CN201210518710.4
申请日:2012-12-06
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C243/22 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种氯苯肼盐酸盐的制备方法:以对氯苯胺为原料,经过重氮化制备相应的重氮盐;将无水亚硫酸钠和亚硫酸氢钠混合搅拌,维持pH在6-7,控制温度低于40℃,液面以下缓慢加入重氮盐进行反应,温度为60-90℃,对氯苯胺和亚硫酸氢钠的摩尔比为1:1-1:3;维持第二步PH值不变,缓慢加入盐酸,使其pH维持在1-3,反应温度40-90℃,反应时间为1-3h,冷却至室温,过滤,烘干,得到微红色对氯苯肼盐酸盐固体。本发明采用的亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合物为还原剂,使得体系的PH能够稳定在pH=6-7,避免反应过程一直用NaOH或者HCl调节pH值;反应过程中不需要多次升温,控温方便操作,并且减少了水的用量,废水排量也大大减少,避免了后期废水的治理,降低了成本。
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公开(公告)号:CN102921470B
公开(公告)日:2014-04-02
申请号:CN201210405700.X
申请日:2012-10-23
Applicant: 南京理工大学
IPC: B01J31/40 , B01J38/72 , C07D317/12 , C07C69/16 , C07C67/24
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种聚四氟乙烯粒子回收含氟催化剂的方法,其特征在于包含以下步骤:第一批反应原料在含氟催化剂的催化下反应,结束后加入聚四氟乙烯粒子TFE,并放入低温反应器中搅拌;过滤:滤液经处理得到第一批反应产物,滤渣为含有含氟催化剂的TFE,干燥后用于催化第二批反应原料进行反应;第二批反应结束后,放入低温反应器中搅拌;过滤:滤液经处理得到第二批反应产物,滤渣为含有含氟催化剂的TFE,干燥后用于催化下一批反应原料进行反应,继续循环回收利用含氟催化剂。有效地解决了现有技术中含氟催化剂回收率低、材料利用率低等问题,提供了一种绿色、操作步骤简单、回收率高、便于工业化的聚四氟乙烯粒子回收含氟催化剂的方法。
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公开(公告)号:CN103274944A
公开(公告)日:2013-09-04
申请号:CN201310186825.2
申请日:2013-05-20
Applicant: 南京理工大学
Abstract: 本发明公开了一种氯甲酸甲酯的制备方法,该方法以固体光气和甲醇为原料,加入缚酸剂低温条件下搅拌,得到的混合液经过酸洗、碱洗和饱和食盐水洗涤,再经过减压蒸馏收集氯甲酸甲酯馏分。该方法与现有技术相比,其显著优点为:(1)采用固体光气法代替传统光气法合成氯甲酸甲酯,反应条件温和、操作安全方便、收率较高;(2)本工艺可以应用在工业化生产,有利于原料的运输和使用;(3)目前氯甲酸甲酯的合成还是采用光气或双光气方法,用固体光气代替制备氯甲酸甲酯的反应符合绿色化学的要求,更为固体光气代替光气的应用领域开拓了更广阔的应用前景。
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