一种合成3-二氟甲基-3-丙烯腈类化合物的方法

    公开(公告)号:CN109942459B

    公开(公告)日:2022-06-24

    申请号:CN201711397973.3

    申请日:2017-12-21

    Abstract: 本发明公开了3‑二氟甲基‑3‑丙烯腈类化合物的合成方法,是以乙腈B和二氟二羰基化合物C作为原料,以碳酸铯作为催化剂,在过量的乙腈作为溶剂的条件下,在120℃下充分反应10小时。反应结束后进行冷却,将冷却完毕的反应液使用乙酸乙酯‑饱和食盐水体系萃取,将水相除去,有机相浓缩后进行柱层析操作,使用石油醚‑乙酸乙酯15:1体系进行层析后可以分离得到纯净的3‑二氟甲基‑3‑丙烯腈类化合物A。本发明方法工艺操作简单安全,反应转化率高,所使用的原料经济实惠,三废少环境友好,无需处理额外的有机溶剂,是合成此类化合物的新应用。

    通过一锅法合成芳香族一氟甲硫基类化合物的方法

    公开(公告)号:CN112724055A

    公开(公告)日:2021-04-30

    申请号:CN202110044783.3

    申请日:2021-01-13

    Abstract: 本发明公开了一种通过一锅法合成芳香族一氟甲硫基类化合物的方法。所述方法以芳香胺为原料,在亚硝酸叔丁酯和四氟硼酸的作用下,以无水乙腈为溶剂,先在冰浴中反应生成相应的重氮盐;接着在氯化铜、氯化亚铜和1,10‑菲啰啉作用下,利用硫氰酸钾作为硫源在冰浴中反应引入硫原子;最后,在氢氧化钾的作用下,通过一氟碘甲烷,在冰浴中反应引入一氟甲基,制得芳香族一氟甲硫基类化合物。本发明方法步骤简单安全,反应转化率高,三废少环境友好。

    以三氟甲基亚磺酰氯合成三氟甲硫基化合物的方法

    公开(公告)号:CN111825581A

    公开(公告)日:2020-10-27

    申请号:CN201910308735.3

    申请日:2019-04-17

    Abstract: 本发明公开了一种以三氟甲基亚磺酰氯合成三氟甲硫基化合物的方法,其步骤为:以炔烃/芳香类化合物和三氟甲基亚磺酰氯为原料,以N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,于90±5℃下充分反应,反应结束后冷却至室温,萃取,减压蒸馏,反应混合物经柱层析分离提纯,得到所述的三氟甲硫基化产物。本发明工艺简单安全,反应转化率高,所使用的原料经济实惠,三废少环境友好,无需催化剂和还原剂,成本低。

    合成芳烃三氟甲硫基化合物的方法

    公开(公告)号:CN111825580A

    公开(公告)日:2020-10-27

    申请号:CN201910308386.5

    申请日:2019-04-17

    Inventor: 亚斯 刘杰 易文斌

    Abstract: 本发明公开了一种合成芳烃三氟甲硫基化合物的方法。其步骤为:在氩气保护下,将三氟甲基亚磺酸钠和二苯基氯化磷在室温下反应,反应一段时间后依次加入苯胺化合物、亚硝酸叔丁酯,同时以CuSO4作为催化剂,乙腈作为溶剂,于70±5℃下充分反应,反应结束后冷却至室温,萃取,减压蒸馏,反应混合物经柱层析分离提纯,得到所述的芳烃三氟甲硫基化合物。本发明工艺操作简单、安全,反应转化率高,所使用的原料经济实惠,三废少,无需处理额外的有机溶剂。

    β位三氟甲基取代的醇类有机分子的合成方法

    公开(公告)号:CN111155142A

    公开(公告)日:2020-05-15

    申请号:CN201911242400.2

    申请日:2019-12-06

    Abstract: 本发明公开了一种β位三氟甲基取代的醇类有机分子的合成方法。所述方法先将苯乙烯类底物、三氟甲基亚磺酸钠和电解质盐高氯酸锂混合后,边搅拌边加入溶剂乙二醇二甲醚和强酸三氟乙酸,随后将对电极插入到溶剂液面以下,在15±3mA恒定电流以及搅拌下进行电催化反应,到与底物相对应的β位三氟甲基取代的醇类有机分子。本发明使用电催化手段来合成β位三氟甲基取代的醇类有机分子,通过单电子转移直接引发产生活性中间体,避免了金属催化剂以及过氧化剂的使用,反应体系绿色高效,为β位三氟甲基取代的醇类有机分子的合成提供更加实际有效的线路。

    一种合成三氟乙基芳香族类化合物的方法

    公开(公告)号:CN109734564A

    公开(公告)日:2019-05-10

    申请号:CN201910100686.4

    申请日:2019-01-31

    Abstract: 本发明公开了三氟乙基芳香族类化合物(A)的合成方法,是以过硫酸钾(B),三氟乙基亚磺酸钠(C)和芳香族化合物(D)作为原料,以硝酸银作为催化剂,在乙腈和水作为溶剂的条件下,在80℃下氩气保护充分反应24小时。反应结束后进行冷却,将冷却完毕的反应液使用乙酸乙酯-饱和食盐水体系萃取,将水相除去,有机相浓缩后进行柱层析操作,使用石油醚-乙酸乙酯体系进行层析后可以分离得到纯净的三氟乙基芳香族类化合物(A)。本发明方法工艺操作简单安全,反应转化率高,所使用的原料经济实惠,三废少环境友好,所使用的盐性质稳定易储存,是合成此类化合物的新应用。

    含氟磺酰胺金鸡纳碱类催化剂及其合成方法

    公开(公告)号:CN104353489A

    公开(公告)日:2015-02-18

    申请号:CN201410492106.8

    申请日:2014-09-23

    Abstract: 本发明公开了几种含氟磺酰胺金鸡纳碱类催化剂及其合成方法,是以奎宁胺为原料,在碱的催化下,与含氟磺酰卤发生磺酰化反应,经过柱层析色谱分离,得到纯的含氟磺酰奎宁胺固体。本发明合成方法简单,可适用于多种磺酰类奎宁胺的合成,奎宁胺与含氟磺酰氟或酰氯一步合成相应含氟磺酰奎宁胺,反应条件温和;该制备方法得到的产率较高,全氟丁基磺酰奎宁胺的产率达90%;该类含氟催化剂在使用时,可用氟固相萃取技术(F-SPE)进行高效回收,回收率高达98%,且回收所得催化剂纯度高达99%。

    在氟两相体系中制备苯甲醛的方法

    公开(公告)号:CN1927798A

    公开(公告)日:2007-03-14

    申请号:CN200510094226.3

    申请日:2005-09-06

    Inventor: 易文斌 蔡春

    Abstract: 本发明公开了一种在氟两相体系中制备苯甲醛的方法。它包括以下步骤:将稀土氧化物和全氟辛基磺酸按1∶6~8的摩尔比例溶于水中,并搅拌反应生成白色胶状物;将白色胶状物水洗pH值为6~7,并真空干燥,得到全氟辛基磺酸稀土金属盐;以全氟辛基磺酸稀土金属盐为氟代催化剂,常温下溶解于全氟溶剂搅拌得到含催化剂的氟相;将苯甲醇和含催化剂的氟相加入至反应器中,滴加等摩尔的69%硝酸进行氧化反应,升温后再冷却分离,回收氟相;将分离后的混合液中和并干燥得到苯甲醛。本发明具有工艺操作简单、催化剂用量少、用环境友好的全氟溶剂作溶剂、催化剂通过简单的相分离就能得到循环利用、反应转化率为100%和选择性超过99%等优点。

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