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公开(公告)号：CN102093386A
公开(公告)日：2011-06-15
申请号：CN201110007760.1
申请日：2011-01-05
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明公开了一种奥兰扎平晶型II的制备方法，方法如下：取奥兰扎平粗品溶解于乙腈中，冷却结晶，得到的晶体再用乙酸乙酯或甲苯洗涤，烘干后得到奥兰扎平晶型II。与现有技术相比，该方法可以有效的控制溶剂乙腈的残留量，且产品纯度较好，非常有利于市场竞争。
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公开(公告)号：CN106008356B
公开(公告)日：2023-02-28
申请号：CN201610400485.2
申请日：2016-06-07
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D235/18
摘要： 本发明提供了一种改进替米沙坦制备方法，包括：由2‑正丙基‑4‑甲基‑6‑(1'‑甲基苯并咪唑‑2‑基)苯并咪唑和4’‑溴甲基联苯‑2‑羧酸酯在碱性条件下进行缩合反应和酸性条件下水解得到替米沙坦。本发明在缩合反应结束后取消有机溶剂萃取水洗过程；并且水解后，通过在含水的有机溶剂中加碱直接调节pH使替米沙坦析出，简化了操作同时提高了收率，减少了有机溶剂和酸碱的使用及废水的排放。
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公开(公告)号：CN112368262B
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN201880093394.6
申请日：2018-06-06
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C12P13/02 , C07D211/88
摘要： 一种生物酶法制备普瑞巴林手性中间体(R)‑3‑(氨甲酰甲基)‑5‑甲基己酸的方法，具体方法是：首先，以化合物(Ⅰ)3‑异丁基戊二酸为原料与含氮试剂反应生成式化合物(Ⅱ)3‑异丁基戊二酰亚胺；然后，化合物(Ⅱ)在生物酶的作用下立体选择性开环，生成化合物(Ⅲ)(R)‑3‑(氨甲酰甲基)‑5‑甲基己酸：
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公开(公告)号：CN104803871B
公开(公告)日：2021-03-05
申请号：CN201510238291.2
申请日：2015-05-12
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C233/05 , C07C231/20
摘要： 本发明公开了一种制备普瑞巴林中间体R‑3‑异丁基戊二酸单酰胺的方法，该方法包括以下步骤：1）在氯仿和醇类溶剂的体系中加入3‑异丁基戊二酸单酰胺；2）升温至40~50℃，滴加拆分剂R‑苯乙胺，加毕后开始保温；3)降温至20~30℃析晶，抽滤；4)向滤饼中加入水后分层；5)向水层中加入酸调pH至1~4；6)降温至0~5℃析晶、抽滤、烘干得到R‑3‑异丁基戊二酸单酰胺；所述醇类溶剂为甲醇或乙醇。本发明是在目前环保压力形式下，具有比较明显的优势：不需要烘干含有氯仿的中间体，将会减少氯仿的废气；同时能明显的缩短整个工序的时间而提高产能。
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公开(公告)号：CN112368262A
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN201880093394.6
申请日：2018-06-06
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C229/08 , C07C227/34 , A61K31/225 , C12P7/62 , A61P25/08
摘要： 一种生物酶法制备普瑞巴林手性中间体(R)‑3‑(氨甲酰甲基)‑5‑甲基己酸的方法，具体方法是：首先，以化合物(Ⅰ)3‑异丁基戊二酸为原料与含氮试剂反应生成式化合物(Ⅱ)3‑异丁基戊二酰亚胺；然后，化合物(Ⅱ)在生物酶的作用下立体选择性开环，生成化合物(Ⅲ)(R)‑3‑(氨甲酰甲基)‑5‑甲基己酸：
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公开(公告)号：CN104649919B
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN201510068646.8
申请日：2015-02-10
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C229/08 , C07C227/42
摘要： 本发明提供一种小颗粒普瑞巴林的制备方法，将一定量的普瑞巴林粗品加入到醇和水混合溶液中，升温至80~90℃搅拌溶清；然后降温至60~68℃，在此温度下，往此溶液中加入普瑞巴林晶种；再缓慢降温析晶、抽滤、干燥得到平均粒径为D(50)=100~300μm小颗粒普瑞巴林产品，该方法具有简单、操作方便、易于商业化大生产等优点。此外，利用该方法制备的普瑞巴林产品还具有收率高、质量好等特点。
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公开(公告)号：CN105085302B
公开(公告)日：2020-09-15
申请号：CN201510582608.4
申请日：2015-09-14
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C233/05 , C07C231/02
摘要： 本发明提供一种Pregabalin中间体3‑异丁基戊二酸单酰胺母液及废水套用的制备方法，包括以下步骤：1)将3‑异丁基戊二酸酐滴加至质量分数为25％～28％的浓氨水中，保温反应；2)向体系加入回收废水后再将酸缓慢滴加至体系中，调节pH至2.0～3.0；3)将母液加至体系中，使用有机溶剂萃取分层后有机层减压蒸馏；4)在2～3小时内降温至5～15℃析晶，保温1.5～2小时，抽滤，保存抽滤母液；滤饼烘干，即得目标产物3‑异丁基戊二酸单酰胺。本发明操作简单，有效提高氨解收率，套用氨解母液前收率一般为70％～85％，套用后收率可达99.0～102.0％，有效扩大产能，降低工业化生产的成本。
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公开(公告)号：CN103922528B
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201410111952.0
申请日：2014-03-21
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C02F9/10 , C02F103/36
摘要： 本发明公开了一种缬沙坦废水的处理方法，主要针对缬沙坦上四氮唑反应过程中使用了氯化锌等无机盐，由于叠氮酸的金属盐淬灭、以及使用了一些能溶于水的有机溶剂而产生的废水，缬沙坦废水处理先采用加热减压蒸馏出一部分乙酸乙酯、甲基叔丁基醚等低沸点溶剂，再采用萃取法萃取出一部分N，N‑二甲基甲酰胺等易溶于水的有机溶剂，再用强碱调节溶液pH，压滤除去固体沉淀物质，最后加工业级活性炭处理滤液。本发明不仅操作简单，处理效果好，而且处理效率高，处理费用低，处理后废水的COD能符合中国《化学合成类制药工业水污染物排放标准》(GB21904‑2008)中二类排放标准。
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公开(公告)号：CN106187940A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610532768.2
申请日：2016-06-30
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D277/56 , A61K31/426 , A61P19/06
摘要： 本发明提供了一种一锅法制备非布司他的方法，包括以下步骤：(1)由化合物II制备化合物III，反应完毕后直接浓缩干，无需处理直接进行下一步反应；(2)化合物III在缚酸剂存在的条件下，在有机溶剂中与溴代异丁烷反应得到化合物IV的悬浮液，过滤，滤饼用水打浆后过滤得到固体化合物IV；(3)将(2)所制得的固体化合物IV水解得到非布司他化合物Ⅰ。具体反应式如下：
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公开(公告)号：CN106045873A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610529786.5
申请日：2016-06-30
申请人： 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C233/05 , C07C231/10
CPC分类号： C07C231/10 , C07C233/05 , C07D211/88
摘要： 本发明公开了一种制备普瑞巴林中间体3‑异丁基戊二酸单酰胺的方法，该方法包括以下步骤：在有机溶剂中加入3‑异丁基戊二酸和尿素；然后经过升温，保温回流，降温等步骤后加一定量的水，加离子膜液碱，调节pH分去有机层并向水层中加入酸调pH，有机溶剂萃取后弃水层，有机层减压蒸馏出部分有机溶剂最后降温至析晶、甩滤、烘干得到3‑异丁基戊二酸单酰胺。本发明的优势为：液液反应体系可降低搅拌阻力，消除尿素结晶现象从而防止蒸馏及废气管路堵塞并降低反应釜清洗难度，同时一定程度上降低反应温度，温和反应条件，提高尿素利用率，加大反应程度，明显提高收率和产能。
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