公开(公告)号：CN116283500B

公开(公告)日：2024-05-07

申请号：CN202310102160.6

申请日：2023-02-13

申请人： 内蒙古源宏精细化工有限公司

发明人： 王兵波 ,  张森 ,  王伟 ,  张晓弟 ,  宋立雪

IPC分类号： C07C37/02 ,  C07C37/68 ,  C07C37/84 ,  C07C39/08

摘要： 本发明提供了一种高纯度2,6‑二羟基甲苯的合成方法。本发明的方法以廉价易得的3‑氯‑2‑甲基苯胺作为原料，与传统方法相比，在碱熔步骤中使用氯化亚铜与碘化亚铜的组合作为催化剂，在酸化步骤中将体系的pH调整至弱酸性而非强酸性，使2,6‑二羟基甲苯更多地留在水相中并冷却结晶析出，同时加入亚硫酸钠以保护产品。与传统方法相比，本发明的合成方法产品收率可提高10～15％、纯度可达99.8％以上，并可节省后处理时间。该合成方法是一种经济可行的2,6‑二羟基甲苯合成方法。

公开(公告)号：CN114195617B

公开(公告)日：2023-12-05

申请号：CN202111639293.4

申请日：2021-12-29

申请人： 内蒙古源宏精细化工有限公司

发明人： 王兵波 ,  张森 ,  王伟 ,  张晓弟 ,  宋立雪

IPC分类号： C07C17/263 ,  C07C25/18

摘要： 本发明公开了一种4‑溴联苯的合成方法，其依次包括有如下步骤：(1)混合制备；(2)氧化反应；(3)分离蒸馏。有益效果：本发明提供了一种4‑溴联苯的合成方法，反应条件温和，不存在安全隐患，同时也无需使用大量的强酸强碱，避免了产生大量的副产盐，减少了经济成本；同时4‑溴联苯产品的实收率高，产品纯度高，质量好，制备工艺简单。

公开(公告)号：CN116283500A

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202310102160.6

申请日：2023-02-13

申请人： 内蒙古源宏精细化工有限公司

发明人： 王兵波 ,  张森 ,  王伟 ,  张晓弟 ,  宋立雪

IPC分类号： C07C37/02 ,  C07C37/68 ,  C07C37/84 ,  C07C39/08

摘要： 本发明提供了一种高纯度2,6‑二羟基甲苯的合成方法。本发明的方法以廉价易得的3‑氯‑2‑甲基苯胺作为原料，与传统方法相比，在碱熔步骤中使用氯化亚铜与碘化亚铜的组合作为催化剂，在酸化步骤中将体系的pH调整至弱酸性而非强酸性，使2,6‑二羟基甲苯更多地留在水相中并冷却结晶析出，同时加入亚硫酸钠以保护产品。与传统方法相比，本发明的合成方法产品收率可提高10～15％、纯度可达99.8％以上，并可节省后处理时间。该合成方法是一种经济可行的2,6‑二羟基甲苯合成方法。

公开(公告)号：CN114349765B

公开(公告)日：2023-05-16

申请号：CN202210069952.3

申请日：2022-01-21

申请人： 内蒙古源宏精细化工有限公司

发明人： 王兵波 ,  张森 ,  王伟 ,  张晓弟 ,  宋立雪

IPC分类号： C07D493/10

摘要： 本发明公开了一种2‑苯氨基‑3‑甲基‑6‑二丁氨基荧烷高效绿色合成的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.缩合；S2.水解。本发明专利主要以4‑二丁氨基酮酸为原料，二甲苯为溶剂，以对甲苯磺酸为相转移催化剂，与2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺缩合反应，然后加入氢氧化钠(或者氢氧化钾、氢氧化钙)水溶液，进行水解反应，反应完毕后静置分层分去水层，加水回收甲苯后析出产品经压滤干燥得2‑苯氨基‑3‑甲基‑6‑二丁氨基荧烷。整个生产过程中，反应转化率高，且生产过程中基本无固废等产生，是一种绿色的合成方法。

公开(公告)号：CN114213234A

公开(公告)日：2022-03-22

申请号：CN202111611301.4

申请日：2021-12-27

申请人： 内蒙古源宏精细化工有限公司

发明人： 王兵波 ,  张森 ,  王伟 ,  张晓弟 ,  宋立雪

IPC分类号： C07C51/235 ,  C07C61/04

摘要： 本发明公开了一种环丙基甲酸的合成方法，其依次包括有如下步骤：(1)氧化反应；(2)降温析晶；(3)清洗。有益效果：本发明生产方法简单，产品环丙基甲酸的收率高，可适用于大规模生产；生产成本较低，同时其生成的副产物少，污染小，处理成本低，降低了企业的环保压力；本发明公开的方法简单，通过控制一氧化氮以及空气或者氧气的流量，进而控制反应温度及反应压力，保证了氧化反应过程中的安全性。

公开(公告)号：CN112759590A

公开(公告)日：2021-05-07

申请号：CN202011302449.5

申请日：2020-11-19

申请人： 内蒙古源宏精细化工有限公司

发明人： 王兵波 ,  张森 ,  王伟 ,  张晓弟 ,  宋立雪

IPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明提供了一种莫西沙星的制备方法，包括如下步骤，以1‑环丙基‑6，7‑二氟‑8‑甲氧基‑4‑氧代‑1，4‑二氢‑3‑喹啉羧酸和(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4.3.0]壬烷为原料，在有机溶剂中，可选地在缚酸剂存在下，以三配位硼化物阳离子‑氯铝酸离子液体为催化剂，进行缩合反应制备莫西沙星。所述的三配位硼化物阳离子‑氯铝酸离子液体其结构式为BX2L，其中X为卤素原子，L选自4‑甲基吡啶(4‑pic)、咪唑(mim)和二甲基乙酰胺(DMA)配体。本发明的莫西沙星制备方法反应步骤简单、收率高、产品纯度高、条件温和、易于工业化生产。

公开(公告)号：CN117945859B

公开(公告)日：2024-06-18

申请号：CN202410351350.6

申请日：2024-03-26

申请人： 内蒙古源宏精细化工有限公司

发明人： 王兵波 ,  张森 ,  王伟 ,  张晓弟

IPC分类号： C07C37/055 ,  C07C39/27 ,  C07C41/16 ,  C07C41/22 ,  C07C43/225

摘要： 本发明提供了一种邻氟苯酚工艺合成。本发明的方法能够高效合成邻氟苯酚，该工艺其以廉价的邻二氯苯为原料，经醚化、氟化和水解脱甲醇反应获得。所述方法的反应路线短、条件温和、三废水，产品收率和纯度高，且易于放大生产，具有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN117843456A

公开(公告)日：2024-04-09

申请号：CN202311728200.4

申请日：2023-12-14

申请人： 内蒙古源宏精细化工有限公司

发明人： 王兵波 ,  张森 ,  王伟 ,  张晓弟

IPC分类号： C07C37/52 ,  C07C39/08 ,  C07C37/20 ,  C07C39/16

摘要： 本发明提供一种对苯二酚的合成方法。本发明以双酚A法合成对苯二酚，采用氧化镍作为催化剂，臭氧作为氧化剂，由双酚A直接制得对苯二酚；反应生成的丙酮和苯酚可以容易地分离，并且能够套用至由苯酚和丙酮合成双酚A的步骤中，利用回收的苯酚和丙酮基本不影响产品的收率和质量。因此，本发明的方法是一种绿色、环保的对苯二酚合成方法，具备产业化的前景。

公开(公告)号：CN117658902A

公开(公告)日：2024-03-08

申请号：CN202311622061.7

申请日：2023-11-30

申请人： 内蒙古源宏精细化工有限公司

发明人： 王兵波 ,  张森 ,  王伟 ,  张晓弟

IPC分类号： C07D213/80 ,  C07D213/803

摘要： 本发明提供了一种制备4‑三氟甲基烟酸的方法。本发明的方法由4‑甲基烟酸与氯气反应生成4‑氯甲基烟酸，然后再与氟化氢反应得到4‑三氟甲基烟酸。该方法步骤少，无需进行中间体的纯化，产物纯度高和收率高。其操作简便、成本低、三废少，具有十分突出的应用前景。

公开(公告)号：CN117510394A

公开(公告)日：2024-02-06

申请号：CN202311480380.9

申请日：2023-11-08

申请人： 内蒙古源宏精细化工有限公司

发明人： 王兵波 ,  张森 ,  王伟 ,  张晓弟

IPC分类号： C07D209/52

摘要： 本发明属于有机中间体制备技术领域，具体涉及一种N‑氨基‑3‑氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的制备方法。本发明提供的制备方法，包括如下步骤：将溶剂和硼氢化钠混合，加入1,2‑环戊烷二甲酰亚胺，加热反应，调节反应混合物pH为12‑14，加入甲苯进行萃取，甲苯层加入盐酸，反萃取，静置分层，得到氮杂环盐酸盐水溶液；将氮杂环盐酸盐水溶液加热，然后加入亚硝酸钠溶液，再向反应液中滴加甲苯，保温反应，静置分离有机相，得到包含亚硝化产物的液体有机相；将水和亚硫酸钠混合，冷却，加入包含亚硝化产物的液体有机相，升温进行反应，加入盐酸，继续反应，得到N‑氨基‑3‑氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐。本发明方法产品收率高、纯度高，工艺安全性高。