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公开(公告)号：CN117263791A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202210681046.9
申请日：2022-06-15
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明涉及药物中间体技术领域，尤其是一种制备3,3‑二甲基‑1,2‑环丙烷二甲酸(卡龙酸)的方法，本发明由3‑乙酰氧基甲基‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸酯通过水解、氧化制得3,3‑二甲基‑1,2‑环丙烷二甲酸。所述3‑乙酰氧基甲基‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸酯如式Ⅰ所示化合物，3,3‑二甲基‑1,2‑环丙烷二甲酸如式Ⅲ所示化合物,具体合成路线如下：本发明的优点在于：操作简单、原料易得、三废污染小、能耗低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114634410B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202210306364.7
申请日：2022-03-25
申请人： 杭州国瑞生物科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种帕西洛韦中间体的制备方法，涉及药物中间体合成技术领域，包括以下步骤：(1)将异戊烯醇与乙酸酐反应得到乙酸戊烯酯；(2)将甘氨酸酯盐酸盐与亚硝酸钠反应得到重氮化合物；(3)将步骤(1)得到的乙酸戊烯酯与步骤(2)得到的重氮化合物反应得到三元环化合物；(4)将三元环化合物关环得到6,6‑二甲基‑3‑恶唑环[3.1.0]己烷‑2‑酮；(5)将步骤(4)得到的6,6‑二甲基‑3‑恶唑环[3.1.0]己烷‑2‑酮进行水解得到顺式‑3‑羟甲基‑2,2‑二甲基环丙基甲酸；(6)将步骤(5)得到的顺式‑3‑羟甲基‑2,2‑二甲基环丙基甲酸进行氧化得到帕西洛韦中间体顺式卡龙酸。该方法使反式产物利用比较廉价的碱完全转变为顺式产物，利用率大幅提高，最后产物纯度达99％以上。
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公开(公告)号：CN114634410A
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202210306364.7
申请日：2022-03-25
申请人： 杭州国瑞生物科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种帕西洛韦中间体的制备方法，涉及药物中间体合成技术领域，包括以下步骤：(1)将异戊烯醇与乙酸酐反应得到乙酸戊烯酯；(2)将甘氨酸酯盐酸盐与亚硝酸钠反应得到重氮化合物；(3)将步骤(1)得到的乙酸戊烯酯与步骤(2)得到的重氮化合物反应得到三元环化合物；(4)将三元环化合物关环得到6,6‑二甲基‑3‑恶唑环[3.1.0]己烷‑2‑酮；(5)将步骤(4)得到的6,6‑二甲基‑3‑恶唑环[3.1.0]己烷‑2‑酮进行水解得到顺式‑3‑羟甲基‑2,2‑二甲基环丙基甲酸；(6)将步骤(5)得到的顺式‑3‑羟甲基‑2,2‑二甲基环丙基甲酸进行氧化得到帕西洛韦中间体顺式卡龙酸。该方法使反式产物利用比较廉价的碱完全转变为顺式产物，利用率大幅提高，最后产物纯度达99％以上。
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公开(公告)号：CN114031573B
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202210019194.4
申请日：2022-01-10
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： C07D263/12 , C07C51/09 , C07C67/343 , C07C61/04 , C07C69/743
摘要： 本申请属于化学合成技术领域，尤其涉及S‑(+)‑2,2‑二甲基环丙烷甲酸不对称合成中配体的回收方法。本申请的回收方法，包括：将重氮乙酸乙酯溶液、噁唑啉配体、催化剂、异丁烯和反应溶剂混合进行环丙烷化，得到二甲基环丙烷甲酸乙酯粗品；将二甲基环丙烷甲酸乙酯粗品、有机溶剂和无机碱混合水解，得到水解产物，除去水解产物的有机溶剂，得到水层产物；将水相产物萃取分相，得到有机层产物；将有机层产物、非质子有机溶剂、三级有机胺和磺酸酯化试剂混合进行活化，然后纯化，回收得到所述噁唑啉配体。本申请的回收方法，有效解决现有不对称合成S‑(+)‑2,2‑二甲基环丙烷甲酸方法中无法回收所用配体的问题。
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公开(公告)号：CN109280003A
公开(公告)日：2019-01-29
申请号：CN201811146507.2
申请日：2018-09-29
申请人： 大丰跃龙化学有限公司
摘要： 本发明提供了一种使用杂多酸催化剂制备环丙甲酸的方法，包括：将192g环丙甲酸异丙酯投入烧瓶中，加入54g水，搅拌均匀；加入1％-10％的杂多催化剂，搅拌均匀后室温反应2h；反应结束后过滤，收集杂多酸催化剂进行套用，过滤后所得的母液进行常压蒸馏，收集80-82℃的馏分，制得环丙甲酸。本发明选择了一类具有较好选择性的催化剂，可避免产生大量的含盐废水，催化剂可重复套用，且与体系易于分离，收率较高，工艺中采用的新型催化剂，对设备的腐蚀性较低。
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公开(公告)号：CN108623452A
公开(公告)日：2018-10-09
申请号：CN201810677159.5
申请日：2018-06-27
申请人： 徐州得铸生物科技有限公司
IPC分类号： C07C61/04 , C07C51/09 , C07C51/60 , C07C51/04 , C07C51/353
摘要： 本发明公开了一种中间体S-(+)-2,2-二甲基环丙甲酸的合成方法，2,2-二甲基环丙烷甲酸甲酯、NaOH、二氯甲烷、(S)-扁桃酸甲酯、氯化亚砜、吡啶和N，N-二甲基甲酰胺为主要原料，其所用原料按以下配比:2,2-二甲基环丙甲酸和氯化亚砜质量比为4：5；NaOH和H2O质量比为1：9；吡啶、(S)-扁桃酸甲酯摩尔比为1：1；本发明的合成工艺采用2,2-二甲基环丙甲酸和氯化亚砜发生酰化反应生成目标产物，利用手性拆分试剂(S)-扁桃酸甲酯与要拆分的底物形成一手性盐，再利用溶解度的不同，通过重结晶将两种构型化合物分离出来，得到高纯度的中间体S-(+)-2,2-二甲基环丙甲酸，反应条件温和，副反应少，产物的收率大幅提高。
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公开(公告)号：CN107207401A
公开(公告)日：2017-09-26
申请号：CN201580073704.4
申请日：2015-11-18
发明人： N·巴尔多维尼 , C·切鲁蒂-德拉萨尔
CPC分类号： C11B9/003 , C07B2200/07 , C07C61/04 , C07C2601/02
摘要： 本发明的目标在于2‑辛基环丙基‑1‑羧酸，特别地以一种分离的其异构体的形式或者以至少两种这些异构体的混合物的形式。本发明的目标还在于合成2‑辛基环丙基‑1‑羧酸或者至少一种其异构体的方法。最后，本发明的目标在于2‑辛基环丙基‑1‑羧酸或者一种分离的这些异构体或者至少两种其异构体的混合物作为芳香剂的用途。本发明还旨在组合物，其包含2‑辛基环丙基‑1‑羧酸或者一种分离的这些异构体或者至少两种其异构体的混合物作为芳香剂。
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公开(公告)号：CN103664697B
公开(公告)日：2016-12-21
申请号：CN201210327691.7
申请日：2012-09-07
申请人： 博瑞生物医药(苏州)股份有限公司
IPC分类号： C07C255/50 , C07C253/30 , C07C61/04 , C07C51/08 , C07C231/02 , C07C233/57 , C07C211/40 , C07C209/58 , C07C209/56 , C07D487/04
摘要： 本发明涉及一种制备下式（IV）结构的反式芳基环丙基腈，通过芳基取代的环氧乙烷和氰基取代的磷酸酯反应制备获得；以及进一步的涉及由该反式芳基环丙基腈制备环丙胺，并用于制备药物，尤其是制备替卡格雷的方法。（IV）。
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公开(公告)号：CN104447293B
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201410606734.4
申请日：2014-10-30
申请人： 盐城师范学院
发明人： 孙雅泉
IPC分类号： C07C61/04 , C07C51/08 , C07C51/06 , C07C51/377 , C07C51/09
摘要： 本发明公开了一种制备1-甲基环丙基甲酸的方法，属于精细化工和医药中间体领域。本发明以甲基丙烯酸(酯或盐)、或甲基丙烯腈、或甲基丙烯酰胺为原料，先与三卤化物在碱存在下发生环丙基化反应，生成2，2-偕卤化物(III)，2，2-偕卤化物(III)再与金属钠反应脱去环上卤原子生成甲基环丙酸盐或甲基环丙基腈或甲基环丙基酰胺(II)。甲基环丙基甲酸盐经酸化，得到1-甲基环丙基甲酸(I)。甲基环丙基腈和甲基环丙基酰胺经碱性水解，再酸化得到1-甲基环丙基甲酸(I)。本发明所有原料易得、反应条件温和、操作方便、成本低、所得产品纯度高，是一种可行的制备方法。
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