一种高纯度2,6-二羟基甲苯的合成方法

    公开(公告)号:CN116283500B

    公开(公告)日:2024-05-07

    申请号:CN202310102160.6

    申请日:2023-02-13

    摘要: 本发明提供了一种高纯度2,6‑二羟基甲苯的合成方法。本发明的方法以廉价易得的3‑氯‑2‑甲基苯胺作为原料,与传统方法相比,在碱熔步骤中使用氯化亚铜与碘化亚铜的组合作为催化剂,在酸化步骤中将体系的pH调整至弱酸性而非强酸性,使2,6‑二羟基甲苯更多地留在水相中并冷却结晶析出,同时加入亚硫酸钠以保护产品。与传统方法相比,本发明的合成方法产品收率可提高10~15%、纯度可达99.8%以上,并可节省后处理时间。该合成方法是一种经济可行的2,6‑二羟基甲苯合成方法。

    一种4-溴联苯的合成方法
    2.
    发明授权

    公开(公告)号:CN114195617B

    公开(公告)日:2023-12-05

    申请号:CN202111639293.4

    申请日:2021-12-29

    IPC分类号: C07C17/263 C07C25/18

    摘要: 本发明公开了一种4‑溴联苯的合成方法,其依次包括有如下步骤:(1)混合制备;(2)氧化反应;(3)分离蒸馏。有益效果:本发明提供了一种4‑溴联苯的合成方法,反应条件温和,不存在安全隐患,同时也无需使用大量的强酸强碱,避免了产生大量的副产盐,减少了经济成本;同时4‑溴联苯产品的实收率高,产品纯度高,质量好,制备工艺简单。

    一种高纯度2,6-二羟基甲苯的合成方法

    公开(公告)号:CN116283500A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202310102160.6

    申请日:2023-02-13

    摘要: 本发明提供了一种高纯度2,6‑二羟基甲苯的合成方法。本发明的方法以廉价易得的3‑氯‑2‑甲基苯胺作为原料,与传统方法相比,在碱熔步骤中使用氯化亚铜与碘化亚铜的组合作为催化剂,在酸化步骤中将体系的pH调整至弱酸性而非强酸性,使2,6‑二羟基甲苯更多地留在水相中并冷却结晶析出,同时加入亚硫酸钠以保护产品。与传统方法相比,本发明的合成方法产品收率可提高10~15%、纯度可达99.8%以上,并可节省后处理时间。该合成方法是一种经济可行的2,6‑二羟基甲苯合成方法。

    2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷高效绿色合成的方法

    公开(公告)号:CN114349765B

    公开(公告)日:2023-05-16

    申请号:CN202210069952.3

    申请日:2022-01-21

    IPC分类号: C07D493/10

    摘要: 本发明公开了一种2‑苯氨基‑3‑甲基‑6‑二丁氨基荧烷高效绿色合成的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1.缩合;S2.水解。本发明专利主要以4‑二丁氨基酮酸为原料,二甲苯为溶剂,以对甲苯磺酸为相转移催化剂,与2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺缩合反应,然后加入氢氧化钠(或者氢氧化钾、氢氧化钙)水溶液,进行水解反应,反应完毕后静置分层分去水层,加水回收甲苯后析出产品经压滤干燥得2‑苯氨基‑3‑甲基‑6‑二丁氨基荧烷。整个生产过程中,反应转化率高,且生产过程中基本无固废等产生,是一种绿色的合成方法。

    一种环丙基甲酸的合成方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114213234A

    公开(公告)日:2022-03-22

    申请号:CN202111611301.4

    申请日:2021-12-27

    IPC分类号: C07C51/235 C07C61/04

    摘要: 本发明公开了一种环丙基甲酸的合成方法,其依次包括有如下步骤:(1)氧化反应;(2)降温析晶;(3)清洗。有益效果:本发明生产方法简单,产品环丙基甲酸的收率高,可适用于大规模生产;生产成本较低,同时其生成的副产物少,污染小,处理成本低,降低了企业的环保压力;本发明公开的方法简单,通过控制一氧化氮以及空气或者氧气的流量,进而控制反应温度及反应压力,保证了氧化反应过程中的安全性。

    一种莫西沙星的制备方法

    公开(公告)号:CN112759590A

    公开(公告)日:2021-05-07

    申请号:CN202011302449.5

    申请日:2020-11-19

    IPC分类号: C07D471/04

    摘要: 本发明提供了一种莫西沙星的制备方法,包括如下步骤,以1‑环丙基‑6,7‑二氟‑8‑甲氧基‑4‑氧代‑1,4‑二氢‑3‑喹啉羧酸和(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4.3.0]壬烷为原料,在有机溶剂中,可选地在缚酸剂存在下,以三配位硼化物阳离子‑氯铝酸离子液体为催化剂,进行缩合反应制备莫西沙星。所述的三配位硼化物阳离子‑氯铝酸离子液体其结构式为BX2L,其中X为卤素原子,L选自4‑甲基吡啶(4‑pic)、咪唑(mim)和二甲基乙酰胺(DMA)配体。本发明的莫西沙星制备方法反应步骤简单、收率高、产品纯度高、条件温和、易于工业化生产。

    一种对苯二酚的合成方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117843456A

    公开(公告)日:2024-04-09

    申请号:CN202311728200.4

    申请日:2023-12-14

    摘要: 本发明提供一种对苯二酚的合成方法。本发明以双酚A法合成对苯二酚,采用氧化镍作为催化剂,臭氧作为氧化剂,由双酚A直接制得对苯二酚;反应生成的丙酮和苯酚可以容易地分离,并且能够套用至由苯酚和丙酮合成双酚A的步骤中,利用回收的苯酚和丙酮基本不影响产品的收率和质量。因此,本发明的方法是一种绿色、环保的对苯二酚合成方法,具备产业化的前景。

    一种N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN117510394A

    公开(公告)日:2024-02-06

    申请号:CN202311480380.9

    申请日:2023-11-08

    IPC分类号: C07D209/52

    摘要: 本发明属于有机中间体制备技术领域,具体涉及一种N‑氨基‑3‑氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的制备方法。本发明提供的制备方法,包括如下步骤:将溶剂和硼氢化钠混合,加入1,2‑环戊烷二甲酰亚胺,加热反应,调节反应混合物pH为12‑14,加入甲苯进行萃取,甲苯层加入盐酸,反萃取,静置分层,得到氮杂环盐酸盐水溶液;将氮杂环盐酸盐水溶液加热,然后加入亚硝酸钠溶液,再向反应液中滴加甲苯,保温反应,静置分离有机相,得到包含亚硝化产物的液体有机相;将水和亚硫酸钠混合,冷却,加入包含亚硝化产物的液体有机相,升温进行反应,加入盐酸,继续反应,得到N‑氨基‑3‑氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐。本发明方法产品收率高、纯度高,工艺安全性高。