一种可控晶型二羟基乙二肟的制备方法

    公开(公告)号:CN114213279A

    公开(公告)日:2022-03-22

    申请号:CN202111580244.8

    申请日:2021-12-22

    摘要: 本申请公开了一种可控晶型二羟基乙二肟的制备方法,包括:步骤(1):将二羟基乙二肟加入极性溶剂S1,搅拌加热到溶剂回流温度,制得溶液A;步骤(2):向溶液A中逐滴缓慢加入有机溶剂S2,搅拌,待固体完全消失,则停止滴加有机溶剂S2;步骤(3):继续搅拌溶液A,将体系恢复至室温后,继续搅拌一段时间,确保晶体完全生成析出,最终过滤水洗、干燥得到二羟基乙二肟的晶体。该晶体结构单一、颗粒大小均匀,长期放置后仍然保持稳定的化学性能,分散性良好。此外,还可以根据极性溶剂S1和有机溶剂S2的种类对二羟基乙二肟的晶型进行调控,制备出具有不同晶型的产物。实验操作简单,且条件温和,溶剂可回收,适合于工业化生产。

    一种二茂铁类燃速催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN116217631A

    公开(公告)日:2023-06-06

    申请号:CN202310157792.2

    申请日:2023-02-23

    IPC分类号: C07F17/02 B01J31/22 C06B23/00

    摘要: 本发明提供一种二茂铁类燃速催化剂的制备方法,包括以下步骤:1)使原料在微通道连续流反应器中混合并进行反应,得到反应液;所述原料包括二茂铁、衍生化试剂以及催化剂,所述衍生化试剂选自烷基化试剂或酰基化试剂;2)在薄膜蒸发器中对所述反应液进行纯化处理,得到所述二茂铁类燃速催化剂;所述微通道连续流反应器的出口与所述薄膜蒸发器的入口连通。该方法采用微通道连续流反应器串联薄膜蒸发器作为制备装置,通过一步法高效制备得到二茂铁类燃速催化剂,该方法具有收率高、工艺简单、环保的优势。

    一种3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环壬烷的制备方法

    公开(公告)号:CN117820322A

    公开(公告)日:2024-04-05

    申请号:CN202311775871.6

    申请日:2023-12-21

    IPC分类号: C07D487/08

    摘要: 本发明提供一种3,7‑二硝基‑1,3,5,7‑四氮杂双环壬烷的制备方法,包括以下步骤:1)将包括尿素和浓硫酸的第一物料和包括发烟硝酸和浓硫酸的第二物料通入微通道反应器中进行第一阶段硝化反应,得到第一阶段硝化反应液;2)将所述第一阶段硝化反应液通入第一管式反应器中进行第二阶段硝化反应,得到第二阶段硝化反应液;3)将所述第二阶段硝化反应液和水通入第二管式反应器中进行水解反应,得到水解液;4)将所述水解液和包括多聚甲醛和氨水的第三物料通入第三管式反应器中进行缩合环化反应,得到3,7‑二硝基‑1,3,5,7‑四氮杂双环壬烷。该制备方法具有安全性高、三废污染少、操作简单的优势。