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公开(公告)号：CN117986298A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202211336004.8
申请日：2022-10-28
申请人： 宿迁科思化学有限公司
IPC分类号： C07F9/655
摘要： 本发明提供了一种维生素C磷酸酯钠的制备方法及由此制得的维生素C磷酸酯钠，本发明在后处理过程中，通过析晶提纯方法，将原工艺加不良溶剂的析晶方式改用蒸发脱溶结晶，再用不良溶剂打洗的方式得到维生素C磷酸酯钠，通过蒸发脱溶可将大部分的水脱除，脱除的水可再次返回前端工艺中使用，有效减少废水的产生和处理工序，打洗后得到的打洗液经过简单的蒸馏处理后，可重新回收套用至打洗工序中，同时脱溶结晶过程中剩余的含盐浓溶液可重新进入蒸馏工序中，再次进行脱溶结晶，有效提高产物收率，降低制备成本，提高利用率，符合绿色化工的生产理念，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN112321640B
公开(公告)日：2023-12-19
申请号：CN202011182943.2
申请日：2020-10-29
申请人： 宿迁科思化学有限公司
IPC分类号： C07F9/655
摘要： 本发明提供了一种维生素C磷酸酯钠的制备方法，包括以下步骤：将维生素C磷酸酯与阳离子树脂反应，得到游离的维生素C磷酸酯水溶液，然后再与阴离子交换树脂反应，制得的产物经后处理，最终制得维生素C磷酸酯钠。本发明所述的维生素C磷酸酯钠及其制备方法具有工艺简单、制备效率高和收率高等优点，且该制备方法用简单的分离过程就可以较为彻底的分离有机杂质和无机盐，同时其产生的三废较少，制备成本低。
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公开(公告)号：CN112321458B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202011158940.5
申请日：2020-10-26
申请人： 宿迁科思化学有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/41 , B01J21/06 , C07C249/02 , C07C251/24
摘要： 本发明提供了一种依托立林的制备方法，该方法以二苯甲酮亚胺和氰乙酸乙酯为原料，通过二苯甲酮和氨制备二苯甲酮亚胺，反应条件温和，制备得到的依托立林产品纯度高，工艺方法收率高，三废少，操作简单，易于控制，有利于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN108530285B
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN201810391004.5
申请日：2018-04-27
申请人： 宿迁科思化学有限公司
IPC分类号： C07C51/265 , C07C51/43 , C07C51/487 , C07C63/04 , C07C2/70 , C07C15/02 , C01D5/00
摘要： 本发明公开了一种对叔丁基苯甲酸的制备及后处理方法，其中，制备时先对甲苯进行叔丁基化得到对叔丁基甲苯，再对对叔丁基甲苯进行氧化，然后析晶处理，得到对叔丁基苯甲酸；其中，在析晶处理后对析晶母液进行再处理，进一步得到母液中残留的对叔丁基苯甲酸，提高了其产率，并且，对母液中的废品硫酸钠进行后处理，得到工业级硫酸钠，这样，减少了制备过程中废料的排放，使废品硫酸钠转化为可再利用的工业级硫酸钠，这样，不仅带来了一定的经济效益，而且环保意义更为突出。
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公开(公告)号：CN106431897B
公开(公告)日：2019-06-04
申请号：CN201610855566.1
申请日：2016-09-27
申请人： 宿迁科思化学有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备2,4,6‑三甲基苯乙酰氯的新合成工艺，该合成工艺引入低沸点溶剂，改变2,4,6‑三甲基苯乙酸的投料方式和次数，反应过程中对产生的酸性气体进行处理，反应完成后蒸馏回收溶剂，即可得到纯度较高的产品，该方法操作简单，反应条件温和，降低了对设备的腐蚀且绿色环保，制得的产品品质好，纯度≥99％。
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公开(公告)号：CN107324364A
公开(公告)日：2017-11-07
申请号：CN201710772002.6
申请日：2017-08-31
申请人： 宿迁科思化学有限公司
CPC分类号： C01F7/58 , C01D3/04 , C01P2006/80
摘要： 本发明公开了一种制备结晶氯化铝的工艺，包括如下步骤：第一步、对水解水进行一次浓缩，第二步、对第一步处理后得到的水解水浓缩粗品①进行二次浓缩，第三步、对第二步处理后得到的水解水浓缩粗品②进行三次浓缩，第四步、主产物水解水浓缩粗品③温度降至≤45℃，得到工业级结晶氯化铝成品，第五步、副产物盐酸处理。本发明操作简单、易于工业化生产、能够高效率利用水解水提取符合工业需求的氯化铝，并在提取过程中对副产物稀盐酸进行处理，避免材料浪费的同时清洁环保、变废为宝、增加企业的经济效益。
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公开(公告)号：CN102633626B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201210099554.2
申请日：2012-04-06
申请人： 宿迁科思化学有限公司 , 安徽圣诺贝化学科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种2，4，6-三甲基苯乙酰氯合成工艺，包括：在反应釜中投入氯化亚砜、催化剂、分批投入2，4，6-三甲基苯乙酸，控制温度进行反应；反应结束后，在蒸馏釜中升温蒸馏(高真空)，采集最终产品。所述2，4，6-三甲基苯乙酸可以如下获得：以均三甲苯、甲醛、浓盐酸为原料进行氯甲基化反应，反应结束后加入甲苯萃取，洗涤后得到2，4，6-三甲基氯苄的甲苯溶液；以2，4，6-三甲基氯苄的甲苯溶液、氰化钠为原料，加入相转移催化剂，加热回流进行氰基化反应，反应结束后加入水进行洗涤，油相蒸馏回收甲苯、均三甲苯，再经过精馏得到2，4，6-三甲基苯乙腈；2，4，6-三甲基苯乙腈经水解，离心获得2，4，6-三甲基苯乙酸粗品，任选经后处理精制得2，4，6-三甲基苯乙酸。本发明方法合成的2，4，6-三甲基苯乙酰氯含量≥98.0％，2，4，6-三甲基苯乙腈含量≤0.5％。
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公开(公告)号：CN104292088A
公开(公告)日：2015-01-21
申请号：CN201310302581.X
申请日：2013-07-19
申请人： 宿迁科思化学有限公司
IPC分类号： C07C47/575 , C07C45/00 , C07C251/30 , C07C249/02
CPC分类号： C07C45/00 , C07C249/02 , C07C47/575 , C07C251/30
摘要： 本发明公开了一种大茴香醛的制备方法，包括以下步骤：1、在反应釜中先加入N，N-二甲基甲酰胺和吡啶，然后在低温下滴加氯仿溶解的三光气进行反应，三光气滴加结束后保温继续反应0.2～1h；2、保持低温将三氯化铝分批加入到上述反应液中，三氯化铝加完后保温0.2～1h；3、将釜内的氯仿蒸出，并使釜温达到60～100℃，保持此温度下缓慢滴加苯甲醚；4、苯甲醚滴加完毕后继续在60～100℃下加热搅拌6～10h；5、反应结束后将反应液用液碱溶液淬灭，进行洗涤、萃取，经过脱溶、精馏后得到最终产物大茴香醛。本发明方法具有简便、易于控制和工业化生产的特点；生产出的大茴香醛安全稳定，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN102627538B
公开(公告)日：2013-01-23
申请号：CN201210072085.5
申请日：2012-03-16
申请人： 宿迁科思化学有限公司
IPC分类号： C07C47/228 , C07C45/62
摘要： 本发明涉及一种铃兰醛的制备方法，包括以下步骤：在反应釜中加入对叔丁基苯甲醛、甲醇和不同浓度的片碱溶液，在一定温度下滴加正丙醛进行缩合反应，正丙醛滴加结束后保温继续反应0.5～2h；加入酸性物质调节pH终止反应，缩合反应结束，蒸馏回收甲醇，采用薄膜蒸发器蒸馏得缩合产物对叔丁基-α-甲基苯丙烯醛；在加氢釜中投入甲醇、对叔丁基-α-甲基苯丙烯醛和加氢催化剂，通入氢气后升温进行加氢反应；加氢结束后进行压滤，经过脱溶、精馏后得到最终产物铃兰醛。本发明获得的铃兰醛为无色透明液体，折光率(nd20)介于1.504-1.506，比重(25℃，mg/mL)介于0.942-0.946；酸值(mgKOH/g)为2.0(max.)，GC含量(面积归一法)：m-LLY＜2.0％，p-LLY≥97.0％，m-LLY+p-LLY≥98.0；水分≤0.25％。
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