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公开(公告)号：CN115044102B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202210964420.6
申请日：2022-08-12
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司
摘要： 本发明提供一种层状硅酸盐插层改性甲基八溴醚阻燃剂、制备方法及应用，涉及甲基八溴醚阻燃剂领域。所述制备方法由以下步骤组成：预改性步骤、表面改性步骤；所述预改性步骤，向甲基八溴醚中加入溶剂，然后加入表面活性剂、插层改性剂，在60‑90℃温度条件下，搅拌后加入层状硅酸盐、继续搅拌；脱除溶剂后干燥，制得改性中间体；所述表面改性步骤，将预定量的改性中间体、阻燃协效剂、表面改性剂混合，在25‑180℃温度条件下，搅拌，制得层状硅酸盐插层改性甲基八溴醚阻燃剂。本发明有效阻隔阻燃剂向聚合物表面迁移，提高阻燃材料的力学性能和阻燃性能，有效降低阻燃剂用量。
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公开(公告)号：CN108822400B
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN201810559618.X
申请日：2018-06-02
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司 , 青岛大学
摘要： 本发明公开了一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂的制备方法。其主要包括以下步骤：(1)三嗪类大分子成炭剂的改性：向三嗪类大分子成炭剂加入质量5‑10倍的水，向其中加入一定量的表面活性剂及插层改性剂，60‑90℃下搅拌10‑30分钟；向其中加入成炭剂质量1‑4倍的未改性蒙脱土，继续搅拌10‑30分钟，脱水干燥；(2)复配：改性三嗪类大分子成炭剂10‑25重量份，APP 70‑90重量份，协效阻燃剂0‑5份，按照以上比例在高混机中混合均匀，即制备了聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂。将该专用无卤阻燃剂按照重量份10‑25份加入到聚丙烯中，制备的阻燃聚丙烯材料经过70℃×168小时水煮实验，仍然可以达到UL94‑V0(1.6mm)，样条表面无析出，制备的复合材料的力学性能优异。
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公开(公告)号：CN109796315A
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201910133120.1
申请日：2019-02-22
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： C07C43/225 , C07C41/22
摘要： 本发明涉及一种高热稳定性阻燃剂甲基八溴醚的制备方法，属于利用化学方法合成溴系阻燃剂的技术领域，本发明首先通过四溴双酚A与3-卤代甲基丙烯制备中间产物甲基四溴醚，第二步通过加入高效的催化剂提高溴化加成反应的转化率减少副产物的产生，再通过在产品中加入特定的酸酐化合物来提高产品的热稳定性，制备出具有高热稳定性的甲基八溴醚阻燃剂，本发明获得的甲基八溴醚产品具有更好的稳定性，能更好的应用于聚丙烯塑料和纤维,聚苯乙烯泡沫塑料、不饱和聚酯、聚碳酸酯、聚丙烯、合成橡胶等的阻燃，特别可用于添加制作XPS阻燃母料。
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公开(公告)号：CN109735038A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201910058806.9
申请日：2019-01-22
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司 , 青岛科技大学
摘要： 本专利发明了一种具有良好光稳定性的阻燃高抗冲聚苯乙烯(HIPS)材料及其制备方法。该HIPS材料以溴系阻燃剂为主阻燃剂，氧化锑为协效剂，三(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)亚磷酸酯为兼有光稳定作用的阻燃增效剂，通过熔融混炼、造粒制得。其组成和各组分的质量分数如下：HIPS树脂80-90％，溴系阻燃剂15-9％，Sb2O3 5-3％，亚磷酸酯0.1-1.0％，抗氧剂0.0-0.5％，其它加工助剂0-1.0％。按以上方法制得的HIPS材料不仅具有良好的阻燃性能，阻燃等级可达到UL94 V-0级，而且光稳定性能、加工性能和机械性能良好。
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公开(公告)号：CN101993456B
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201010505942.7
申请日：2010-10-14
申请人： 北京工商大学 , 山东兄弟科技股份有限公司 , 山东兄弟实业集团有限公司
IPC分类号： C07F9/6593
摘要： 本发明涉及一种基于磷杂菲磷腈无卤阻燃剂六-(磷杂菲-羟甲基-苯氧基)-环三磷腈的制备方法。六-(磷杂菲-羟甲基-苯氧基)-环三磷腈的结构式见附图1。通过采用六(4-醛基-苯氧基)-环三磷腈与化合物9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)进行熔融加成反应的方式制备六-(磷杂菲-羟甲基-苯氧基)-环三磷腈，并采用有机溶剂洗涤法进行了提纯，获得了高纯度、高收率的六-(磷杂菲-羟甲基-苯氧基)-环三磷腈白色粉末。
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公开(公告)号：CN102617638A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210052831.4
申请日：2012-03-02
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种二烷基次膦酸盐的常压两相相转移催化合成工艺，包括原料准备、相转移催化合成、中和分离等步骤，该工艺以不溶于水的有机溶剂和水为两相，次磷酸盐或单烷基次膦酸盐中的一种与水溶性引发剂在相转移催化剂的作用下转移至有机相，与溶于有机相中的烯烃反应；反应完毕后通过分相实现有机溶剂和二烷基次膦酸盐水溶液的分离，有机溶剂和溶于其中的部分相转移催化剂直接循环使用；二烷基次膦酸盐水溶液直接和铝盐等反应制备二烷基次膦酸铝；本发明的优点在于：次磷酸盐或单烷基次膦酸盐的转化率接近100%，得到的二烷基次膦酸盐占总的磷化合物的摩尔百分含量高于90%，二烷基次膦酸铝失重1%的热分解温度超过300℃。
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公开(公告)号：CN101967268B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201010505910.7
申请日：2010-10-14
申请人： 北京工商大学 , 山东兄弟科技股份有限公司 , 山东兄弟实业集团有限公司
IPC分类号： C08L63/02 , C08K5/5399
摘要： 本发明涉及一种基于磷氮系阻燃添加剂六-(磷杂菲羟甲基苯氧基)-环三磷腈(PPC)的无卤阻燃环氧树脂及其制备方法，属于在普通环氧树脂中添加特定阻燃成分获得阻燃复合材料的技术领域。本发明采用将磷腈-磷杂菲阻燃剂PPC与缩水甘油醚型环氧树脂在一定温度下进行熔融共混，并加入有机溶剂制备出的阻燃环氧树脂，并对环氧树脂添加固化剂在一定温度下挥发有机溶剂并固化环氧树脂，获得阻燃环氧树脂固化产物，其磷含量达到1.2％时，产物阻燃级别达到UL94V-0级。
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公开(公告)号：CN101824113B
公开(公告)日：2011-12-07
申请号：CN201010146108.3
申请日：2010-04-14
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： C08F112/08 , C08F8/20 , C08F8/22 , C08L25/06
摘要： 本发明涉及一种可控分子量溴化聚苯乙烯的制备方法，包括以苯乙烯为原料，采用叔丁基钠作为催化剂通过苯乙烯的可控聚合反应，在溶液状态下制备聚苯乙烯，将处于溶液状态的聚苯乙烯进行溴化制备溴化聚苯乙烯，并通过沉淀或蒸馏溶剂后提取溴化聚苯乙烯，采用上述方法能够以苯乙烯为原料，不经提取聚苯乙烯而连续的进行溴化，可以减少生产流程，降低了生产成本，并且制备特定分子量的聚苯乙烯获得特定分子量的溴化聚苯乙烯产品，生产过程可控。
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公开(公告)号：CN101967268A
公开(公告)日：2011-02-09
申请号：CN201010505910.7
申请日：2010-10-14
申请人： 北京工商大学 , 山东兄弟科技股份有限公司 , 山东兄弟实业集团有限公司
IPC分类号： C08L63/02 , C08K5/5399
摘要： 本发明涉及一种基于磷氮系阻燃添加剂六-(磷杂菲羟甲基苯氧基)-环三磷腈(PPC)的无卤阻燃环氧树脂及其制备方法，属于在普通环氧树脂中添加特定阻燃成分获得阻燃复合材料的技术领域。本发明采用将磷腈-磷杂菲阻燃剂PPC与缩水甘油醚型环氧树脂在一定温度下进行熔融共混，并加入有机溶剂制备出的阻燃环氧树脂，并对环氧树脂添加固化剂在一定温度下挥发有机溶剂并固化环氧树脂，获得阻燃环氧树脂固化产物，其磷含量达到1.2％时，产物阻燃级别达到UL94V-0级。
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公开(公告)号：CN101899160A
公开(公告)日：2010-12-01
申请号：CN201010227072.1
申请日：2010-07-15
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司 , 山东兄弟实业集团有限公司
摘要： 本发明涉及一种低聚磷酸酯多元醇的制备方法，将溶剂和三氯氧磷置于反应釜中，滴入一元醇，滴加完一元醇后，保温回流，得到反应液，将缚酸剂和催化剂置于反应液中，缓慢滴入二元醇，滴加完二元醇后，回流反应，得到混合物，将混合物进行过滤、加温蒸馏出溶剂，得到低聚磷酸酯多元醇，合成含有端羟基的低聚磷酸酯多元醇，不含卤，环保无毒，属反应型阻燃剂。低聚磷酸酯多元醇因含有端羟基，可替代部分聚醚多元醇或聚酯多元醇，与异氰酸酯反应生产聚氨酯，即它能够结合到聚氨酯材料中去，受热时不迁移析出，使材料具有持久阻燃性能。
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