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公开(公告)号：CN118344309B
公开(公告)日：2024-09-13
申请号：CN202410781582.5
申请日：2024-06-18
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司 , 山东兄弟阻燃新材料有限公司 , 山东金海湾新材料科技有限公司
IPC分类号： C07D295/027 , C07D295/023
摘要： 本发明提供一种焦磷酸哌嗪的制备方法，涉及精细化工及高分子材料助剂领域。本发明的焦磷酸哌嗪的制备方法，以哌嗪、水和固体焦磷酸粉末为原料，通过捏合机捏合反应制备焦磷酸哌嗪。本发明的焦磷酸哌嗪的制备方法，制得的焦磷酸哌嗪产品质量好，纯度高，热稳定性高，白度为94.3‑95.2%；焦磷酸哌嗪的产率（按哌嗪计）可达98.6%。
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公开(公告)号：CN114805036A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210463204.3
申请日：2022-04-28
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司
摘要： 发明了一种四溴双酚A生产过程中的还原方法，具体地说是一种通过相转移催化和超声波联合强化的亚硫酸钠还原方法。其过程是：先将85±5℃的四溴双酚A氯苯溶液(四溴双酚A合成过程中溴化完后的物料)、相转移催化剂和5％的亚硫酸钠溶液加入置于超声波清洗槽中的反应瓶中，于85±5℃和超声波辐射下搅拌30±5min，之后静置分出水相，氯苯相用去离子水洗涤，洗涤后的氯苯相于搅拌状态下冷却至室温结晶2h，过滤，滤饼用氯苯洗涤，之后于110±5℃干燥至恒重得四溴双酚A。该方法和现有方法相比具有如下优点：亚硫酸钠消耗量降低了约80％；废水排放量减少了约50％，且易于处理,产品的质量好。
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公开(公告)号：CN110845681A
公开(公告)日：2020-02-28
申请号：CN201911189339.X
申请日：2019-11-28
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司 , 青岛科技大学
IPC分类号： C08G12/40
摘要： 发明了一种改进的乙二醇改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。具体过程如下：将多聚甲醛、三聚氰胺和去离子水加入装有加热和蒸馏装置的捏合机中，用氢氧化钠溶液调节物料pH至9.5±0.5，然后升温至75±5℃反应1～2h，再加入乙二醇，用酸调节物料pH至2.0±0.5，并于75±5℃反应0.5～1.0h，随后蒸出水及剩余的甲醛，之后将固体物料升温至150～200℃反应1～6h，反应结束后将物料冷却至室温，再用粉碎机粉粹成粉末状产品。本发明的制备方法的优点在于：制备工艺及设备简单，制备过程中基本无三废排放，不需要回收乙二醇及其装置，产品基本不含氯，水溶性小，热稳定性和成炭性良好，可作为膨胀型阻燃剂的成炭剂。
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公开(公告)号：CN109880248A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201910134627.9
申请日：2019-02-23
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种甲基八溴醚阻燃聚苯乙烯复合材料及其制备方法，所述甲基八溴醚阻燃聚苯乙烯复合材料，按重量份计，包含：聚苯乙烯70-90份，甲基八溴醚1-10份，溴系阻燃协效剂0.2-5份，磷氮系阻燃剂1-10份，润滑分散剂1-10份，填料1-20份。本发明还公开了其制备方法，将各组分搅拌均匀后，经挤出机挤出，挤出机的温度为170-210℃。本发明采用甲基八溴醚替代常用的聚苯乙烯阻燃剂六溴环十二烷，同时添加磷氮系阻燃剂等作为协效，使得制备的聚苯乙烯复合材料在具有优异的阻燃性能的同时，机械性能优异，拉伸强度为31.2-34.6MPa，弯曲强度42.3-47.0MPa，极限氧指数为30-39%。
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公开(公告)号：CN118344678B
公开(公告)日：2024-09-13
申请号：CN202410781583.X
申请日：2024-06-18
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司 , 山东金海湾新材料科技有限公司 , 山东兄弟阻燃新材料有限公司
摘要： 本发明提供一种以三聚氰胺磷酸盐为协效稳定剂的甲基八溴醚阻燃母粒及其制备方法，属于阻燃母粒领域。所述以三聚氰胺磷酸盐为协效稳定剂的甲基八溴醚阻燃母粒的制备方法，由以下步骤组成：制备改性阻燃物、制备改性协效物、共混造粒。本发明的以三聚氰胺磷酸盐为协效稳定剂的甲基八溴醚阻燃母粒及其制备方法，在降低母粒添加量，提高阻燃效率及阻燃性能的同时，用于聚苯乙烯挤塑泡沫板制备中，无需与其他阻燃成分配合使用，不会影响聚苯乙烯挤塑泡沫板制备中的发泡过程，不会导致聚苯乙烯挤塑泡沫板变色，制备获得的聚苯乙烯挤塑泡沫板的泡孔稳定，阻燃各向同性好，能够用于制备高厚度聚苯乙烯挤塑泡沫板。
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公开(公告)号：CN118344309A
公开(公告)日：2024-07-16
申请号：CN202410781582.5
申请日：2024-06-18
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司 , 山东兄弟阻燃新材料有限公司 , 山东金海湾新材料科技有限公司
IPC分类号： C07D295/027 , C07D295/023
摘要： 本发明提供一种焦磷酸哌嗪的制备方法，涉及精细化工及高分子材料助剂领域。本发明的焦磷酸哌嗪的制备方法，以哌嗪、水和固体焦磷酸粉末为原料，通过捏合机捏合反应制备焦磷酸哌嗪。本发明的焦磷酸哌嗪的制备方法，制得的焦磷酸哌嗪产品质量好，纯度高，热稳定性高，白度为94.3‑95.2%；焦磷酸哌嗪的产率（按哌嗪计）可达98.6%。
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公开(公告)号：CN117209915A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202311273346.4
申请日：2023-09-28
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司 , 北京工商大学 , 山东金海湾新材料科技有限公司
IPC分类号： C08L25/06 , C08L25/18 , C08K5/03 , C08K3/02 , C08K9/10 , C08K5/52 , C08K5/5313 , C08K5/3492 , C08K5/06 , C08K5/521 , C08K3/32
摘要： 本发明提供含磷、溴高效协同阻燃剂的阻燃聚苯乙烯材料及制备方法，所述含磷、溴高效协同阻燃剂的阻燃聚苯乙烯材料，由以下重量份的原料组成：聚苯乙烯树脂80‑95份、溴系阻燃剂3‑10份、磷系阻燃剂2‑12份、加工助剂0.5‑1.5份。本发明的含磷、溴高效协同阻燃剂的阻燃聚苯乙烯材料及制备方法，能够克服现有的无卤阻燃剂添加量过大、阻燃效率低，对极限氧指数提升不明显的问题；以及克服现有溴系阻燃剂的阻燃协效剂难以分散均匀，毒性和气味问题；阻燃聚苯乙烯材料中的阻燃剂添加量低，阻燃效率高，极限氧指数高，且不影响聚苯乙烯发泡性能。
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公开(公告)号：CN114805036B
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202210463204.3
申请日：2022-04-28
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司
摘要： 发明了一种四溴双酚A生产过程中的还原方法，具体地说是一种通过相转移催化和超声波联合强化的亚硫酸钠还原方法。其过程是：先将85±5℃的四溴双酚A氯苯溶液(四溴双酚A合成过程中溴化完后的物料)、相转移催化剂和5％的亚硫酸钠溶液加入置于超声波清洗槽中的反应瓶中，于85±5℃和超声波辐射下搅拌30±5min，之后静置分出水相，氯苯相用去离子水洗涤，洗涤后的氯苯相于搅拌状态下冷却至室温结晶2h，过滤，滤饼用氯苯洗涤，之后于110±5℃干燥至恒重得四溴双酚A。该方法和现有方法相比具有如下优点：亚硫酸钠消耗量降低了约80％；废水排放量减少了约50％，且易于处理,产品的质量好。
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公开(公告)号：CN103772428B
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201410007418.5
申请日：2014-01-07
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 一种二丙基次膦酸铝的制备方法，以次磷酸钠和丙烯为反应原料，乙酸为溶剂，纳米金属氧化物为催化剂，催化次磷酸钠与丙烯的加成反应，合成高纯度二丙基次膦酸钠，然后与铝盐进行复分解反应，生成二丙基次膦酸铝。本发明的优点是：由于纳米金属氧化物的协同催化作用，光反应是在低温常压下进行，安全性高，耗能低，二丙基次膦酸钠转化率高，副产物少；催化剂用量少，并可重复利用，成本低；由于光反应中二丙基次膦酸钠转化率高，副产物少，复分解反应和水洗所需温度大大降低，即可得到纯度高、热稳定性好的白色固体产品。
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公开(公告)号：CN118344678A
公开(公告)日：2024-07-16
申请号：CN202410781583.X
申请日：2024-06-18
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司 , 山东金海湾新材料科技有限公司 , 山东兄弟阻燃新材料有限公司
摘要： 本发明提供一种以三聚氰胺磷酸盐为协效稳定剂的甲基八溴醚阻燃母粒及其制备方法，属于阻燃母粒领域。所述以三聚氰胺磷酸盐为协效稳定剂的甲基八溴醚阻燃母粒的制备方法，由以下步骤组成：制备改性阻燃物、制备改性协效物、共混造粒。本发明的以三聚氰胺磷酸盐为协效稳定剂的甲基八溴醚阻燃母粒及其制备方法，在降低母粒添加量，提高阻燃效率及阻燃性能的同时，用于聚苯乙烯挤塑泡沫板制备中，无需与其他阻燃成分配合使用，不会影响聚苯乙烯挤塑泡沫板制备中的发泡过程，不会导致聚苯乙烯挤塑泡沫板变色，制备获得的聚苯乙烯挤塑泡沫板的泡孔稳定，阻燃各向同性好，能够用于制备高厚度聚苯乙烯挤塑泡沫板。
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