一种除草剂麦草畏的制备工艺

    公开(公告)号:CN102125035B

    公开(公告)日:2013-07-31

    申请号:CN201010584645.6

    申请日:2010-12-13

    发明人: 刘锡玲 洪伟

    IPC分类号: A01N37/40 A01P13/00

    摘要: 本发明涉及一种除草剂麦草畏的制备工艺,并采用了超临界制备工艺。将2,5-二氯苯酚制成相应的酚钠后,在超临界状态下完成羧基化反应得到3,6-二氯水杨酸,再以碳酸二甲酯为试剂完成O-甲基化制得产物3,6-二氯-2-甲氧基水杨酸,即麦草畏。本发明将传统工艺中非均相的气固反应变为超临界状态下的均相反应,并使用碳酸二甲酯进行O-甲基化反应,有反应产率高,产品质量好,减少环境污染和降低能耗等特点。

    一种除草剂2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法

    公开(公告)号:CN101857544B

    公开(公告)日:2013-01-30

    申请号:CN201010191592.1

    申请日:2010-06-03

    发明人: 洪伟 朱红 刘锡玲

    IPC分类号: C07C59/70 C07C51/16

    摘要: 本发明涉及一种除草剂2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法,具体步骤为:2,4-二氯苯酚在弱碱存在下、碘化钠和相转移催化剂作用下,与一氯丙酮通过williamson缩合得到2,4-二氯苯氧基丙酮;将所得2,4-二氯苯氧基丙酮在次氯酸钠溶液中,经氯仿反应、酸化,最终得到2,4-D。本发明可以有效地将产品中游离酚含量控制在国标以下,降低了含酚废水排放量,是一种操作简便,产品质量好,环境污染小的合成方法。

    一锅法制备洋茉莉醛的方法

    公开(公告)号:CN101659650B

    公开(公告)日:2012-09-05

    申请号:CN200910196309.1

    申请日:2009-09-24

    发明人: 朱红 刘锡玲

    IPC分类号: C07D317/54

    摘要: 本发明涉及一种一锅法制备洋茉莉醛的方法。本发明以1,2-亚甲二氧基苯为原料合成洋茉莉醛的工艺改进。通过选择适当的溶剂,加入添加剂和稀释反应液等措施,中间体3,4-亚甲二氧基苦杏仁酸可以不经过分离纯化,直接进行氧化,“一锅”合成洋茉莉醛。具有操作简单和收率高等特点,产物纯度和质量均符合要求。

    一种除草剂麦草畏的制备工艺

    公开(公告)号:CN102125035A

    公开(公告)日:2011-07-20

    申请号:CN201010584645.6

    申请日:2010-12-13

    发明人: 刘锡玲 洪伟

    IPC分类号: A01N37/40 A01P13/00

    摘要: 本发明涉及一种除草剂麦草畏的制备工艺,并采用了超临界制备工艺。将2,5-二氯苯酚制成相应的酚钠后,在超临界状态下完成羧基化反应得到3,6-二氯水杨酸,再以碳酸二甲酯为试剂完成O-甲基化制得产物3,6-二氯-2-甲氧基水杨酸,即麦草畏。本发明将传统工艺中非均相的气固反应变为超临界状态下的均相反应,并使用碳酸二甲酯进行O-甲基化反应,有反应产率高,产品质量好,减少环境污染和降低能耗等特点。

    一种环氧月桂烯的制备方法

    公开(公告)号:CN101003522A

    公开(公告)日:2007-07-25

    申请号:CN200610118913.9

    申请日:2006-11-30

    发明人: 文佳 赵志林 陆慧

    IPC分类号: C07D301/02 C07D303/04

    摘要: 本发明属于化工技术领域,具体为一种环氧月桂烯的制备方法。该方法以工业用月桂烯为原料,先与二氧化硫反应生成月桂烯砜;然后由月桂烯砜环氧化制得环氧月桂烯。环氧化反应试剂采用过碳酸钠-乙酸酐体系。本发明方法成本低廉,反应稳定,条件温和,操作安全,所得产品性能优良。

    一种除草剂2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法

    公开(公告)号:CN101857544A

    公开(公告)日:2010-10-13

    申请号:CN201010191592.1

    申请日:2010-06-03

    发明人: 洪伟 朱红 刘锡玲

    IPC分类号: C07C59/70 C07C51/16

    摘要: 本发明涉及一种除草剂2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法,具体步骤为:2,4-二氯苯酚在弱碱存在下、碘化钠和相转移催化剂作用下,与一氯丙酮通过williamson缩合得到2,4-二氯苯氧基丙酮;将所得2,4-二氯苯氧基丙酮在次氯酸钠溶液中,经氯仿反应、酸化,最终得到2,4-D。本发明可以有效地将产品中游离酚含量控制在国标以下,降低了含酚废水排放量,是一种操作简便,产品质量好,环境污染小的合成方法。

    一种氨基保护甘氨酸二肽衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN101654473A

    公开(公告)日:2010-02-24

    申请号:CN200910056348.1

    申请日:2009-08-13

    发明人: 唐晓华 刘锡玲

    IPC分类号: C07K5/062 C07K1/06

    摘要: 本发明涉及一种氨基保护甘氨酸二肽衍生物的合成方法。所述氨基保护甘氨酸二肽洐生物为N-9-芴甲氧羰基甘氨酸二肽、N-叔丁氧羰基甘氨酸二肽和N-乙酰基甘氨酸二肽;其工艺包括将甘氨酸二肽溶于1%~20%的无机碱溶液,然后滴加Fmoc-OSu(芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺)或Boc 2 O(二碳酸二叔丁酯)或Ac 2 O(乙酸酐)的有机溶液。反应一般在1~12小时完成,产物Fmoc-Gly-Gly-OH、Boc-Gly-Gly-OH和Ac-Gly-Gly-OH的收率在80%~95%之间,产物的含量均高于99%。本发明工艺简单,易于工业化,成本低。本发明的产品是合成多肽化合物的重要原料。

    一种合成吐纳麝香的方法

    公开(公告)号:CN101200419A

    公开(公告)日:2008-06-18

    申请号:CN200710170780.4

    申请日:2007-11-22

    发明人: 郑伟 朱红

    IPC分类号: C07C49/792 C07C45/61

    摘要: 本发明属于化工技术领域,具体是一种合成吐纳麝香的方法。该方法对异丙基甲苯为原料,在混合路易斯酸的催化作用下与烯烃环化,再在醚类溶剂中经过傅克酰基化反应,以接近85%的总产率得到纯度≥98%的吐纳麝香。本发明通过改进催化剂组成提高了环化的选择性和收率,通过筛选溶剂优化了傅克反应的条件。本方法与已有技术相比,具有条件温和,操作简单,所获产物纯度及收率高等特点。

    一种以2-甲基萘为原料制备2-甲基-1,4-萘醌的方法

    公开(公告)号:CN101070279A

    公开(公告)日:2007-11-14

    申请号:CN200710042324.1

    申请日:2007-06-21

    IPC分类号: C07C50/10 C07C46/04

    摘要: 本发明属于化工技术领域,具体为一种以2-甲基萘为原料制备2-甲基-1-萘醌的方法。该方法包括硝化、还原和氧化反应三个步骤。其中硝化采用的硝基化试剂为发烟硝酸或浓硝酸,得到粗产物2-甲基-1-硝基萘;还原反应将粗产物在常压下催化氢化,转化为2-甲基萘胺,氢化反应所用催化剂为Pd/C;氧化反应是将上述产物氧化为最终产物,氧化剂采用二氧化猛、双氧化水等。本发明具有氧化的区域选择性高,反应条件温和,操作简便和安全等特点,而且收率高,成本低。