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公开(公告)号：CN117486802A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202410005128.0
申请日：2024-01-03
申请人： 启农生物科技(北京)有限公司 , 杭州启农生物科技有限公司
IPC分类号： C07D233/60 , B01J23/42 , B01J21/18
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，公开了一种制备咪唑乙醇的方法。所述方法包括以下步骤：（1）在加氢反应器中加入2,4‑二氯‑2‑咪唑苯乙酮和乙醇溶液，接着加入铂炭催化剂进行混合；（2）采用保护气将加氢反应器中的气体进行置换，接着向加氢反应器中通入氢气进行反应；（3）将步骤（2）得到的反应物料进行过滤，接着将得到的滤液进行蒸馏回收乙醇，将蒸馏后剩余的液相物料进行降温，收集降温后析出的固相物料。该方法通过将2,4‑二氯‑2‑咪唑苯乙酮和氢气在特定的铂炭催化剂的作用进行反应，一步法即可制备得到产品咪唑乙醇，并且产品收率高，副产物量少，且工艺路线三废处理简便，具备很大的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN116444452A
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202310200057.5
申请日：2023-03-06
申请人： 启农生物科技(北京)有限公司 , 杭州启农生物科技有限公司
IPC分类号： C07D261/04 , C07D413/10
摘要： 本发明属于精细化工领域，涉及一种用于合成苯唑草酮的中间体I的制备工艺，该工艺包括：（1）在50‑150℃下，化合物II与氰乙酸酯进行取代反应，然后降低温度，对取代中间产物依次进行氧化和酯化反应，得到化合物III；（2）在钯碳催化剂存在下，在‑10‑10℃和氮气气氛下，化合物III与硝基烷烃反应，得到化合物IV；（3）在钯碳催化剂存在下，在20‑50℃下，将化合物IV加氢还原，得到化合物V；（4）将化合物V氧化，再与乙烯进行合环反应，得到中间体I；其中，在化合物I‑V的结构式中，R为C1‑C3烷基中的任一种。该工艺原料廉价且易获得，反应条件温和，纯度和收率较高，适合工业化成产。整体制备工艺的合成路线如下所示：。
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公开(公告)号：CN115974791A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202310113072.6
申请日：2023-02-15
申请人： 启农生物科技(北京)有限公司 , 杭州启农生物科技有限公司
IPC分类号： C07D239/54 , C07D413/10
摘要： 本发明属于农药合成领域，涉及一种用于合成苯嘧磺草胺的中间体I的制备工艺以及一种合成苯唑草酮的工艺。该中间体I的制备工艺包括：(1)在40‑120℃下，在极性溶剂中，以4‑氟‑3‑氨基苯甲酸酯为原料，与氯甲酸酯反应，得到式1所示化合物1；(2)在120‑230℃下，在碱性条件下，在第一非质子极性溶剂中，化合物1与三氟巴豆胺酯反应得到中间产物，接下来该中间产物与硫酸二甲酯反应，得到式2所示的化合物2；(3)在20‑100℃下，在存在金属催化剂的情况下，在第二非质子极性溶剂中，化合物2与氯化剂反应，得到式I所示的中间体I。本发明的工艺是一个连续的工艺，有效降低原材料成本，减少三废产生，产物收率高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115806515A
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202211625969.9
申请日：2022-12-16
申请人： 启农生物科技(北京)有限公司
IPC分类号： C07C323/09 , C07C319/14
摘要： 本发明属于化工领域，涉及一种2‑甲基‑3‑甲硫基‑氯苯的合成工艺。该工艺包括，在第一催化剂和第二催化剂存在下，在非质子极性溶剂中，2.6‑二氯甲苯与甲硫醇钠反应，生成终产物2‑甲基‑3‑甲硫基‑氯苯，其中：该第一催化剂为联二吡啶或2‑吡啶酸，该第二催化剂为选自氯化铜、氯化亚铜、碘化铜、碘化亚铜、溴化亚铜和溴化铜中的任一种化合物。该工艺步骤简单，反应原料成本低，产物收率高，纯度达到98％以上，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN118420608A
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202410395802.0
申请日：2024-04-02
申请人： 启农生物科技(北京)有限公司 , 杭州启农生物科技有限公司
IPC分类号： C07D413/12
摘要： 本发明提供一种砜吡草唑的新的制备方法。本发明提供的制备方法，反应收率高、产物纯度高、反应条件温和、反应时间短、反应路线短。并且，本发明提供的制备方法，原料易得、成本低、安全性好、无需使用氯化试剂，产生的三废少、对环境优友好，适于绿色规模化生产。
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公开(公告)号：CN117486802B
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202410005128.0
申请日：2024-01-03
申请人： 启农生物科技(北京)有限公司 , 杭州启农生物科技有限公司
IPC分类号： C07D233/60 , B01J23/42 , B01J21/18
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，公开了一种制备咪唑乙醇的方法。所述方法包括以下步骤：（1）在加氢反应器中加入2,4‑二氯‑2‑咪唑苯乙酮和乙醇溶液，接着加入铂炭催化剂进行混合；（2）采用保护气将加氢反应器中的气体进行置换，接着向加氢反应器中通入氢气进行反应；（3）将步骤（2）得到的反应物料进行过滤，接着将得到的滤液进行蒸馏回收乙醇，将蒸馏后剩余的液相物料进行降温，收集降温后析出的固相物料。该方法通过将2,4‑二氯‑2‑咪唑苯乙酮和氢气在特定的铂炭催化剂的作用进行反应，一步法即可制备得到产品咪唑乙醇，并且产品收率高，副产物量少，且工艺路线三废处理简便，具备很大的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN117658938A
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202311408304.7
申请日：2023-10-27
申请人： 启农生物科技(北京)有限公司
IPC分类号： C07D261/04
摘要： 本发明涉及涉及农药制备领域，公开了一种制备砜吡草唑中间体的方法和应用。所述砜吡草唑中间体的结构如式1所示，所述方法包括：将氯代异恶唑、金属硫化物和硫代硫酸盐混合进行反应，得到砜吡草唑中间体。该方法通过使用硫代硫酸盐和金属硫化物与氯代异恶唑进行反应，有效的抑制了副产物的产生，同时大幅度的提升了砜吡草唑的产品收率，具备更大的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN116969887B
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311238634.6
申请日：2023-09-25
申请人： 启农生物科技(北京)有限公司 , 杭州启农生物科技有限公司
IPC分类号： C07D215/48 , C07D215/18
摘要： 本发明属于化工领域，涉及中间体7‑氯‑8‑喹啉酸的制备工艺及二氯喹啉酸的合成工艺。该制备工艺包括：第一氯化步骤，在催化剂作用下，利用氯化剂将7‑氯‑8‑甲基喹啉进行单氯化反应，获得7‑氯‑8‑氯甲基喹啉，其中：该催化剂是选自N‑羟基邻苯二甲酰亚胺、醋酸钴、氯化亚铜、氯化银、四丁基氯化铵、偶氮二异丁腈、10‑甲基‑9‑均三甲苯基吖啶高氯酸盐、氯化亚铁、醋酸铜、六羰基钼、过氧化苯甲酰、三氧化钨、三氯化铁中的任一种；该氯化剂是由氯化物与氧化剂实时反应生成的任一氯化剂；氧化步骤，在第一氯化步骤中，通入空气或氧气，获得中间体7‑氯‑8‑喹啉酸。上述工艺必要步骤少，产率高、纯度高，更具环境友好性，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN116969887A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202311238634.6
申请日：2023-09-25
申请人： 启农生物科技(北京)有限公司 , 杭州启农生物科技有限公司
IPC分类号： C07D215/48 , C07D215/18
摘要： 本发明涉及中间体7‑氯8‑喹啉酸的制备工艺及二氯喹啉酸的合成工艺。该制备工艺包括：第一氯化步骤，在催化剂作用下，利用氯化剂将7‑氯‑8‑甲基喹啉进行单氯化反应，获得7‑氯‑8‑氯甲基喹啉；氯化剂是由盐酸、氯化钠或氯化铵与氧化剂实时反应生成的任一氯化物；在第一氯化步骤中，通入空气或氧气，获得中间体7‑氯8‑喹啉酸。上述工艺必要步骤少，产率高、纯度高，更具环境友好性，更适合工业化生产。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN116606257A
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202310120781.7
申请日：2023-02-16
申请人： 启农生物科技(北京)有限公司 , 杭州启农生物科技有限公司
IPC分类号： C07D239/54 , C07D413/10
摘要： 本发明属于农药合成领域，涉及一种用于合成苯嘧磺草胺的中间体I的制备工艺以及一种合成苯唑草酮的工艺。该中间体I的制备工艺包括：(1)在40‑120℃下，在极性溶剂中，以4‑氟‑3‑氨基苯甲酸酯为原料，与氯甲酸酯反应，得到式1所示化合物1；(2)在120‑230℃下，在碱性条件下，在第一非质子极性溶剂中，化合物1与三氟巴豆胺酯反应得到中间产物，接下来该中间产物与硫酸二甲酯反应，得到式2所示的化合物2；(3)在20‑100℃下，在存在金属催化剂的情况下，在第二非质子极性溶剂中，化合物2与氯化剂反应，得到式I所示的中间体I。本发明的工艺是一个连续的工艺，有效降低原材料成本，减少三废产生，产物收率高，适合工业化生产。
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