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公开(公告)号：CN118724805B
公开(公告)日：2024-11-01
申请号：CN202411222645.X
申请日：2024-09-02
申请人： 山东仁一生物科技有限责任公司
IPC分类号： C07D213/89
摘要： 本发明公开了一种在温和条件下大规模制备吡啶N‑氧化物的方法，属于有机合成技术领域。该方法以醋酸铜为催化剂，以四氢呋喃为溶剂，在65℃条件下吡啶即可被过氧化氢氧化为吡啶N‑氧化物，反应条件温和、原料成本降低，并且产率和纯度均较高，特别适合大规模制备吡啶N‑氧化物，尤其是位阻较大的吡啶N‑氧化物。
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公开(公告)号：CN118724805A
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202411222645.X
申请日：2024-09-02
申请人： 山东仁一生物科技有限责任公司
IPC分类号： C07D213/89
摘要： 本发明公开了一种在温和条件下大规模制备吡啶N‑氧化物的方法，属于有机合成技术领域。该方法以醋酸铜为催化剂，以四氢呋喃为溶剂，在65℃条件下吡啶即可被过氧化氢氧化为吡啶N‑氧化物，反应条件温和、原料成本降低，并且产率和纯度均较高，特别适合大规模制备吡啶N‑氧化物，尤其是位阻较大的吡啶N‑氧化物。
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公开(公告)号：CN118530155B
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202411004695.0
申请日：2024-07-25
申请人： 山东仁一生物科技有限责任公司
IPC分类号： C07D209/08
摘要： 本发明公开了一种在常温条件下制备7‑甲基吲哚的方法，属于应用化学技术领域。该方法包括以下步骤：在反应釜内制备乙烯基格氏试剂；在氮气保护下，在0℃条件下向新制备得到的乙烯基格氏试剂中缓慢滴加四异丙醇钛，升高体系温度至常温，反应1h，之后在0℃条件下将邻硝基甲苯分批加入到乙烯基格氏试剂/四异丙醇钛混合溶液中，缓慢升高体系温度至常温，反应过夜；淬灭反应，进行后处理。本发明的有益之处在于：在四异丙醇钛的参与下，邻硝基甲苯和乙烯基格氏试剂在常温条件下即可发生反应制备得到7‑甲基吲哚，反应条件温和，并且操作简单，适于在实际生产中大规模制备7‑甲基吲哚。
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公开(公告)号：CN118561748A
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202411004697.X
申请日：2024-07-25
申请人： 山东仁一生物科技有限责任公司
IPC分类号： C07D213/73
摘要： 本发明公开了一种制备2‑氨基‑4‑氯‑5‑硝基吡啶的方法，属于化学工艺技术领域。本发明在以2‑氨基‑4‑氯吡啶为原料、通过硝化反应合成2‑氨基‑4‑氯‑5‑硝基吡啶的过程中，通过引入磺酰氯，基于位阻效应，磺酰氯先与2‑氨基‑4‑氯吡啶中的氨基形成磺酰胺中间体，增大了硝基引入3位的位阻，硝化完成后通过升高体系温度使磺酰胺分解，实现了2‑氨基‑4‑氯‑5‑硝基吡啶的高选择性制备；在引入磺酰氯的基础上，通过控制体系的pH值和温度，实现了大量2‑氨基‑4‑氯‑5‑硝基吡啶从体系中结晶析出，避免了柱色谱分离操作，特别适合工业大规模制备2‑氨基‑4‑氯‑5‑硝基吡啶。
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公开(公告)号：CN118724731B
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202411222643.0
申请日：2024-09-02
申请人： 山东仁一生物科技有限责任公司
IPC分类号： C07C213/08 , C07C217/84 , C07C213/00
摘要： 本发明公开了4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺的两步制备法，属于药物化学技术领域。该方法包括以下步骤：将2，4‑二氟硝基苯和连二硫酸钠加入到甲醇中，在常温下搅拌至反应完毕，然后升高体系温度至回流，回流数小时直至产品转化完全，后处理得到4‑氟‑2‑甲氧基苯胺；将4‑氟‑2‑甲氧基苯胺加入到浓硫酸中，降低体系的温度至5℃，缓慢滴加65%硝酸，在20℃下反应2h，猝灭、后处理得到4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺。本发明的有益之处在于：不使用昂贵的金属催化剂和叔丁醇钾，不进行催化氢化操作，不仅原料成本降低，而且操作更简单，同时收率更是高达65%以上。
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公开(公告)号：CN118619876B
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202411110901.6
申请日：2024-08-14
申请人： 山东仁一生物科技有限责任公司
IPC分类号： C07D209/08 , C07B59/00
摘要： 本发明公开了1‑乙基‑3，3‑二甲基‑2‑（亚甲基‑d2）‑5‑硝基吲哚啉的制备方法，属于应用化学技术领域。该制备方法包括以下步骤：在0℃将1‑乙基‑2，3，3‑三甲基‑5‑硝基‑3H‑吲哚鎓碘化物溶解于氘代三氟乙酸中；向体系中加入金属催化剂醋酸铁，剧烈搅拌并将体系缓慢升温至常温反应1h；将体系加热至回流并维持1.5h；将体系冷却、过滤、淋洗、干燥得到1‑乙基‑3，3‑二甲基‑2‑（亚甲基‑d2）‑5‑硝基吲哚啉。本发明的有益之处在于：所用原料廉价易得，操作简单，适合在工业上大规模合成1‑乙基‑3，3‑二甲基‑2‑（亚甲基‑d2）‑5‑硝基吲哚啉。
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公开(公告)号：CN118724731A
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202411222643.0
申请日：2024-09-02
申请人： 山东仁一生物科技有限责任公司
IPC分类号： C07C213/08 , C07C217/84 , C07C213/00
摘要： 本发明公开了4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺的两步制备法，属于药物化学技术领域。该方法包括以下步骤：将2，4‑二氟硝基苯和连二硫酸钠加入到甲醇中，在常温下搅拌至反应完毕，然后升高体系温度至回流，回流数小时直至产品转化完全，后处理得到4‑氟‑2‑甲氧基苯胺；将4‑氟‑2‑甲氧基苯胺加入到浓硫酸中，降低体系的温度至5℃，缓慢滴加65%硝酸，在20℃下反应2h，猝灭、后处理得到4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺。本发明的有益之处在于：不使用昂贵的金属催化剂和叔丁醇钾，不进行催化氢化操作，不仅原料成本降低，而且操作更简单，同时收率更是高达65%以上。
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公开(公告)号：CN118561748B
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202411004697.X
申请日：2024-07-25
申请人： 山东仁一生物科技有限责任公司
IPC分类号： C07D213/73
摘要： 本发明公开了一种制备2‑氨基‑4‑氯‑5‑硝基吡啶的方法，属于化学工艺技术领域。本发明在以2‑氨基‑4‑氯吡啶为原料、通过硝化反应合成2‑氨基‑4‑氯‑5‑硝基吡啶的过程中，通过引入磺酰氯，基于位阻效应，磺酰氯先与2‑氨基‑4‑氯吡啶中的氨基形成磺酰胺中间体，增大了硝基引入3位的位阻，硝化完成后通过升高体系温度使磺酰胺分解，实现了2‑氨基‑4‑氯‑5‑硝基吡啶的高选择性制备；在引入磺酰氯的基础上，通过控制体系的pH值和温度，实现了大量2‑氨基‑4‑氯‑5‑硝基吡啶从体系中结晶析出，避免了柱色谱分离操作，特别适合工业大规模制备2‑氨基‑4‑氯‑5‑硝基吡啶。
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公开(公告)号：CN118530178B
公开(公告)日：2024-09-24
申请号：CN202411004701.2
申请日：2024-07-25
申请人： 山东仁一生物科技有限责任公司
IPC分类号： C07D231/12
摘要： 本发明公开了一种制备4‑甲基吡唑的方法，属于化学技术领域。该方法采用三氯化铝/三氟乙酸催化体系，具体的，将2‑溴‑2‑甲基丙醛、三氯化铝和水合肼在常温下搅拌，然后将三氟乙酸用水稀释后缓慢滴加到反应体系中，之后加热反应体系，回流，反应完毕后对反应液进行后处理，得到淡黄色油状物4‑甲基吡唑。本发明的有益之处在于：在三氯化铝/三氟乙酸催化体系下，2‑溴‑2‑甲基丙醛和水合肼通过混合回流，即可制备得到4‑甲基吡唑，不仅操作简单、反应条件温和，而且4‑甲基吡唑收率高，并且原料廉价易得、成本降低，非常适合在工业上大规模制备4‑甲基吡唑。
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公开(公告)号：CN118619876A
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202411110901.6
申请日：2024-08-14
申请人： 山东仁一生物科技有限责任公司
IPC分类号： C07D209/08 , C07B59/00
摘要： 本发明公开了1‑乙基‑3，3‑二甲基‑2‑（亚甲基‑d2）‑5‑硝基吲哚啉的制备方法，属于应用化学技术领域。该制备方法包括以下步骤：在0℃将1‑乙基‑2，3，3‑三甲基‑5‑硝基‑3H‑吲哚鎓碘化物溶解于氘代三氟乙酸中；向体系中加入金属催化剂醋酸铁，剧烈搅拌并将体系缓慢升温至常温反应1h；将体系加热至回流并维持1.5h；将体系冷却、过滤、淋洗、干燥得到1‑乙基‑3，3‑二甲基‑2‑（亚甲基‑d2）‑5‑硝基吲哚啉。本发明的有益之处在于：所用原料廉价易得，操作简单，适合在工业上大规模合成1‑乙基‑3，3‑二甲基‑2‑（亚甲基‑d2）‑5‑硝基吲哚啉。
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