公开(公告)号：CN118724731B

公开(公告)日：2024-10-29

申请号：CN202411222643.0

申请日：2024-09-02

申请人： 山东仁一生物科技有限责任公司

发明人： 申川生 ,  安阳 ,  张凌峰

IPC分类号： C07C213/08 ,  C07C217/84 ,  C07C213/00

摘要： 本发明公开了4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺的两步制备法，属于药物化学技术领域。该方法包括以下步骤：将2，4‑二氟硝基苯和连二硫酸钠加入到甲醇中，在常温下搅拌至反应完毕，然后升高体系温度至回流，回流数小时直至产品转化完全，后处理得到4‑氟‑2‑甲氧基苯胺；将4‑氟‑2‑甲氧基苯胺加入到浓硫酸中，降低体系的温度至5℃，缓慢滴加65%硝酸，在20℃下反应2h，猝灭、后处理得到4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺。本发明的有益之处在于：不使用昂贵的金属催化剂和叔丁醇钾，不进行催化氢化操作，不仅原料成本降低，而且操作更简单，同时收率更是高达65%以上。

公开(公告)号：CN118724731A

公开(公告)日：2024-10-01

申请号：CN202411222643.0

申请日：2024-09-02

申请人： 山东仁一生物科技有限责任公司

发明人： 申川生 ,  安阳 ,  张凌峰

IPC分类号： C07C213/08 ,  C07C217/84 ,  C07C213/00

摘要： 本发明公开了4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺的两步制备法，属于药物化学技术领域。该方法包括以下步骤：将2，4‑二氟硝基苯和连二硫酸钠加入到甲醇中，在常温下搅拌至反应完毕，然后升高体系温度至回流，回流数小时直至产品转化完全，后处理得到4‑氟‑2‑甲氧基苯胺；将4‑氟‑2‑甲氧基苯胺加入到浓硫酸中，降低体系的温度至5℃，缓慢滴加65%硝酸，在20℃下反应2h，猝灭、后处理得到4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺。本发明的有益之处在于：不使用昂贵的金属催化剂和叔丁醇钾，不进行催化氢化操作，不仅原料成本降低，而且操作更简单，同时收率更是高达65%以上。

公开(公告)号：CN118530185A

公开(公告)日：2024-08-23

申请号：CN202411004567.6

申请日：2024-07-25

申请人： 山东仁一生物科技有限责任公司

发明人： 于丽 ,  申川生 ,  安阳 ,  张凌峰

IPC分类号： C07D239/36

摘要： 本发明公开了一种制备4‑羟基‑6‑甲基嘧啶的方法，属于应用化学技术领域。该方法包括以下步骤：乙酰乙酰胺溶解后通入过量的氨气并剧烈搅拌，常温密闭反应2h；除去反应液中的溶剂和氨，溶解残余粗产品，加入有机碱三乙胺或二异丙基乙基胺，在0℃条件下将三光气分批加入到反应体系中，先常温反应1h，再维持回流7h；淬灭反应，进行后处理。本发明的有益之处在于：从廉价易得的乙酰乙酰胺和氨水出发，简单处理后，与三光气在弱碱性条件下加热回流即可制备得到4‑羟基‑6‑甲基嘧啶，避开使用氢氧化钠和双氧水，反应条件相对温和，很适合在工业上大规模制备4‑羟基‑6‑甲基嘧啶。

公开(公告)号：CN118530185B

公开(公告)日：2024-10-22

申请号：CN202411004567.6

申请日：2024-07-25

申请人： 山东仁一生物科技有限责任公司

发明人： 于丽 ,  申川生 ,  安阳 ,  张凌峰

IPC分类号： C07D239/36

摘要： 本发明公开了一种制备4‑羟基‑6‑甲基嘧啶的方法，属于应用化学技术领域。该方法包括以下步骤：乙酰乙酰胺溶解后通入过量的氨气并剧烈搅拌，常温密闭反应2h；除去反应液中的溶剂和氨，溶解残余粗产品，加入有机碱三乙胺或二异丙基乙基胺，在0℃条件下将三光气分批加入到反应体系中，先常温反应1h，再维持回流7h；淬灭反应，进行后处理。本发明的有益之处在于：从廉价易得的乙酰乙酰胺和氨水出发，简单处理后，与三光气在弱碱性条件下加热回流即可制备得到4‑羟基‑6‑甲基嘧啶，避开使用氢氧化钠和双氧水，反应条件相对温和，很适合在工业上大规模制备4‑羟基‑6‑甲基嘧啶。