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公开(公告)号：CN118307466A
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202410478878.X
申请日：2024-04-20
申请人： 山东吉田生物科技有限公司 , 山东吉田香料股份有限公司
IPC分类号： C07D213/50
摘要： 本发明涉及2‑乙酰基吡啶制备技术领域，公开了一种2‑乙酰基吡啶的制备方法，S1、2‑甲基吡啶的制备：通过取8～10份改性分子筛、80～100份吡啶和100～120份甲醇制备出2‑甲基吡啶；S2、2‑吡啶甲酸的制备：通过20～30份2‑甲基吡啶、150～200份蒸馏水和50～60份KMnO4制备出2‑吡啶甲酸；S3、吡啶甲酸乙酯的制备：通过16～20份2‑吡啶甲酸、130～160份乙醇、70～80份甲苯和5～7份改性分子筛催化剂制备出2‑吡啶甲酸乙酯；S4、2‑乙酰基吡啶的制备：通过4～5份2‑吡啶甲酸乙酯、100～130份溶剂和2～3份碱试剂制备出2‑乙酰基吡啶。本发明采用的制备方法无论是中间产物2‑甲基吡啶、2‑吡啶甲酸和吡啶甲酸乙酯，还是最终产物2‑乙酰基吡啶，其收得率均较高。
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公开(公告)号：CN110963974B
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN201911314729.5
申请日：2019-12-19
申请人： 山东吉田生物科技有限公司 , 山东吉田香料股份有限公司
IPC分类号： C07D241/18
摘要： 本发明公开了一种2‑甲基‑3(5或6)‑甲硫基吡嗪的生产方法。本发明首先向反应釜中加入溶剂二氯乙烷和三乙胺，密闭反应釜，通入氯气使釜内压力控制在0.02～0.03MPa，用计量泵将甲基吡嗪溶液打入反应釜控温45～60℃反应，反应完毕后釜内反应液(含氯气)经压滤转入二氯乙烷周转罐，循环使用；反应釜内剩余的2‑甲基‑3(5或6)‑氯代吡嗪盐酸盐固体，用水溶解，调中性后分层，得2‑甲基‑3(5或6)‑氯代吡嗪粗品。氯代吡嗪粗品滴加到甲硫醇钠中，回流反应，反应液经萃取后，有机相加酸生成盐酸盐，把非吡嗪类产品从产品中分离出去，得到的产品的香气品质大大提高，提升了产品档次，且整个生产过程安全环保。
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公开(公告)号：CN110963974A
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201911314729.5
申请日：2019-12-19
申请人： 山东吉田生物科技有限公司 , 山东吉田香料股份有限公司
IPC分类号： C07D241/18
摘要： 本发明公开了一种2-甲基-3(5或6)-甲硫基吡嗪的生产方法。本发明首先向反应釜中加入溶剂二氯乙烷和三乙胺，密闭反应釜，通入氯气使釜内压力控制在0.02～0.03MPa，用计量泵将甲基吡嗪溶液打入反应釜控温45～60℃反应，反应完毕后釜内反应液(含氯气)经压滤转入二氯乙烷周转罐，循环使用；反应釜内剩余的2-甲基-3(5或6)-氯代吡嗪盐酸盐固体，用水溶解，调中性后分层，得2-甲基-3(5或6)-氯代吡嗪粗品。氯代吡嗪粗品滴加到甲硫醇钠中，回流反应，反应液经萃取后，有机相加酸生成盐酸盐，把非吡嗪类产品从产品中分离出去，得到的产品的香气品质大大提高，提升了产品档次，且整个生产过程安全环保。
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公开(公告)号：CN106588730A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201611096479.9
申请日：2016-12-02
申请人： 山东吉田香料股份有限公司
IPC分类号： C07C381/00
CPC分类号： C07C381/00
摘要： 本发明公开了本发明公开了一种合成方法简单，原料易得，反应步骤少，成品含量高的二烯丙基三硫醚的制备方法，包括以下步骤：1）取硫氢化钠50份与100份水制成0.6 mol的硫氢化钠溶液备用；2）取1000ml三口瓶，加入纯净水280份，1.2mol的大苏打300份,1.2mol的氯丙烯92份，制成Bunte盐；3）控温30~50℃，搅拌下滴加步骤1）所制备的0.6 mol的硫氢化钠溶液150份，分解Bunte盐；4）静置2‑6小时，分层处理后即得粗品；5）将步骤4所得粗品放入精馏釜中，进行减压精馏，控制底温90~110℃、收集气温62~64℃/100Pa，得到二烯丙基三硫醚产品。
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公开(公告)号：CN111018685B
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN201911398520.1
申请日：2019-12-30
申请人： 山东吉田生物科技有限公司 , 山东吉田香料股份有限公司
IPC分类号： C07C45/67 , C07C49/557
摘要： 本发明提供一种α‑二氢突厥酮的合成方法，以柠檬腈为原料，一步反应生α‑假性异突厥酮，省掉重铬酸钠或三氧化二铬等氧化剂，反应环保性较好，原料成本低，操作条件温和，反应周期短。且该方法三步反应即生成α‑二氢突厥酮，反应路线短，总合成时间大大降低，且收率大大提高，特别适合工业化生产应用。
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公开(公告)号：CN109574941A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811556499.9
申请日：2018-12-19
申请人： 山东吉田香料股份有限公司
IPC分类号： C07D241/38
摘要： 本发明提供一种一步法能够合成5,6,7,8-四氢喹噁啉，包括以下步骤：将喹噁啉加入酸性溶液中，在催化条件下与氢气加压搅拌反应，获得5,6,7,8-四氢喹噁啉。本发明所采取的技术方案解决现有的5,6,7,8-四氢喹噁啉的生产成本较高、原料不易获得，而且产率较低不能满足市场需求的问题。
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公开(公告)号：CN118792114A
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202411266046.8
申请日：2024-09-11
申请人： 山东吉田香料股份有限公司 , 山东吉田生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种香料生产用蒸馏装置，包括筒体、搅拌机构、冷凝器、油水分离器、水桶，所述搅拌机构安装在筒体上，所述冷凝器位于筒体的一侧并通过第一管道与筒体顶部连通，所述油水分离器位于冷凝器的底部一侧并通过第二管道与冷凝器的底部连接，所述水桶安装在筒体内部底端且与筒体内壁留有间隙，所述水桶的内部安装有加热棒，水桶上部一侧安装有进水管，所述进水管远离水桶的一端延伸至筒体的外部。本发明通过搅拌机构对搅拌筒内部的原料进行搅拌，通过输料机构能够使搅拌筒内部的原料进行上下循环，使搅拌筒内部的原料进行全方位的运动，从而使原料均能达到受热均匀的效果，提高了蒸馏效果和蒸馏效率。
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公开(公告)号：CN107892665B
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN201711410705.0
申请日：2017-12-23
申请人： 山东吉田香料股份有限公司
IPC分类号： C07D207/34
摘要： 本发明公开了一种N—乙基—2—乙酰基吡咯的制备方法，以吡咯为起始原料，经二步反应操作制得N—乙基—2—乙酰基吡咯，先由吡咯、N,N‑二甲基乙酰胺、1,2‑二氯乙烷及三氯氧磷制取2—乙酰基吡咯；再由KOH、水、十八烷基三甲基氯化铵、2—乙酰基吡咯、碳酸二乙酯制取N—乙基—2—乙酰基吡咯。本发明的有益效果是：安全环保，工艺操作简单易行，成品含量高，原料易得，生产成本低，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN109589634A
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201811606047.7
申请日：2018-12-19
申请人： 枣庄学院 , 山东省鲁南煤化工工程技术研究院 , 山东吉田香料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种化学精细有机合成用反应产物的分离装置，包括壳体和冷凝器，所述壳体与料液进口的相对侧部连通有进风管，所述进风管的侧部连通有热风机，所述排液管贯穿基座与外界连通，所述壳体的上部连通有排气管，所述壳体的内壁交错等距安装有塔盘，每组所述塔盘的侧部均安装有降液管，每组所述塔盘的中部均等距开有通孔，每组所述塔盘的内部均安装有换热管，所述母管的进水端连通有热水泵，所述冷凝器的进气端与排气管连通，所述冷凝器的上部安装有冷水泵，所述冷水泵的出水端安装有喷嘴，所述冷凝器的下部安装有集液箱，所述冷凝器的侧部安装有出液管。本发明通过热风机鼓入热气，通过热水泵鼓入热水，有效的实现换热，通过冷凝器冷却收集杂质气体。
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公开(公告)号：CN107892665A
公开(公告)日：2018-04-10
申请号：CN201711410705.0
申请日：2017-12-23
申请人： 山东吉田香料股份有限公司
IPC分类号： C07D207/34
CPC分类号： C07D207/34
摘要： 本发明公开了一种N—乙基—2—乙酰基吡咯的制备方法，以吡咯为起始原料，经二步反应操作制得N—乙基—2—乙酰基吡咯，先由吡咯、N,N-二甲基乙酰胺、1,2-二氯乙烷及三氯氧磷制取2—乙酰基吡咯；再由KOH、水、十八烷基三甲基氯化铵、2—乙酰基吡咯、碳酸二乙酯制取N—乙基—2—乙酰基吡咯。本发明的有益效果是：安全环保，工艺操作简单易行，成品含量高，原料易得，生产成本低，适合大规模生产。
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