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公开(公告)号：CN118894758A
公开(公告)日：2024-11-05
申请号：CN202410797174.9
申请日：2024-09-03
Applicant: 成都东凯芯半导体材料有限公司 , 四川东材科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种二(4‑叔丁基苯基)氯化碘的合成工艺，属于有机化合物合成技术领域；包括S1将浓硫酸与冰醋酸混合，得到酸混合物；S2将酸混合物缓慢滴加到碘酸钾、乙酸酐、叔丁基苯形成的混合物中，搅拌充分后进行分液处理并收集水相；S3向水相中加入氯盐并充分搅拌，其后经过滤、洗涤后，即得二(4‑叔丁基苯基)氯化碘。本发明优化了现有技术的合成工艺，特别是加料顺序，即先将冰乙酸与浓硫酸混合，再滴加至其他反应原料中，此种优化方式对提高收率有极大影响，并且避免了加入冰醋酸与浓硫酸之后的突然升温；采用本发明制备的二(4‑叔丁基苯基)氯化碘纯度极高(最高达到99％以上)、收率极高(最高达92％)，且工艺简单、安全，能连续大量生产。
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公开(公告)号：CN118324629A
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202410027478.7
申请日：2024-01-08
Applicant: 成都东凯芯半导体材料有限公司 , 四川东材科技集团股份有限公司
IPC: C07C67/08 , C07C69/157 , C07C37/20 , C07C39/20
Abstract: 本申请涉及有机合成领域，尤其涉及一种间乙酰氧基苯乙烯的合成方法，间乙酰氧基苯乙烯的合成方法如下：第一步、向间羟基苯甲醛中加入第一溶剂，在三苯基卤化磷与强碱所制的维蒂希试剂的作用下，发生Wittig反应得到间羟基苯乙烯；第二步：在碱性条件下直接与乙酰化试剂酯化得到间乙酰氧基苯乙烯。本发明提供了一种反应步骤少，生产工艺简单，反应条件温和以及综合成本低的间乙酰氧基苯乙烯的新合成工艺。
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公开(公告)号：CN117466732A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311180646.8
申请日：2023-09-13
Applicant: 成都东凯芯半导体材料有限公司 , 四川东材科技集团股份有限公司
IPC: C07C67/08 , C07C69/653
Abstract: 本发明公开了一种ArF光刻胶单体二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的制备方法，以二乙二醇单甲醚以及甲基丙烯酸酐为反应原料，在加入阻聚剂的条件下，碱催化室温反应得到二乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯，避免使用有毒的甲基丙烯酰氯，反应过程操作简单，转化率高，通过碱洗，酸洗等步骤可以得到纯度较高的粗产物；反应过程加入少量阻聚剂可以减少丙烯酸酯产品的自身聚合，提高收率，反应完成后经过蒸馏回收的二氯甲烷可以循环套用，保证产品转化率的同时降低了反应成本。
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公开(公告)号：CN117069581A
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202310730161.5
申请日：2023-06-20
Applicant: 成都东凯芯半导体材料有限公司 , 四川东材科技集团股份有限公司
IPC: C07C67/08 , C07C69/63 , C07C45/63 , C07C47/565 , C07C37/11 , C07C39/373
Abstract: 本发明公开了一种2,6‑二碘‑4‑乙烯基苯基乙酸酯的合成方法，其特征是：将对羟基苯甲醛、碘单质和过氧化氢加入到水中，搅拌反应,后处理得3,5‑二碘‑4‑羟基苯甲醛；将甲基三苯基溴化膦与甲醇钠加入到有机溶剂中，搅拌反应制得Wittig试剂；将3,5‑二碘‑4‑羟基苯甲醛加入到Wittig试剂中，搅拌反应后得到3,5‑二碘‑4‑羟基苯乙烯粗品；将粗品加入到混合有醋酸酐、三乙胺的二氯甲烷溶剂中，搅拌反应后经后处理，即得到2,6‑二碘‑4‑乙烯基苯基乙酸酯。采用本发明，使用常规反应条件和低成本原料，高效合成，可持续生产，制备的2,6‑二碘‑4‑乙烯基苯基乙酸酯适用于制备光刻胶的单体。
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公开(公告)号：CN116924894A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310652072.3
申请日：2023-06-05
Applicant: 成都东凯芯半导体材料有限公司 , 四川东材科技集团股份有限公司
IPC: C07C41/30 , C07C43/215
Abstract: 本发明公开了一种1‑(1‑乙氧基乙氧基)‑3‑乙烯基苯的合成方法，其特征是步骤为：将间羟基苯甲醛、乙烯基乙醚和三氟乙酸加入到有机溶剂中，在惰性气体氛围下进行加成反应，得到反应液；将甲基三苯基溴化磷与甲醇钠分散在有机溶剂溶剂中，制得Wittig试剂；将反应液滴加到Wittig试剂中，反应后，再经后处理，即制得1‑(1‑乙氧基乙氧基)‑3‑乙烯基苯。本发明反应步骤少、反应条件温和、稳定性好、生产成本低，制备的1‑(1‑乙氧基乙氧基)‑3‑乙烯基苯适用作制备光刻胶的单体，可应用在集成电路蚀刻、芯片制造等领域。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117843438A
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202311777110.4
申请日：2023-12-22
Applicant: 成都东凯芯半导体材料有限公司 , 四川东材科技集团股份有限公司
IPC: C07C17/263 , C07C25/28 , C07F9/54 , C07C17/383
Abstract: 本发明公开了一种4‑碘苯乙烯的合成方法，其特征是步骤为：将对碘甲苯、偶氮二异丁腈和二溴海因分散在乙腈中，加热至回流温度下反应后，得到反应液，经后处理，制得对碘溴苄；将对碘溴苄与三苯基磷加入到丙酮中，加热至回流温度下经搅拌反应后，得到反应液，经后处理，制得对碘苄基三苯基溴化膦；将对碘苄基三苯基溴化膦和甲醛水溶液混合，分散在有机溶剂二氯乙烷中，再加入氢氧化钠，室温下搅拌反应后，经后处理，制得4‑碘苯乙烯。采用本发明，使用低成本的原料，可高效合成用于制备光刻胶等领域的重要单体4‑碘苯乙烯。
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公开(公告)号：CN119285603A
公开(公告)日：2025-01-10
申请号：CN202411410960.5
申请日：2024-10-10
Applicant: 成都东凯芯半导体材料有限公司 , 四川东材科技集团股份有限公司
IPC: C07D333/46 , C07D335/02 , C07C303/32 , G03F7/004
Abstract: 本发明公开了一种光致酸产生剂1‑(4‑烷氧基萘基)‑1H‑环锍鎓全氟丁基磺酸盐的制备方法，属于光刻胶领域中的光致酸产生剂化合物合成领域；该制备方法具体以1‑萘烷基醚、环亚砜类化合物和氟烷基磺酸衍生物类化合物(酸酐或酰氯)为反应原料，在溶剂中于‑5～5℃下进行反应得到1‑(4‑烷氧基萘基)四氢‑1H‑噻吩‑1‑全氟丁基磺酸盐。本发明以前人的一些报道为基础，首次对该光致酸产生剂的合成及纯化方法进行报道。本发明的制备方法转化率高，纯化工艺简单，反应液经过水洗、浓缩和打浆即可得到纯度99％以上的产品；其中反应溶剂可以循环使用，进一步节约了生产成本。
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公开(公告)号：CN116924907A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310652343.5
申请日：2023-06-05
Applicant: 成都东凯芯半导体材料有限公司 , 四川东材科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种一锅法制备3,4‑二乙酰氧基苯乙烯的方法，其特征是：将3,4‑二羟基肉桂酸与碱性催化剂放入反应釜中，加入非质子极性溶剂，在惰性气体氛围下，在90℃～110℃温度下反应1～3h，得到反应后溶液；将反应后溶液中加入乙酸酐，在0℃～10℃温度下反应1～3h，再经后处理即制得3,4‑二乙酰氧基苯乙烯。本发明以3,4‑二羟基肉桂酸为原料，直接脱羧后制备3,4‑二乙酰氧基苯乙烯，反应仅需两步，且两步反应可在“一锅”中进行，反应步骤少、反应条件温和、后处理流程快捷，工艺简便，综合成本低，设备要求低，实用性强，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117003611A
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202310730345.1
申请日：2023-06-20
Applicant: 成都东凯芯半导体材料有限公司 , 四川东材科技集团股份有限公司
IPC: C07C17/263 , C07C17/38 , C07C25/28
Abstract: 本发明公开了一种对碘苯乙烯的制备方法，其特征是：将甲基三苯基溴化磷与强碱投入反应釜中，加入有机溶剂，在温度30℃～50℃下反应0.5～2h，得到反应后溶液；将对碘苯甲醛加入到反应后溶液中，在温度30℃～50℃下反应2.5～5h，再经后处理，即制得对碘苯乙烯。后处理依次为：减压蒸馏除去有机溶剂、加入水与正己烷萃取分液、过滤、取有机相减压蒸馏，无需过柱子处理即可除去三苯基氧膦的副产物。采用本发明，反应温度低，仅需两步反应，后处理流程快捷，工艺简便，综合成本低，设备要求低，易于工业化生产，实用性强。
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公开(公告)号：CN118666674A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410796539.6
申请日：2024-06-19
Applicant: 成都东凯芯半导体材料有限公司 , 四川东材科技集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种ArF光刻胶单体2‑甲基‑1‑苯基环戊酯‑2‑丙烯酸的制备方法，属于光刻胶单体化合物合成领域；该制备方法具体以1‑苯基环戊烷‑1‑醇和甲基丙烯酸类化合物(酸、酸酐或酰氯)为反应原料，以碱性化合物为催化剂，在加入阻聚剂的条件下，在溶剂中，于0～80℃下进行酯化反应得到2‑甲基‑1‑苯基环戊酯‑2‑丙烯酸。本发明是对该光刻胶单体合成及纯化的首次报道。本发明的制备方法转化率高，纯化工艺简单，反应液经过酸洗、碱洗、浓缩和减压蒸馏即可得到纯度98％以上的产品；在反应和蒸馏时加入阻聚剂可以有效减少产品的聚合，提高收率；其中反应溶剂可以循环使用，进一步节约了生产成本。
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