一种高效安全的氰酸酯聚合设备及聚合工艺

    公开(公告)号:CN113578236B

    公开(公告)日:2022-10-21

    申请号:CN202110903954.3

    申请日:2021-08-06

    摘要: 本发明涉及一种高效安全的氰酸酯聚合设备及聚合工艺,属于高分子材料技术领域。该聚合设备包括钢平台,钢平台的顶部设置有预热罐,预热罐的下方依次设置有若干聚合装置、急冷装置和挤出装置,其聚合工艺包括:第一步、将聚合单体在高于熔化温度4‑7℃预热成熔融料,第二步、熔融料排入聚合装置加热聚合至聚合度达到低于目标值0.02‑0.05/105℃,泵入溶剂搅拌成混合料,第三步、混合料排出至急冷装置中快速降温终止反应,第四步、聚合物通过挤出装置冷却、挤出收集。本发明实现聚合单体预热、聚合单体快速升温聚合和聚合物快速降温,反应过程全程受控,安全高效。

    一种双酚A氰酸酯树脂单体的改进合成工艺

    公开(公告)号:CN111517990B

    公开(公告)日:2022-05-31

    申请号:CN202010500187.7

    申请日:2020-06-04

    IPC分类号: C07C261/00

    摘要: 本发明公开一种双酚A氰酸酯树脂单体的改进合成工艺,通过搅拌结晶过滤干燥一体机,在搅拌罐体的夹层内通过循环液进口和循环液出口进行冷媒的循环降温,加入双酚A、溶剂、氯化氰后,低温下滴加三乙胺,使用第二减速电机带动搅拌主轴转动,搅拌主轴进一步带动副轴、支撑杆、搅拌框对物料进行搅拌,加固板使搅拌框的搅拌更加稳固,也避免了反应产物的板结,提高了酯化反应的反应效率,节约了反应时间,经检测双酚A氰酸酯树脂单体成品的收率达到92.6%‑93.5%,纯度≥99.2%,氯离子含量<10ppm,介电常数<3.0,介电损耗正切角<0.005,玻璃化转变温度>260℃,热分解温度>450℃。

    一种高韧性无卤氰酸酯树脂复合材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN111534092B

    公开(公告)日:2022-03-08

    申请号:CN202010499503.3

    申请日:2020-06-04

    IPC分类号: C08L79/04 C08L71/02 C08K3/04

    摘要: 本发明公开一种高韧性无卤氰酸酯树脂复合材料及其制备方法,该复合材料通过将改性氰酸酯树脂与碳纳米管、表面活性剂与去离子水混合后,高速搅拌均匀,超声分散的过程中在单壁碳纳米管和多壁碳纳米管的表面结合一层表面活性剂,有利于保持碳纳米管的分散状态,而且表面活性剂均为非离子型,使得复合材料在水中或有机溶剂中均保持良好的溶解性,稳定性好,不易受强电解质无机盐、酸、碱的影响,固化过程不容易起泡,提高了碳纳米管与改性氰酸酯树脂的相容性,提高了复合材料的力学性能和加工性能;高温时DOPO结构中的侧磷基团脱水炭化,隔绝氧气,不会发烟和产生卤化氢类有毒有害物质。

    一种高效安全的氰酸酯聚合设备及聚合工艺

    公开(公告)号:CN113578236A

    公开(公告)日:2021-11-02

    申请号:CN202110903954.3

    申请日:2021-08-06

    摘要: 本发明涉及一种高效安全的氰酸酯聚合设备及聚合工艺,属于高分子材料技术领域。该聚合设备包括钢平台,钢平台的顶部设置有预热罐,预热罐的下方依次设置有若干聚合装置、急冷装置和挤出装置,其聚合工艺包括:第一步、将聚合单体在高于熔化温度4‑7℃预热成熔融料,第二步、熔融料排入聚合装置加热聚合至聚合度达到低于目标值0.02‑0.05/105℃,泵入溶剂搅拌成混合料,第三步、混合料排出至急冷装置中快速降温终止反应,第四步、聚合物通过挤出装置冷却、挤出收集。本发明实现聚合单体预热、聚合单体快速升温聚合和聚合物快速降温,反应过程全程受控,安全高效。

    一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺

    公开(公告)号:CN111302360B

    公开(公告)日:2021-09-21

    申请号:CN202010313449.9

    申请日:2020-04-20

    IPC分类号: C01C3/00

    摘要: 本发明公开了一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺,并在制备氯化氰的过程中使用了一种反应器,该反应器包括底座,底座的上表面设有反应仓,反应仓的底端设有出料口,反应仓的顶端设有集料口,底座的上表面还固定有第一储料仓、冷凝仓、第一收料仓、第二储料仓、第二收料槽;通过增压泵将第一储料仓中氰化钠水溶液由输液竖管压入喷液管中,由喷液头喷出,喷液头的十字设置,使得氰化钠水溶液完全雾化,且充满整个反应器,喷气管位于喷液管上下两侧,使得氯气在进入反应器时能够充分的与氰化钠水溶液接触,出料口阀门和第一导液阀门的设置,使得未反应的氰化钠水溶液重新进入反应仓中,使得氰化钠水溶液与氯气反应更充分。

    一种高韧性无卤氰酸酯复合材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN110218445B

    公开(公告)日:2021-07-20

    申请号:CN201910482074.6

    申请日:2019-06-04

    摘要: 本发明公开了一种高韧性无卤氰酸酯复合材料,是将含磷氰酸酯树脂和改性碳纳米管同时加入反应容器中,高温混溶,然后倒入预热后的模具中,在150℃的真空下脱气泡30min,然后从160℃上升至220℃固化,固化后在250℃下处理5‑6h,然后冷却至室温制备。本发明制备的含磷氰酸酯树脂中均布有三个亚氨基与苯环形成的共轭结构,进而有效提高了多酚基磷酸酯的韧性,同时含磷氰酸酯树脂中含有三个氰酸酯基团,在三个不同方向分布,能够在三个方向进行聚合,提高了支化能力,进而提高了聚合物的韧性,同时制备的改性碳纳米管上引入大量的环氧基团,能够与含磷氰酸酯树脂上的氰酸酯基团进行反应,提高了复合材料的交联程度,进而大大增强了材料的韧性和强度。

    一种低浊度双酚A型氰酸酯预聚体的制备方法

    公开(公告)号:CN110372860B

    公开(公告)日:2020-09-15

    申请号:CN201910568891.3

    申请日:2019-06-27

    IPC分类号: C08G73/06 C07C261/02

    摘要: 本发明公开一种低浊度双酚A型氰酸酯预聚体的制备方法,将二酚基丙烷、氯化氰、三乙胺溶解在溶剂中参与反应,重结晶得到低浊度的双酚A氰酸酯单体;通过雾化反应装置使雾状喷射而出的反应液在内部雾化腔室内与催化剂充分接触,将双酚A氰酸酯单体的转化率提高到85‑95%,有效降低了产物浊度和提纯难度;通过将相转移催化剂与乙醇混合后形成催化剂参与反应,引发阶段不会发生以催化剂为中心的局部聚合现象,也不会形成凝胶和固体颗粒,使得反应物充分接触,反应更加彻底,大大降低了反应体系的浊度,进一步降低提纯难度,得到的双酚A型异氰酸酯预聚体经检测浊度≤5FTU,大大优于现有技术中≤10FTU的标准。

    一种改善双酚A型氰酸酯单体拼混均匀性的工艺

    公开(公告)号:CN111454178A

    公开(公告)日:2020-07-28

    申请号:CN202010312494.2

    申请日:2020-04-20

    IPC分类号: C07C261/02 C08B37/08

    摘要: 本发明公开了一种改善双酚A型氰酸酯单体拼混均匀性的工艺,包括如下步骤:第一步、将双酚A型氰酸酯单体溶解于丙酮中,形成单体混合液;第二步、将改性壳聚糖加入至单体混合液中进行处理;第三步、采用超临界二氧化碳对滤液进行处理;第四步、结晶过程;第五步、刮取形成的结晶体。本发明通过采用改性壳聚糖对单体混合液进行处理,不仅能够通过物理吸附除去不溶于丙酮的硫酸钠、三乙胺、二氯甲烷杂质,而且能够通过化学吸附除去未反应的卤化氰、未氰化完全的单官能团氰酸酯杂质,得到纯化的单体溶液;再采用超临界二氧化碳对单体溶液进行处理后再进行结晶,能够促使形成规整的结晶,从结晶形态上提高氰酸酯单体的均匀性,易于对市场的开拓。

    一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺

    公开(公告)号:CN111302360A

    公开(公告)日:2020-06-19

    申请号:CN202010313449.9

    申请日:2020-04-20

    IPC分类号: C01C3/00

    摘要: 本发明公开了一种用于氰酸酯树脂合成的氯化氰制备工艺,并在制备氯化氰的过程中使用了一种反应器,该反应器包括底座,底座的上表面设有反应仓,反应仓的底端设有出料口,反应仓的顶端设有集料口,底座的上表面还固定有第一储料仓、冷凝仓、第一收料仓、第二储料仓、第二收料槽;通过增压泵将第一储料仓中氰化钠水溶液由输液竖管压入喷液管中,由喷液头喷出,喷液头的十字设置,使得氰化钠水溶液完全雾化,且充满整个反应器,喷气管位于喷液管上下两侧,使得氯气在进入反应器时能够充分的与氰化钠水溶液接触,出料口阀门和第一导液阀门的设置,使得未反应的氰化钠水溶液重新进入反应仓中,使得氰化钠水溶液与氯气反应更充分。