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公开(公告)号：CN109953016A
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201711467780.0
申请日：2017-12-25
申请人： 江苏托球农化股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种吡唑醚菌酯悬浮剂及其制备方法，属于化工技术领域。一种吡唑醚菌酯悬浮剂是由吡唑醚菌酯原药、润湿分散剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂、防腐剂、防霉剂组成，将原药磨碎后加入润湿剂、分散剂、防冻剂、消泡剂和水予以分散后成均匀浆料，加入到砂磨机中砂磨，直到粒径达到1～5μm后放出物料，加入增稠剂，搅拌均匀得到最终悬浮剂。其中，用SP‑SC3266用作润湿分散剂，能有效解决悬浮剂存放一段时间后出现的分层、析水和沉淀问题，有效提高药液的利用率；添加防霉剂，避免悬浮剂因受到细菌分解而失去作用，提高药剂的稳定性和药剂质量。用以上配方及方法制得的吡唑醚菌酯悬浮剂低毒、环保、高效、性能稳定、节约用药，具有良好的社会和生态效益。
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公开(公告)号：CN108077285A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201810013238.6
申请日：2018-01-06
申请人： 江苏托球农化股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种高耐候性氟虫腈悬浮剂，由以下重量份数组分组成：氟虫腈缓释剂15~20份、丙二醇80~90份、乳化剂3~5份、消泡剂1~3份、稳定剂2~4份、防冻剂1~3份和水60~70份；氟虫腈缓释剂的制备方法为：(1)将氟虫腈溶于丙酮中，待用；(2)将十二烷基苯磺酸钠、β-环糊精和水加热至40~50℃搅拌0.5~1小时后，形成透明均一体系，待用；(3)于40~50℃下，将步骤(1)所得氟虫腈-丙酮溶液缓慢滴加至步骤(2)所得透明液中，搅拌半小时后，减压蒸馏脱溶，剩余物经真空烘干后，研磨，过80目筛得氟虫腈缓释剂。本发明所提供的氟虫腈悬浮剂具有储存稳定性高，耐候性好，药效持久，耐雨水冲刷的优点。
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公开(公告)号：CN107935932A
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201810012985.8
申请日：2018-01-06
申请人： 江苏托球农化股份有限公司
IPC分类号： C07D231/22
CPC分类号： C07D231/22
摘要： 本发明提供了一种高纯度吡唑醚菌酯的制备方法，以1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇和邻硝基苄基溴为原料，经缩合、还原、酯化、甲基化、混合溶剂分离提纯得到高纯度吡唑醚菌酯。采用本发明所述方法制备吡唑醚菌酯，具有成本低、产品纯度高、产品收率高、原料易得等特点，反应所需的溶剂回收套用率高，三废也能得到较好治理，能够达到清洁生产的目的。
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公开(公告)号：CN117050018A
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202310692711.9
申请日：2023-06-12
申请人： 盐城师范学院 , 江苏托球农化股份有限公司
IPC分类号： C07D233/56 , C07C213/08 , C07C213/02 , C07C217/14 , C07C41/16 , C07C43/225
摘要： 本发明涉及杀菌剂制备技术领域，具体公开了一种连续化合成咪鲜胺及其原药中间酰化物的工艺，包括如下步骤：第一步：向1L三口瓶中，加入158g对氯苯酚，加入300ml二氯乙烷，第二步：向1L三口瓶中，分别加入中间体A和溶剂A进行搅拌，第三步：向3L三口瓶中，分别加入中间体B、500ml水和1L浓盐酸，第四步：先将99g固体光气和300g甲苯配制成溶液I，在3L的反应瓶中，分别加入68g1,3‑咪唑、122gDMAP溶于800ml二氯甲烷，搅拌形成溶液，第五步：向3L三口瓶中分别加入中间体C、600g甲苯、150g三乙胺和粗品D，进行结晶、过滤和甲苯洗涤，制得纯净的咪鲜胺。降低生产成本，同时减少副产物的生产，简化操作步骤，缩短了反应时间，有利于环保。
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公开(公告)号：CN114702455A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210318310.2
申请日：2022-03-29
申请人： 江苏托球农化股份有限公司 , 托球生物科技(兰州)有限公司
IPC分类号： C07D249/12
摘要： 本发明涉及一种丙硫菌唑绿色生产工艺，具体包括以下步骤：丁内酯加入，降温滴加磺酰氯，得到氯代丁内酯；将盐酸加入到反应釜中，得到二氯戊酮；将氢氧化钠加入到反应釜中，滴加二氯戊酮，搅拌，得到氯代环丙烷；将氯代环丙烷加入到反应釜中，滴加的磺酰氯，搅拌，得到氯代环丙基酮；将镁、四氢呋喃和甲苯加入到反应釜中，升温滴加邻氯氯苄，搅拌，水解得到格氏物，使用固体干燥剂干燥，旋蒸得到所述中间体化合物；将中间体化合物溶于有机溶剂中，加入还原剂，析出晶体过滤得目标化合物丙硫菌唑。本发明优点在于：工艺转化率和选择性高，合成原料便宜易得，反应条件温和易控，操作简便，产品提纯容易，降低生产成本，三废低，符合绿色化工理念。
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公开(公告)号：CN109953028A
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201711466954.1
申请日：2017-12-25
申请人： 江苏托球农化股份有限公司
IPC分类号： A01N43/653 , A01N25/14 , A01P3/00 , A01P21/00
摘要： 本发明涉及一种烯唑醇可湿性粉剂及其制备方法，属于化工技术领域。一种烯唑醇可湿性粉剂由以下重量百分比的组分组成：烯唑醇原药12.5％、惰性填料4％‑10％、助剂5％‑10％，轻钙补足。将烯唑醇原药、惰性填料和一定量的助剂，按比例经充分混合粉碎至一定粉粒细度，充分混合；本配方制备的药剂能有效抗结块，粉剂蓬松流动性好；添加助剂，增强药剂渗透力，润湿扩展能力，药剂能够迅速被菌体细胞吸收，在菌体细胞内传导干扰菌体细胞的正常发育，从而达到抑菌、杀菌作用。用以上配方及方法制得的烯唑醇可湿性粉剂低毒、环保、高效，具有良好的经济和生态效益。
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公开(公告)号：CN104557713B
公开(公告)日：2018-08-21
申请号：CN201310499387.5
申请日：2013-10-22
申请人： 江苏托球农化股份有限公司
IPC分类号： C07D231/44
摘要： 本发明涉及的是高纯度98‑99％含量的杀虫剂氟虫腈的制备方法，具体为采用先将低含量93‑95％的5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑通过选取合适还原剂业制备含量高达99.8％的5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑，再与98％三氟甲基亚硫酰氯反应制得含量可达98％‑99％氟虫腈，从而解决了高纯度氟虫腈制备的难题，避免用低含量氟虫腈原药提纯而不易得到高含量氟虫腈的工艺路线，克服了现有制备技术存在的不足。本发明整个合成及提纯方法所采用原料易得，工艺条件简便，产物品质优。
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公开(公告)号：CN107963993A
公开(公告)日：2018-04-27
申请号：CN201810013328.5
申请日：2018-01-06
申请人： 江苏托球农化股份有限公司
IPC分类号： C07D231/44
CPC分类号： C07D231/44
摘要： 本发明提供了一种高纯度氟虫腈的制备方法：在微真空条件下，向反应釜中依次加入三氟甲基亚硫酰氯、5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）吡唑、催化剂三甲基苄基氯化铵和溶剂二氯乙烷，于35~45℃下反应1~2小时后，再次加入三氟甲基亚硫酰氯，加毕继续保温反应9~12小时后，将反应液加入水中，静置分层，离心过滤，滤液蒸馏回收二氯乙烷回收套用，滤饼A再加入混合溶剂中，升温至85~90℃，搅拌至完全溶解后，冷却结晶，然后离心分离，滤饼B烘干即得氟虫腈。本发明制备氟虫腈的工艺简单，易于操作，采用混合溶剂重结晶的方法纯化氟虫腈，所得氟虫腈收率、纯度高，且产品粒径分布均匀。
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公开(公告)号：CN105837466A
公开(公告)日：2016-08-10
申请号：CN201610262813.7
申请日：2016-04-26
申请人： 江苏托球农化股份有限公司
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/22
CPC分类号： C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
摘要： 本发明提供一种对氯苯肼盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：1.对氯苯胺的重氮化；2.还原；3.酸化；4.后处理。所述合成方法采用原料对环境友好，合成工艺简单、环保，成本低，产品收率高，有效降低生产成本，节能降耗，能够提升企业经济效益。
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公开(公告)号：CN105218450A
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201510745817.6
申请日：2015-11-06
申请人： 江苏托球农化股份有限公司
IPC分类号： C07D231/22
CPC分类号： C07D231/22
摘要： 本发明提供一种吡唑醚菌酯的绿色生产工艺。所述工艺操作简单，生产过程绿色污染物排放，所用溶剂可回收重复利用，产品收率高，有效降低生产成本，节能降耗，所得吡唑醚菌酯含量高、晶型好能与多种杀菌剂组合形成杀菌组合物，杀菌效果显著且不会危害农作物。
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