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    一种3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸的制备方法
    1.
    发明授权
    一种3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸的制备方法 失效

    公开(公告)号：CN107778160B

    公开(公告)日：2021-06-18

    申请号：CN201610992871.5

    申请日：2016-10-29

    申请人： 江苏沙星化工有限公司

    发明人： 王文斌

    IPC分类号： C07C51/00 ,  C07C63/68

    摘要： 本发明提供了一种3，4，5，6‑四氟邻苯二甲酸的制备方法，由N‑甲基四氟邻苯二甲酰亚胺30～90℃的温度下经低浓度酸和催化剂的作用下水解生成3，4，5，6‑四氟邻苯二甲酸，抽滤母液直接回收套用到下一批水解反应中。采用本发明的技术方案，避免了使用高浓度酸及产生大量的废酸，大大减轻了环保压力，在产品收率提高的同时，产品质量更好，生产成本也显著降低。

    一种环丙沙星中间体2,4-二氯氟苯的合成方法
    2.
    发明公开
    一种环丙沙星中间体2,4-二氯氟苯的合成方法 无效

    公开(公告)号：CN108821939A

    公开(公告)日：2018-11-16

    申请号：CN201810882810.2

    申请日：2018-08-06

    申请人： 江苏沙星化工有限公司

    发明人： 潘江平 ,  王宏胜 ,  刘海军 ,  刘西统

    IPC分类号： C07C25/13 ,  C07C17/093 ,  C07C17/383 ,  C07C245/20

    摘要： 本发明提供一种环丙沙星中间体2,4-二氯氟苯的合成方法，具体涉及药物中间体技术领域，包括如下步骤：S1、2,4-二氯苯胺盐酸盐和盐酸进行搅拌，搅拌成浆状物，再进行冷却；S2、亚硝酸钠溶于温水中，冷冻至0℃备用，硼酸加入到40％氢氟酸中，冷冻至0℃备用；S3、向浆状物中加碎冰，将亚硝酸钠溶液倒入，充分搅拌，反应物过滤，冷却滤液至0℃,倒入氟硼酸溶液，析出白色结晶氟硼酸重氮盐，搅拌，滤出晶体后风干得粗产品；S4、氟硼酸重氮盐加热、融化、分解，保持平稳沸腾0.5h后水洗，常压蒸馏得橙黄色馏出物,干燥后分馏,收集一定温度馏分,得2,4-二氯氟苯。本发明具有原料易得，操作安全，适合工业化生产的优点。

    烯酸二苯甲酯的制备方法
    3.
    发明授权
    烯酸二苯甲酯的制备方法 失效

    公开(公告)号：CN104086563B

    公开(公告)日：2016-09-07

    申请号：CN201410315428.5

    申请日：2014-07-03

    申请人： 江苏沙星化工有限公司

    发明人： 王文斌

    IPC分类号： C07D498/04 ,  C07D505/04 ,  C07D505/20

    摘要： 本发明涉及拉氧头孢钠中间体烯酸二苯甲酯的合成方法，将N‑氯代丁二酰亚胺作为反应物与（2R）‑2‑[（1R，5S）‑7‑氧代‑3‑对甲基苯基‑4‑氧杂‑2,6‑二氮杂[3.2.0]庚‑2‑烯‑6‑基]‑2‑异丙烯基乙酸二苯甲酯反应，该方法总杂质生成率低、反应收率高，反应过程安全，生产成本降低。

    一种依法韦仑中间体的制备方法
    6.
    发明授权
    一种依法韦仑中间体的制备方法 失效

    公开(公告)号：CN108997150B

    公开(公告)日：2021-01-12

    申请号：CN201811014190.7

    申请日：2018-08-31

    申请人： 江苏沙星化工有限公司

    发明人： 黄小庭 ,  潘江平 ,  洪道明

    IPC分类号： C07C215/68 ,  C07C213/00 ,  C07C233/15 ,  C07C231/02 ,  C07C233/33 ,  C07C231/12

    摘要： 本发明提供一种依法韦仑中间体的制备方法，涉及化合物制备方法技术领域，本发明以邻卤苯胺(Ⅱ)为原料，先用酰氯对胺基进行保护，生成的N‑酰基‑2‑卤‑苯胺(Ⅲ)然后与金属镁反应生成格氏试剂，再与三氟乙酰基胺化物(Ⅳ)反应得到N‑酰基‑2‑(三氟乙酰基)苯胺(Ⅴ)，然后在催化剂作用下与氯气反应得到N‑酰基‑4‑氯‑2‑(三氟乙酰基)苯胺(Ⅵ)，再经过水解、成盐得到4‑氯‑2‑(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物(Ⅰ)。本发明合成步骤短、操作简单、安全性较好，且原料的选择性较多，目标产物收率较高，适合大规模工业化生产。

    一种制备2,3,4,5-四氟苯甲酸的工艺方法
    8.
    发明公开
    一种制备2,3,4,5-四氟苯甲酸的工艺方法 无效

    公开(公告)号：CN107778161A

    公开(公告)日：2018-03-09

    申请号：CN201610992872.X

    申请日：2016-10-29

    申请人： 江苏沙星化工有限公司

    发明人： 王文斌

    IPC分类号： C07C51/02 ,  C07C63/70

    CPC分类号： C07C51/02 ,  C07C51/38 ,  C07C51/412 ,  C07C63/70 ,  C07C63/68

    摘要： 本发明涉及一种改进的2，3，4，5-四氟苯甲酸的工艺制备方法。本发明以3，4，5，6-四氟邻苯二甲酸为起始原料，在水相中与钙离子结合，生成3，4，5，6-四氟邻苯二甲酸钙，经过滤出固体后，再在水环境中在特定的强酸强碱盐的催化下，脱去一分子碳酸钙，生成2，3，4，5-四氟苯甲酸，同时生成的2，3，4，5-四氟苯甲酸会与碳酸钙继续反应生成相应的盐，并释放出二氧化碳。反应结束后调节水相pH值，使生成2，3，4，5-四氟苯甲酸，经冷却过滤，得最终成品。此方法具有脱羧反应收率高，无需有机溶媒，三废易处理等优点，适合产业化生产。

    一种依非韦伦关键中间体的合成方法
    9.
    发明授权
    一种依非韦伦关键中间体的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN108947855B

    公开(公告)日：2021-10-22

    申请号：CN201810907845.7

    申请日：2018-08-10

    申请人： 江苏沙星化工有限公司

    发明人： 潘江平 ,  王宏胜 ,  刘海军 ,  刘西统

    IPC分类号： C07C215/68 ,  C07C213/00 ,  C07C233/15 ,  C07C231/02 ,  C07C225/22 ,  C07C221/00

    摘要： 本发明提供一种依非韦伦关键中间体的合成方法，包括以下步骤：将对氯苯胺与特戊酰氯反应保护氨基得N‑(4‑氯苯基)‑2,2‑二甲基丙酰胺；上述产物和三氟乙酸酐在三氯化铝作用下经傅‑克酰基化反应后，在酸性条件下水解得4‑氯‑2‑三氟乙酰基苯胺盐酸盐；然后经碱化得4‑氯‑2‑三氟乙酰基苯胺，与配体(1R,2S)‑1‑苯基‑2‑(1‑吡咯烷基)‑1‑丙醇形成的催化体系中与环丙乙炔氯化镁反应，经不对称自催化反应制得依非韦伦关键中间体。本发明提供的依非韦伦关键中间体的合成方法，原料价廉易得，所用试剂毒性低，反应条件温和，不需要频繁地进行氨基保护和脱保护，路线简洁，各步反应收率优良，总收率高。

    制备4-氯-2-（三氟乙酰基）苯胺盐酸盐的改进工艺
    10.
    发明公开
    制备4-氯-2-（三氟乙酰基）苯胺盐酸盐的改进工艺 无效

    公开(公告)号：CN108997152A

    公开(公告)日：2018-12-14

    申请号：CN201811014202.6

    申请日：2018-08-31

    申请人： 江苏沙星化工有限公司

    发明人： 潘江平 ,  洪道明 ,  刘西统

    IPC分类号： C07C225/22 ,  C07C221/00

    摘要： 本发明提供一种制备4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐的改进工艺，涉及化合物制备方法技术领域，本发明以N-特戊酰基-4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺为原料，以异丁醇与特戊酸异丁酯为溶剂，然后滴加盐酸，再进行升温反应，最后降温结晶得到产物，异丁醇与特戊酸异丁酯混合溶剂的选择有助于提高产物收率，且生成的滤液体系中水与有机物分层，便于溶剂的回收利用，有利于降低生产成本，减少后期环保处理压力。