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公开(公告)号：CN117820299A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202311772333.1
申请日：2023-12-21
申请人： 江苏海悦康医药科技有限公司
IPC分类号： C07D403/04
摘要： 本发明提供一种艾普拉唑中间体的制备方法，式1化合物和式2化合物在Lewis酸催化剂的作用下合成艾普拉唑中间体3，具体包括以下步骤：S1、在惰性气体保护下，向反应溶剂中加入式1化合物、式2化合物及Lewis酸催化剂；S2、反应一段时间，过滤分离得到艾普拉唑中间体3。本发明的制备方法使用纯化水作为反应溶剂，在Lewis酸的催化作用下合成艾普拉唑中间体3，该方法无需使用有机溶剂，且Lewis酸为催化量，绿色环保成本低；在后处理过程中，通过过滤即可得到产品，操作简便，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117534603A
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202311501487.7
申请日：2023-11-10
申请人： 江苏海悦康医药科技有限公司
IPC分类号： C07D207/46
摘要： 本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种托法替布中间体的制备方法。制备方法包括如下步骤：N‑羟基丁二酰亚胺和氰基乙酸在缩合剂条件下反应形成氰基乙酸‑N‑羟基丁二酰亚胺酯，式3化合物为托法替布中间体。缩合剂包括N,N’‑羰基二咪唑、二环己基碳二亚胺、1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐中的至少一种。本发明提供了一种新的合成托法替布中间体的方法，收率较佳，且中间体有益于托法替布原料药的制备。
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公开(公告)号：CN114324659A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111647404.6
申请日：2021-12-29
申请人： 江苏海悦康医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种伽马环糊精中有机杂质的检测方法，应用在药物分析技术领域，其技术方案要点是采用高效液相色谱搭配蒸发光散射检测器对伽马环糊精样品溶液进行检测，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相采用水和甲醇进行梯度洗脱。具有的技术效果是：本发明采用高效液相色谱搭配蒸发光散射检测器对伽马环糊精中的有机杂质进行检测，灵敏度、准确度以及各物质分离度好，且操作简便、测定快速和简单易行，可比中国药典2020年版四部药用辅料伽马环糊精中收载的有关物质方法更为灵敏地检测出伽马环糊精中的杂质，从而更好地控制伽马环糊精的质量。
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公开(公告)号：CN111440188B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202010279740.9
申请日：2020-04-10
申请人： 江苏海悦康医药科技有限公司
IPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明为一种瑞卢戈利关键中间体的制备方法，以4‑硝基苯基乙酸为原料，经过4步反应得到目标产物。本发明规避了有毒害试剂的使用，反应条件温和、成本低、收率高、路线精简且适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN110655594B
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN201810695194.X
申请日：2018-06-29
申请人： 江苏海悦康医药科技有限公司
IPC分类号： C08B37/16
摘要： 本发明公开了一种单羟基舒更葡糖钠的制备方法，具体步骤如下：步骤一，用取代苯甲酰氯对γ‑环糊精进行单酰化，得到γ‑环糊精单酯；步骤二，对γ‑环糊精单酯进行卤代反应和水解反应，得到七卤代γ‑环糊精；步骤三，将七卤代γ‑环糊精与巯基丙酸钠反应，得到七‑(6‑S‑(2‑羧乙基)‑6‑硫代)‑γ‑环糊精七钠盐。本发明设计合理，反应条件温和，制备的成品纯度高，可以定向合成，满足了舒更葡糖钠合成的实用需求，具有广阔的市场前景。
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公开(公告)号：CN112694468A
公开(公告)日：2021-04-23
申请号：CN201911010168.X
申请日：2019-10-23
申请人： 南京正大天晴制药有限公司 , 江苏海悦康医药科技有限公司
IPC分类号： C07D403/14
摘要： 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种培唑帕尼有关物质的制备方法。以式I所示化合物为原料，与式II化合物反应制备式III所示化合物，再与苯胺反应制备式IV所示化合物或其酸加成盐，式IV所示化合物与二苯甲酮亚胺反应、再与式VIII所示化合物反应制备式V所示化合物，再经硝基还原、缩合反应制备培唑帕尼有关物质式VII所示化合物。
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公开(公告)号：CN111323516A
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN202010272806.1
申请日：2020-04-09
申请人： 江苏海悦康医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了高效液相色谱法检测舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的方法，采用高效液相色谱法分别对舒更葡糖钠供试品溶液和对照品溶液进行检测，记录色谱图并获得所述舒更葡糖钠供试品溶液和所述对照品溶液中二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺的峰面积，以外标法对舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺进行定量分析，其中所述对照品溶液为二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺的混合溶液。本发明的有益效果是，采用水溶解舒更葡糖钠，其溶解度高、溶解速度快，可以有效的避免检测过程中析出固体而导致色谱柱以及色谱系统的堵塞，使得检测结果准确可靠，其操作也更简便。
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公开(公告)号：CN111320712A
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN202010272742.5
申请日：2020-04-09
申请人： 江苏海悦康医药科技有限公司
IPC分类号： C08B37/16
摘要： 本发明公开了一种舒更葡糖钠分子内硫醚杂质的合成方法，包括以下合成步骤：S1.以八-(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精为原料，在所述原料和极性溶剂中加入硫化物进行反应，反应完成后将反应液进行减压蒸干，并加入极性溶剂进行溶清，加入2-丁酮和溶剂，再依次进行析晶、过滤、减压蒸干和纯化处理，得到中间产物；S2.将3-巯基丙酸加入到氢氧化钠水溶液中，再加入经极性溶剂溶解后的所述中间产物进行反应，反应完成后加入溶剂和极性溶剂，再依次进行析晶、过滤、洗涤和烘干处理，得到最终产物，即舒更葡糖钠分子内硫醚杂质。本发明的有益效果是，合成过程简单，便于操作，反应条件温和，反应产物收率高。
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公开(公告)号：CN110885306A
公开(公告)日：2020-03-17
申请号：CN201810710993.X
申请日：2018-09-11
申请人： 江苏海悦康医药科技有限公司
IPC分类号： C07D207/38
摘要： 本发明公开了一种高纯度格列美脲的制备方法，具体步骤如下：步骤一，将1-[4-[2-（3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基）-乙基]-苯磺酰胺和碳酸钾和加入混合溶剂中并且升温至溶解；步骤二，将步骤一的溶液进行降温析晶，过滤即得到1-[4-[2-（3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基）-乙基]-苯磺酰]-3-（反式-4-甲基环己基）-脲。本发明的制备方法得到的格列美脲，纯度大于99.9%，产率高，杂质研究充分并可控，晶型正确且制剂产品质量较好，可以满足人们的使用需求。
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公开(公告)号：CN110669013A
公开(公告)日：2020-01-10
申请号：CN201810711264.6
申请日：2018-07-03
申请人： 江苏海悦康医药科技有限公司
IPC分类号： C07D239/54
摘要： 本发明公开了一种噁拉戈利中间体的制备方法，具体步骤如下：步骤一，将2-三氟甲基-6-氟苯甲醛、碘代试剂以及混合溶剂在TMSCl-NaI-乙腈的作用下得到1-氟2-(碘甲基)-3-(三氟甲基)苯；步骤二，将1-氟2-(碘甲基)-3-(三氟甲基)苯与4-甲基-2,6-(三甲基硅氧基)嘧啶反应得到1-(2-氟-6-(三氟甲基)苄基)-6-甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮。本发明合成步骤少并且步骤简单，降低了生产成本和生产难度，原料价格低廉，降低了原料成本，为降低噁拉戈利的生产成本和生产难度提供了方法，使用前景广阔。
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