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公开(公告)号：CN102321053B
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201110219539.2
申请日：2011-08-02
申请人： 河南华商药业有限公司
IPC分类号： C07D307/08
摘要： 一种从格氏反应中回收的四氢呋喃的处理方法，将从格氏反应中回收的含水四氢呋喃进入静态脱水处理器脱水，静态脱水处理器设置有筛板和分层器，脱水剂氢氧化钠或无水氯化钙置于筛板上，采用静态处理方式，之后再经分馏处理得到合格的四氢呋喃。采用本发明的技术方案，四氢呋喃的回收率可达到90-96%，四氢呋喃含量大于99.7%以上，含水量小于0.1%，由于四氢呋喃的用量较大，价格较贵，从格氏反应回收的四氢呋喃实现循环套用，可大大降低原料成本；处理过程中得到的碱液为绝对饱和状态，四氢呋喃残留极少，可用于其他的中和反应；使用无水氯化钙得到饱和氯化钙水溶液，可用于冷冻盐水的补充。因此，本发明更具经济性，更适合工业应用。
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公开(公告)号：CN113666881A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202110978472.4
申请日：2021-08-25
申请人： 河南华商药业有限公司
IPC分类号： C07D257/04
摘要： 一种四氮唑沙坦类原料药中致突变性叠氮杂质的合成方法，沙坦类中间体N‑(三苯基甲基)‑5‑(4'‑溴甲基联苯‑2‑基)四氮唑(BBTT)为起始物料，在与叠氮化钠反应，加水猝灭后，经溶剂提取，蒸除溶剂得三苯基叠氮杂质5‑(4'‑(叠氮甲基)‑[1,1'‑联苯]‑2‑基)‑2‑三苯甲基‑2H‑四唑（Tr‑AZIDO）；三苯基叠氮杂质在酸性条件下脱三苯基保护，经碱水洗涤，碱水层加入溶剂调酸使目标产物提取至溶剂层中，浓缩干溶剂得叠氮杂质5‑(4'‑(叠氮甲基)‑[1,1'‑联苯]‑2‑基)‑2H‑四唑（AZIDO）。利用本发明的方法以BBTT为起始物料，可以以较高收率得到较高纯度的叠氮致变性杂质Tr‑AZIDO和AZIDO，更有利于去研究四氮唑沙坦类原料药中叠氮杂质的来源与限度考察。
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公开(公告)号：CN110372511A
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201910639746.X
申请日：2019-07-15
申请人： 河南华商药业有限公司
摘要： 本发明涉及一种利用4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯废渣制备高纯度4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯的方法，属于医药合成技术领域。本发明以4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯废渣为起始物料，经碱水解，溶剂提取后酸解再分层，溶剂提取后分层再酯化工序合成出高纯度的4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯。利用本发明的方法对废渣进行循环利用，不仅实现了废渣的再利用，而且总体提高了反应的收率，降低了污染；本发明方法成本低，操作简便，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN108610269A
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201810581064.3
申请日：2018-06-07
申请人： 河南华商药业有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/58
CPC分类号： C07C253/30 , C07B2200/07 , C07C227/18 , C07C255/58 , C07C229/08
摘要： 一种缬沙坦烃化物杂质的合成方法,是以L-缬氨酸中可能存在的杂质D-缬氨酸、丙氨酸、亮氨酸和异亮氨酸等氨基酸为原料，在氯化亚砜的条件下与甲醇发生酯化反应，反应结束后减压蒸出甲醇，然后与2-氰基-4'-溴甲基联苯在碱性条件下反应，反应结束后，饱和盐水洗涤，加入盐酸调pH=1-2，降温析晶，过滤得到目标产物缬沙坦烃化物杂质。本发明在于提供纯度较高的杂质，将其已知杂质用于缬沙坦烃化物的质量分析中，明确样品中的杂质位置，考察杂质与样品的分离度，优化分析方法，有助于提高缬沙坦的质量研究，为缬沙坦的生产降低杂质，提高缬沙坦质量；同时，本发明具有条件温和，反应收率较高，便于操作等优点。
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公开(公告)号：CN102219779A
公开(公告)日：2011-10-19
申请号：CN201110219503.4
申请日：2011-08-02
申请人： 河南华商药业有限公司
IPC分类号： C07D403/10
摘要： 一种厄贝沙坦的合成方法，其关键在于：在相转移催化剂存在下，2-丁基-3-[[2´-氰基联苯基-4-基]甲基]-1,3-二氮杂螺环[4.4]壬烷-1-烯-4-酮与碱金属叠氮化物和无机铵盐在非极性非质子性溶剂中反应，反应后直接酸中和提纯得到厄贝沙坦。由于采用本发明的反应完成液直接酸化处理，避免了碱性条件下的分解，所以以88-95%的总收率制得产品，纯度高于99.8%；本方法制备厄贝沙坦的过程，避免使用现有技术中常用的三丁基叠氮化锡和三乙胺盐酸盐，所获得的厄贝沙坦的锡含量和三乙胺含量低于5ppm或未检测到。该方法操作简单，成本较低，更利于工业生产。
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公开(公告)号：CN103396408A
公开(公告)日：2013-11-20
申请号：CN201310348807.X
申请日：2013-08-13
申请人： 河南华商药业有限公司
IPC分类号： C07D403/10
摘要： 一种坎地沙坦酯中杂质B的制备方法，是以三苯基甲基坎地沙坦酯(C10)或以坎地沙坦酯(C11)为原料，在无机酸和有机溶剂存在条件下，制备得到(±)-2-氧-3-[[2′-(1H-四唑-5-基)-4-联苯基]甲基]-1H-苯并咪唑-4-甲酸-1-[[(环己氧基)羰基]氧基]乙酯的方法。美国药典USP35和欧洲药典2012年7版坎地沙坦酯质量标准中有8项杂质，其中杂质B为主要杂质；该制备方法工艺合理，简便易行，制备得到的杂质B收率高、纯度好，能为坎地沙坦酯的质量控制提供合格的对照品；同时制备杂质B的合成条件，反过来也为坎地沙坦酯的合成中抑制杂质B的生成提供了参考依据，从而保证了坎地沙坦酯的质量达到或超过药典标准。
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公开(公告)号：CN102285923A
公开(公告)日：2011-12-21
申请号：CN201110219538.8
申请日：2011-08-02
申请人： 河南华商药业有限公司
IPC分类号： C07D235/02
摘要： 本发明涉及一种抗高血压药物厄贝沙坦中间体2-丁基-1,3-二氮杂螺环[4.4]壬烷-1-烯-4-酮的合成工艺改进。环戊酮经加成反应得1-氨基环戊氰，该氰化物先经酰化，再在碱性条件下水解、环合得产物。本发明的积极效果在于将现有技术中报道的先水解，再经酰化、环合改进为先酰化，再经水解、环合，各步不经分离过程而实现了“一锅法”生产。简化了操作过程，提高了产品收率，保证了产品质量，降低了生产成本，更利于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN112724034A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202110066047.8
申请日：2021-01-19
申请人： 河南华商药业有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C233/54
摘要： 一种替米沙坦中间体的合成方法，属于医药合成技术领域。它以3‑甲基‑4‑丁酰氨基‑5‑硝基苯甲酸甲酯为起始物料，醇类溶剂环境中，在硝基还原剂和水合肼共同参与下，在滴加温度为40‑70℃、反应温度为40‑70℃下进行还原反应制得，硝基还原反应的时间以检测反应完全为止，反应完全后，过滤旋干，得3‑甲基‑4‑丁酰氨基‑5‑氨基苯甲酸甲酯；利用本发明的方法对硝基进行还原处理，对于还原基团的选择性高，原料易得，污染小，对于设备要求低；本发明方法成本低，绿色安全，操作简便，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN102321053A
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN201110219539.2
申请日：2011-08-02
申请人： 河南华商药业有限公司
IPC分类号： C07D307/08
摘要： 一种从格氏反应中回收的四氢呋喃的处理方法，将从格氏反应中回收的含水四氢呋喃进入静态脱水处理器脱水，静态脱水处理器设置有筛板和分层器，脱水剂氢氧化钠或无水氯化钙置于筛板上，采用静态处理方式，之后再经分馏处理得到合格的四氢呋喃。采用本发明的技术方案，四氢呋喃的回收率可达到90-96%，四氢呋喃含量大于99.7%以上，含水量小于0.1%，由于四氢呋喃的用量较大，价格较贵，从格氏反应回收的四氢呋喃实现循环套用，可大大降低原料成本；处理过程中得到的碱液为绝对饱和状态，四氢呋喃残留极少，可用于其他的中和反应；使用无水氯化钙得到饱和氯化钙水溶液，可用于冷冻盐水的补充。因此，本发明更具经济性，更适合工业应用。
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公开(公告)号：CN218687017U
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202222680156.1
申请日：2022-10-12
申请人： 河南华商药业有限公司
摘要： 本实用新型涉及一种替米沙坦生产用滤板，包括支撑架和滤网，支撑架包括下支架和上支架，上支架的外环板的中部设有定位环，外环板的内侧还通过多个径向连接板设有两个以上的内环板；下支架的外压环通过多个径向连接板设有内压环，外压环的外径等于定位环的内径，外压环上均匀设置多个连接孔，外环板设有设有与连接孔对应的螺纹孔；外环板上还设有位于定位环内侧的环形卡槽，外压板的外沿向下凸设有可伸入环形卡槽的环形压板；本申请中滤板的上支架与下支架通过螺钉固定相连，可方便地拆卸、更换滤网，降低设备维护成本；通过径向连接板、内环板在滤网的下侧对滤网进行支撑，使得滤网具有较大的承载力，可防止滤网变形。
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