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公开(公告)号：CN117843493A
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202410006222.8
申请日：2024-01-03
申请人： 浙江普康化工有限公司 , 浙江工业大学
IPC分类号： C07C209/08 , C07C211/08 , B01J37/02 , B01J37/08 , B01J23/04
摘要： 本发明公开了一种N,N‑二异丙基乙胺的合成方法，包括：将二异丙胺、卤代乙烷、气相二氧化硅负载金属氧化物催化剂和溶剂加入高压釜中，密封，在温度90～190℃、压力0.5～1.2MPa的条件下反应5～10h，经后处理，得到产物N,N‑二异丙基乙胺；本发明DIEA的合成方法路线简单，原料及催化剂成本廉价易得，原料转化率高，目标产物选择性与收率高，具有工业应用前景。
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公开(公告)号：CN111484415A
公开(公告)日：2020-08-04
申请号：CN202010335576.9
申请日：2020-04-25
申请人： 浙江普康化工有限公司 , 衢州学院
IPC分类号： C07C209/16 , C07C211/08 , C07C211/27 , C07D217/04 , B01J31/24 , B01J23/745 , B01J31/28
摘要： 本发明提供了一种二异丙基乙胺的制备方法，属于有机合成技术领域。本二异丙基乙胺的制备方法，以二异丙胺为原料，与乙醇在三苯基膦醋酸钌或其与三氧化二铁的一定比例混合物的催化作用下发生借氢反应，收率高。本发明与现有技术相比，原子经济性高，反应中唯一副产物为水，清洁零污染，高效成本低；催化剂价格便宜易得，混合催化剂的使用有效降低贵金属有机催化剂的用量，协同作用获得较高收，同样适用于其他大空间位租底物。
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公开(公告)号：CN108947922B
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN201810737839.1
申请日：2018-07-02
申请人： 浙江普康化工有限公司
IPC分类号： C07D257/04
摘要： 本发明提供了一种1‑苯基‑5‑巯基四氮唑的制备方法。本发明以叠氮化钠和异硫氰酸苯酯作为制备1‑苯基‑5‑巯基四氮唑的反应原料，通过控制反应温度为90～95℃、反应时间为110～130min，能够保证在较为温和且无需使用催化剂的反应条件下使二者充分进行叠氮化反应；同时，本发明提供的制备方法操作简单、不需要使用复杂的生产设备，生产过程对环境污染小；此外，本发明提供的制备方法后处理操作简单、生产成本低，易于实现规模化的工业生产。实施例的结果表明，采用本发明提供的方法进行规模化工业生产时，目标产物1‑苯基‑5‑巯基四氮唑的收率可达94.8％，能够满足实际生产需要。
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公开(公告)号：CN108689857A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810778240.2
申请日：2018-07-16
申请人： 浙江普康化工有限公司
IPC分类号： C07C209/00 , C07C211/08
CPC分类号： C07C209/00 , C07C211/08
摘要： 本发明提供了一种二异丙基乙胺三氢氟酸盐的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：在‑70～20℃的条件下，将二异丙基乙胺有机溶液滴加到无水氟化氢中反应、静置，得到二异丙基乙胺三氢氟酸盐。本发明的制备方法得到的二异丙基乙胺三氢氟酸盐的收率高达96.45～99.37％。
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公开(公告)号：CN108640858A
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201810592643.8
申请日：2018-06-11
申请人： 浙江普康化工有限公司
IPC分类号： C07C267/00 , C07C303/32 , C07C309/04
摘要： 本发明的一种1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺烷基磺酸盐的合成方法，包括以下步骤：一，在一反应釜中加入有机溶剂3公斤～4.3公斤，并在有机溶剂中投入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺1公斤，搅拌均匀后，将混合液降至15℃以下，得到混合溶液A；二，在混合溶液A中滴加0.60公斤～2.10公斤烷基磺酸，滴加过程中，控制温度在0℃～25℃，滴加有机磺酸结束后继续反应1小时，反应过程中，温度控制在25℃以下，得混合溶液B；三，在混合溶液B中加入有机溶剂2.0公斤～3.0公斤，保温2小时，温度控制在25℃以下；四，将步骤三反应生成的物料离心并干燥，得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺烷基磺酸盐成品1.435公斤～2.819公斤。
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公开(公告)号：CN103664700B
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201310704758.9
申请日：2013-12-19
申请人： 浙江普康化工有限公司
IPC分类号： C07C267/00
摘要： 本发明公开了一种1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法，包括如下步骤：（1）在卤代烃溶剂中，加入1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亚胺，搅拌均匀后，降温至15℃以下，得到溶液A；（2）向步骤（1）得到的溶液A中加入碘甲烷，控制温度在25℃以下进行反应，反应完全后得到反应液B；（3）向步骤（2）得到的反应液B中加入烃溶剂进行析晶，析出的固体经收集干燥后得到所述的1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亚胺甲碘盐。该合成方法通过选择合适的溶剂和控制温度，以较高的收率得到了1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亚胺碘甲烷，再通过特定的溶剂，使产品以较高的纯度析出，操作方便，适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN117069576A
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202311041997.0
申请日：2023-08-18
申请人： 浙江工业大学 , 浙江普康化工有限公司
IPC分类号： C07C51/235 , C07C51/41 , C07C53/06 , B01J23/72 , B01J23/83 , B01J23/885 , B01J23/843
摘要： 本发明公开了一种甲醇直接氧化合成甲酸钙的方法，主要通过在反应釜中加入催化剂、甲醇、氢氧化钙等原料加压反应，甲醇在催化剂的作用下被氧化为甲酸并迅速与氢氧化钙发生反应生成产物甲酸钙，其收率可达63.4％；本发明由甲醇直接氧化合成甲酸钙，通过后续操作甲酸钙可进一步制得衍生产物甲酸和甲酸甲酯以提高其附加值，同时甲酸钙中的钙离子可以实现有效循环；本发明具有原料简单易得、反应条件温和、催化剂制备方便、生产成本低、可循环利用等优势，具有很高的市场应用价值。
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公开(公告)号：CN117023626A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202311043967.3
申请日：2023-08-18
申请人： 浙江工业大学 , 浙江普康化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种高温稳定的非晶氧化锌材料及其制备方法与应用，该材料的制备方法为：将锌源和含氮助剂在溶剂中混合均匀，所得混合物在水热釜中80～150℃反应12～48h，自然冷却至室温后，将溶剂蒸干，得到粉末状固体；将所得粉末状固体烘干后，置于马弗炉中升温至300～500℃保持2～8h，得到非晶氧化锌；本发明可以通过锌源和含氮助剂的不同比例和水热温度，调控氧化锌形成不同的晶型状态，该非晶氧化锌可应用于乙醇催化产氢、有机物光催化降解等反应中，并且具有优良的高温稳定性，以及催化活性。
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公开(公告)号：CN111484415B
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202010335576.9
申请日：2020-04-25
申请人： 浙江普康化工有限公司 , 衢州学院
IPC分类号： C07C209/16 , C07C211/08 , C07C211/27 , C07D217/04 , B01J31/24 , B01J23/745 , B01J31/28
摘要： 本发明提供了一种二异丙基乙胺的制备方法，属于有机合成技术领域。本二异丙基乙胺的制备方法，以二异丙胺为原料，与乙醇在三苯基膦醋酸钌或其与三氧化二铁的一定比例混合物的催化作用下发生借氢反应，收率高。本发明与现有技术相比，原子经济性高，反应中唯一副产物为水，清洁零污染，高效成本低；催化剂价格便宜易得，混合催化剂的使用有效降低贵金属有机催化剂的用量，协同作用获得较高收，同样适用于其他大空间位租底物。
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公开(公告)号：CN108947922A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810737839.1
申请日：2018-07-02
申请人： 浙江普康化工有限公司
IPC分类号： C07D257/04
摘要： 本发明提供了一种1‑苯基‑5‑巯基四氮唑的制备方法。本发明以叠氮化钠和异硫氰酸苯酯作为制备1‑苯基‑5‑巯基四氮唑的反应原料，通过控制反应温度为90～95℃、反应时间为110～130min，能够保证在较为温和且无需使用催化剂的反应条件下使二者充分进行叠氮化反应；同时，本发明提供的制备方法操作简单、不需要使用复杂的生产设备，生产过程对环境污染小；此外，本发明提供的制备方法后处理操作简单、生产成本低，易于实现规模化的工业生产。实施例的结果表明，采用本发明提供的方法进行规模化工业生产时，目标产物1‑苯基‑5‑巯基四氮唑的收率可达94.8％，能够满足实际生产需要。
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